Тверда суміш на базі сульфонілкарбамідів та допоміжних агентів, спосіб одержання твердої суміші та спосіб боротьби з небажаною рослинністю

1 Тверда суміш, яка містить а) діючу речовину з групи сульфонілкарбамідів і б) сіль алкілсульфокислоти 2 Тверда суміш за п 1, яка містить сульфонілкарбамід формули III .(НІ) в якій замісники мають такі значення 1 R означає Сі-С4алкіл, який може нести від одної до п'яти таких груп метокси, етокси, SO2CH3, ціано, хлор, фтор, SCH3, S(O)CH3, галоген групу ER 19 , в якій Е означає О, S або NR 2 0 , COOR , NO 2 , S(O) n R 1 7 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , CONR 1 3 R 1 4 , R означає водень, метил, галоген, метокси, нітро, ціано, трифторметил, трифторметокси, дифторметокси або метилтю, Y означає F, CF 3 , CF 2 CI, CF 2 H, OCF 3 , OCF 2 CI, C r Даний винахід відноситься до твердих сумішей на базі сульфонілкарбамідів та допоміжних агентів Сул ьфоніл карбамід и(нижче позначаються або Сі-С4алкокси, X означає Сі-С 2 алкокси, Сі-С 2 алкіл, Сі-С 2 алкілтю, Сі-С 2 алкіламшо, діСі-С 2 алкіламшо, галоген, d С 2 гал о ге нал кіл, Сі-Сггалогеналкокси, R означає водень або метил, R означає Сі-С4алкіл, С2-С4алкеніл, С2-С4алкшіл або Сз-СбЦиклоалкіл, що можуть нести від 1 до 5 атомів галогену, причому якщо Е означає О або NR 2 0 , R 19 означає ще метилсульфоніл, етилсульфоніл, трифторметилсульфоніл, алілсульфоніл, пропарплсульфоніл або диметилсульфамоїл, R 20 означає водень, метил або етил, R 12 означає Сі-С4алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, Сі-С4алкокси, аліл або пропарпл, R 17 означає Сі-С4алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, Сі-С4алкокси, аліл або пропарпл, R 15 означає водень, Сі-Сгалкоксигрупу або d С4алкільну групу, R 16 означає водень або Сі-С4алкільну групу, п означає 1 або 2, Z означає N, СН 3 Тверда суміш за будь-яким з пп 1 або 2, яка містить ще одну гербіцидну діючу речовину с) 4 Тверда суміш за будь-яким з пп 1-3, яка містить від 0,5 до 75мас % компонента а) 5 Тверда суміш за будь-яким з пп 1-4, яка містить від 0,5 до 50мас % компонента б) 6 Спосіб боротьби з небажаною рослинністю, який відрізняється тим, що рослини і/або поверхні, на яких потрібно знищувати рослини, обробляють гербіцидно активною КІЛЬКІСТЮ твердої суміші ВІДПОВІДНО до п 1 7 Спосіб одержання твердої суміші, яка має гербіцид ні властивості, який відрізняється тим, що сульфонілкарбамід змішують із сіллю алкілсульфокислоти «СУ») є групою високоактивних гербіцидів, які знаходять широке застосування в області захисту рослин Дія сульфонілкарбамідів, обумовлена меха О 00 ю (О 61958 нізмом засвоєння діючої речовини через листя, може бути поліпшена шляхом добавки до розчину для обприскування поверхнево-активної речовини, такої як змочуючий агент, [пор Грін та ш , ANPP, Seizieme conference du columa - Journees Internationales sur la lutte contre les mauvaises herbes 1995, CT 469 - 474, »DPX-KG 691 - A new surfactant for sulfonyl urea herbicides»] Як ПІДХОЖІ змочуючі агенти у літературних джерелах описуються масляні ДОПОМІЖНІ агенти [див публікацію Налеєва й ін , Weed Technol 1995, 9, S ст 689-695] або етоксилати спиртів[див вищезгадане джерело, а також Данн та ш , Weed Science 1994, 42, S, 82-85, Грін, Weed Technol 1993, 7, S ст 633-640] Ці речовини добавляються в сільськогосподарській практиці до розчину для обприскування як присадки до суміші в баку При цьому суміш із гербіциду сульфонілкарбаміду і поверхнево-активної речовини готують у баку для обприскування тільки незадовго до застосування У торгівлі є, наприклад, подвійна пачка з назвою САТО®(фірми Du Pont de Nemours), яка складається з 25 %-го гранулята, що диспергується у воді, діючої речовини римсульфурону(компонент А) та упакованого окремо змочуючого агента(компонент Б), який складається із суміші 2-бутоксіетанолу, поліетоксилованого таловамшу і нонілфенілпропілетиленгліколевого ефіру Для застосування обидва компонента змішують у баку для обприскування На практиці бажаним є можливість використання готових композицій, які вже містять змочуючий агент, що підвищує ефективність, щоб уникнути проблематичного змішування компонентів безпосередньо перед застосуванням У такий спосіб можна усунути проблеми транспортування і збереження, а також запобігти помилкам при готуванні розчину для обприскування Далі тверді композиції принципово мають переваги щодо їхнього використання й утилізації їхнього упакування З різноманітних публікацій, крім того, відомо, що композиції, які містять сульфонілкарбаміди, є проблематичними щодо стабільності діючої речовини, оскільки діюча речовина при несприятливих умовах може згодом розпадатися Тоді не забезпечується бажаної гербіцидної дії Тенденція до розпаду є також проблематичною щодо вимог стосовно реєстрації діючих речовин, тому що при реєстрації до діючої речовини пред'являються певні вимоги щодо стабільності в композиціях У патентній заявці Японії JP-A 62/084004 описується застосування карбонату кальцію і триполіфосфату натрію для стабілізації композицій, що містять ДІЮЧІ речовини СУ Патентна заявка Японії JP-A 63/023806 описує таке рішення, ВІДПОВІДНО якому застосовують спеціальні наповнювачі і рослинні олії для одержання твердих композицій, які містять сульфонілкарбаміди Патентна заявка Японії JP-A 08/104603 описує аналогічні ефекти при застосуванні епоксидованих натуральних масел Обидві вищеназвані патентні заявки мають як загальну ознаку уведення в композиції рослинної олії, щоб поряд із поліпшеною стабільністю використовувати ефекти, що підвищують активність, цих діючих як ДОПОМІЖНІ агенти речовин При уведенні в рідкі композиції рослинних олій(як правило, концентрати суспензій) використовуються аналогічні ефекти [пор ЕР-А 313317 і ЕР-А 554015] Із рівня техніки також відомо, що поверхневоактивні речовини(тензиди), які містять сульфат або сульфонат, можуть застосовуватися як змочуючі/допоміжні агенти У ЕР-А 373895 і в WO92/12637 описуються поверхнево-активні речовини(тензиди), які містять сульфат або сульфонат, із діючою речовиною N-фосфоно-метилгліцином у твердій композиції У ЕР-А 413267 описується застосування тензидів, які містять сульфат або сульфонат, разом із діючими речовинами глюфозинат-амонієм і феноксапроп-етилом Завданням винаходу є розроблення твердих композицій із сульфоніл-карбамідами як діюча речовина, які містять ДОПОМІЖНІ агенти вже у твердій формі і тому перевершують ВІДОМІ дотепер тверді композиції Це завдання вирішується ВІДПОВІДНО ДО винаходу за допомогою твердих сумішей, які містять а) сульфонілкарбамід і б) допоміжний агент із групи тензидів, які містять сульфат або сульфонат Несподівано було встановлено, що при застосуванні тензидів, які містять сульфат або сульфонат, як змочуючих агентів у твердих композиціях, які містять сульфонілкарбамід, спостерігається чітка стабілізація діючої речовини в порівнянні з іншими змочуючими агентами Цей ефект спостерігається особливо тоді, коли поряд із гербіцидними діючими речовинами є водорозчинні неорганічні солі, такі як сульфат амонію або сульфат калію Особливо чітко виявляється стабільність, якщо змочуючий агент застосовується в необхідній для біологічної активності концентрації Завдяки змішуванню сульфонілкарбаміду з іншими діючими речовинами, із тензидами, які містять сульфат або сульфонат, і з сульфатом амонію можна одержувати стабільні при збереженні композиції з хорошою біологічною активністю Далі були розроблені способи одержання твердих сумішей ВІДПОВІДНО до винаходу, а також їхнє застосування як засобів захисту рослин для боротьби з небажаними шкідливими рослинами Як сульфонілкарбамід а) застосовуються в основному сполуки із структурною групою -SO2NHCN— Кращими є сульфонілкарбаміди таких структур 61958 (I) J-SO2tfHCNR де J має такі значення 6 С4алкокси, галогеналкеніл, F, СІ, Br, CO2R 12 C(O)NR 1 3 R 1 4 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R 1 8 або L, R 12 Сі-С4алкіл, необов'язково заміщений галогеном, Сі-С4алкокси або CN, аліл або пропарпл, R 13 Н, Сі-С4алкіл або Сі-С4алкокси, R14 Сі-С 4 алкіл, R 15 Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, аліл або циклопропіл, R 16 Н або Сі-С 4 алкіл, R17 Сі-С4алкіл, Сі-С4галоалкіл, аліл або пропарпл, 1Я R Сі-С4алкіл, Сі-С4галоалкіл або СзСбЦиклоалкіл, необов'язково заміщений галогеном, п має значення 0, 1 або 2, L має структуру II {її) причому або при цьому замісники R до R 18 мають такі значення R означає Н або СНз, R1 F, СІ, Br, NO 2 Сі-С 4 алкіл dС4 гал о ге нал кіл, Сз-С4Циклоалкіл, dС4галогеналкеніл, Сі-С4алкокси, С4галогеналкокси, Сі-С4алкоксіалкокси, CO 2 R 1 2 , C(O)NR 1 3 R 1 4 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R 1 8 , CH 2 CN або L, R2 H, F, Cl, Br, CN, СНз, ОСН 3 S C H 3 , CF3 або OCF 2 H, R3 Cl, NO 2 C O 2 C H 3 CO 2 CH 2 CH 3 , SO 2 N(CH 3 ) 2 , SO 2 CH 3 SO 2 CH 2 CH 3 , OCH3 або ОСН 2 СН 3 , R4 Сі-Сз-алкіл, Сі-С4галоалкіл, Сі-С4алкокси, С 2 -С 4 галоалкеніл, F СІ, Br, NO 2 , CO 2 R 1 2 , C(O)NR 1 3 R 1 4 , S O 2 N R 1 V 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R 1 8 a6o L, R5 H, F, Cl, Br або СНз, R6 Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, СіС 4 галогеналкеніл, F, Cl, Br, CO 2 R 1 2 , C(O)NR 1 3 R , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R 1 8 або L, R7 H, F, Cl, C H 3 a 6 o C F 3 , R8 H, Сі-С4алкіл або піридил, R9 означає Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, F, СІ, Br, NO 2 , CO 2 R 1 2 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , OCF 2 H, 1Я C(O)R , С 2 -С4галогеналкеніл або L, R H, Cl, F, Br, d - d a n K i n або Сі-С4алкокси, R 11 H, d-danKin, Сі-С4алкокси, С2 Rj означає Н або Сі-Сзалкіл, W О або S, X Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, dС4галоалкокси, Сі-С4галоалкіл, С1-С4галоалкілтю, Сі-С4алкілтю, галоген, С2Сбалкоксіалкіл, С 2 -Сб-алкоксіалкокси, аміно, d Сзалкіламіно або ди(Сі-Сзалкіл)аміно, Y Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, dС4галоалкокси, Сі-С4алкілтю, Сі-С4-галоалкілтю, Сг-Сбалкоксіалкіл, С 2 -С5алкоксіалкоси, аміно, d Сз-алкіламшо, ди(Сі-Сзалкіл)аміно, СзС4алкенілокси, Сз-С4алканілокси, С2Сбалкілтюалкіл, Сг-Сбалкілсульфінілалкіл, С2Сбалкілсульфонілалкіл, Сі-С4галоалкіл, С2С4алкеніл, Сз-СбЦиклоалкіл, азидо, фтор або ціано, Z означає СН або N, і їхні солі, що застосовуються в сільському господарстві Нижче наводяться деякі придатні сульфонілкарбаміди з їхньою назвою за INN(mternational Nonpropnetary Name - міжнародні невласні найменування) ВІДПОВІДНО до Pesticide Manual АСС 322140, Амідосульфурон, азимсульфурон(І\І-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)амшо]-карбоніл]-1-метил-4-(2-метил2Н-тетразол-6-іл)-1Н-піразол-5-сульфонамід), бенсульфурон-метил (метил 2-[[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)-амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]метил]бензоат),етил2[[[[(4-хлоро-6-метокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат(хлоримурон етил), 2-хлоро-М-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5триазин-2іл)амшо]карбоніл]бензолсульфонамід(хлорсульф урон), хлорсульфоксим, циносульфурон, 61958 циклосульфамурон, етаметсульфурон-метил (метил 2-[[[[[4етокси-6-(метиламшо)-1,3,5-триазин-2іл]аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]-бензоат), етоксисульфурон, флазасульфурон, флупирсульфурон(метил 2-[[[[(4,6-диметокси2-піримідиніл)-аміно]-карбоніл]амшо]сульфоніл]6-(трифторметил)-3-піридин-карбоксилат), галосульфурон-метил, імазосульфурон, метил 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин2іл)амідо]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат(метсу льфурон метил), нікосульфурон(2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)амшо]-карбоніл]аміно]сульфоніл]г\І,г\І-диметил-3-піридинкарбоксамід), оксасульфурон, примісульфурон(метил 24[[[[4,6бю(дифторметокси)-2піримідиніл]аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), просульфурон, піразосульфурон-етил(етил 5-[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)-амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]-1-метил-1Н-піразол-4карбоксилат), римсульфурон(І\І-[[(4,6-диметокси-2піримідиніламшо]карбоніл]-3-(етилсульфоніл)-2піридинсульфонамід), сульфосульфурон, сул ьфометурон-метил (метил 2-[[[[(4,6диметил-2-піримідиніл)-амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоатО, тифенсульфурон-метил(метил-3-[[[[(4метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]-2-тюфенкарбоксилат), 2-(2-хлоретокси)-І\І-[[(4-метокси-6-метил1,3,5-триазин-2-іл)аміно]карбоніл]бензолсульфонамід(триасульфурон), трибенурон-метил(метил 2-[[[[І\І-(4-метокси-6метил-1,3,5-триазин-2іл)-І\Іметиламіно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат), і трифлусульфурон-метил (метил 2-[[[[[4(диметиламшо)-6-(2,2,2-трифтороетокси)-1,3,5триазин-2іл]амшо]-карбоніл]-амшо]сульфоніл]-3метилбензоат), Особливо кращими є сульфонілкарбаміди загальної формули ІII(відповідає формулі І, де J=J1), ВІДОМІ, наприклад, із ЕР-А 388873, ЕР-А 559814, ЕР-А 291851 і ЕР-А 446743 (ні), 8 в якій замісники мають такі значення 1 R означає Сі-С4алкіл, який може нести від однієї до п'яти таких груп метокси, етокси, SO 2 CH 3 , ціано, хлор, фтор, SCH 3 , S(O)CH 3 , галоген, 19 20 групу ER , в якій Е означає О, S або NR , 12 COOR , NO 2 , 1 15 16 13 14 S(O) n R SO2NR R , CONR R , R означає водень, метил, галоген, метокси, нітро, ціано, трифторметил, трифторметокси, дифторметокси або метилтю, Y F, CF 3 , CF 2 CI, CF 2 H, OCF 3 , OCRCI, Сі-С4алкіл або Сі-С4алкокси, X Сі-Сг-алкокси, Сі-С 2 -алкіл, Сі-Сг-алкілтю, Сі-Сг-алкіламіно, ди-Сі-Сг-алкіламіно, галоген, Сі-Сггалогеналкіл, Сі-Сг-галогеналкокси, R означає водень або метил, R Сі-С4-алкіл, С2-С4-алкеніл, С2-С4-алкініл або С 3 -Сб-циклоалкіл, які можуть нести 1 до 5 атомів галогену Якщо Е означає О або NR 2 , R 19 означає ще метилсульфоніл, етил сул ьфоніл, трифторметилсульфоніл, алілсульфоніл, пропарплсульфоніл або диметилсульфамоїл, R 20 означає водень, метил або етил, R 12 означає Сі-С4алкільну фупу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, С1-С4алкокси, аліл або пропарпл, R17 означає Сі-С4алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, С1-С4алкокси, аліл або пропарпл, R 15 означає водень, Сі-Сг-алкоксигрупу або Сі-С4-алкільну групу, R 16 означає водень або Сі-С4алкільну групу, п має значення 1 або 2 Z означає N, СН Особливо кращими сул ьфоніл карбамідами формули III є такі сульфонілкарбаміди загальної формули І, де J означає Л і ІНШІ замісники мають такі значення R1 СО 2 СН 3 , СО 2 С 2 Н 5 , С 0 2 і С 3 Н 7 CF 3 , CF 2 H, OSO 2 CH 3 , OSO 2 N(CH 3 ) 2 , СІ, NO 2 SO 2 N(CH 3 ) 2 , S O 2 C H 3 або N(CH 3 )SO 2 CH 3 R2 водень, СІ, F або Сі-С 2 алкіл, Y CF 2 H, OCF 3 OCF 2 CI, CF 2 CI, CF 3 або F, X OCH 3 O C 2 H 5 OCF 3 , OCF 2 CI, CF 3 Cl, F, NH(CH 3 ), N(CH 3 ) 2 або С г С 2 а л к і л , R5 водень і Z N або СН Особливо кращими є також сполуки формули III, які подані в нижченаведеній таблиці 61958 10 Таблиця 1 Nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 ЗО 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 1 R СО2СН3 со2с2н5 С02іС3Н7 N02 SO2CH3 SO 2 N(CH 3 ) 2 СІ N(CH3)SO2CH3 OSO2CH3 OSO2N(CH3)2 CF3 CF2H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C0 2 iC 3 H 7 N0 2 SO2CH3 SO2N(CH3)2 Cl N(CH3)SO2CH3 OSO2CH3 OSO2N(CH3)2 CF3 CF2H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C0 2 iC 3 H 7 N0 2 SO2CH3 SO2N(CH3)2 Cl N(CH3)SO2CH3 OSO2CH3 OSO2N(CH3)2 CF3 CF2H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C0 2 iC 3 H 7 N0 2 SO2CH3 SO2N(CH3)2 Cl N(CH3)SO2CH3 OSO2CH3 OSO2N(CH3)2 CF3 CF2H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C0 2 iC 3 H 7 N0 2 SO2CH3 SO2N(CH3)2 Cl N(CH3)SO2CH3 OSO2CH3 OSO2N(CH3)2 CF3 z R H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H R H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H Y OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF2CI OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 OCF3 F F F F F F F F F F F F CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 CF3 X OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 z CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH N N N N N N N N N N N N CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH 11 61958 12 Продовження таблиці 1 Nr 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 R1 CF 2 H CO2CH3 со2с2н5 С0 2 іС 3 Н 7 NO 2 SO2CH3 SO 2 N(CH 3 )2 СІ N(CH 3 )SO 2 CH 3 OSO2CH3 OSO 2 N(CH 3 )2 CF 3 CF 2 H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C02iC3H7 NO 2 SO2CH3 SO 2 N(CH 3 ) 2 Cl N(CH 3 )SO 2 CH 3 OSO2CH3 OSO 2 N(CH 3 )2 CF 3 CF 2 H CO2CH3 CO 2 C 2 H 5 C02iC3H7 NO 2 SO2CH3 SO 2 N(CH 3 ) 2 Cl N(CH 3 )SO 2 CH 3 OSO2CH3 OSO 2 N(CH 3 )2 CF 3 CF 2 H CO2CH3 CF2CF3 CF2CF3 SO2C2H5 Rz H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H 3-F H H H Само собою зрозуміло, що як компонент а) можуть застосовуватися також і суміші декількох сул ьфоніл карбамід їв ВІДПОВІДНІ продукти описані, наприклад, у публікаціях McCutheon's, Emulsifiers and Detergents, Volume 1 1994, North American Edition, McCutheson Division, Glen Rock, NJ, USA, або в Volume 2 відповідної публікаціі(іпіегпайопаі Edition) Далі варто назвати «Surfactants in Europe», A Directory of surface active agents available in Europe, 2 Auflage, 1989, Terg Data, Darlington, England Як приклади варто при цьому навести алкілсульфати(Техароп®), алкілсульфонати(І_иіеп5гї® A-PS, Hostapur® SAS, Witconate® NAS, Texapon SCO) алк1лбензолсульфонати(1_^епэй ALBN - BASF, Rhodacal® - American Cyanamid), альCl R Cl R фа-олефшсульфонати(\Л/гїсопаіе AOS, Hostapur OSB), алкілполіглікольефірні сульфонати, алкі R H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H Y CF3 CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF 2 H CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI CF2CI Cl СНз СНз F X OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 z CH N N N N N N N N N N N N CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH CH N N N N N N N N N N N N CH N N CH лефірні сульфати(\Л/гї:соІаіе®, Lutensit® A-ES) алкіл поліглікольефірні сульфати, полюксіалкіленалкіларилефірні сульфати, полюксіалкіленстирилефірні сульфати і діалкілсульфосукцинаTHfLutensit ABO -BASF, Aerosol® ОТ - American Cl R Cl R Cyanamid, Emcol - Witco, Geropon - Rhone Poulenc), а також їхні натрієві, калієві, кальцієві й амонієві солі або їхні суміші Особливо кращими є алкіл сульфонати, прафінсульфонати або олефінсульфонати, які несуть Cs-C25 переважно, Сю-Сгоалкільний залишок ВІДПОВІДНІ продукти знаходяться в продажу під назвами Lutensit® А-РЗҐфірми BASF AG), Hostapur® SAS 60, Hostapur О3(обидві фірми Hoechst AG), Witconate® NAS 8, Witconate® AOS, Witconate® 3203, Witconate® 1840-Х(фірми Witco Corporation) або Техароп® ЄСО(фірми Henkel KGa) 61958 13 Частка компоненту а) у твердій суміші ВІДПОВІДНО до винаходу лежить у загальному в межах від 0,5 до 75мас % переважно від 1 до 25мас %, у перерахуванні на загальну вагу готової композиції Частка тензидів(компонент б), які містять сульфат або сульфонат, становить від 1 до 75, зокрема від 1 до 50 і переважно від 5 до 25мас %, у перерахуванні на готову композицію Поряд із компонентами а) і б) тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть містити ІНШІ, що змішуються із сульфонілкарбамідами, ВІДПОВІДНО, синергетично ефективні ДІЮЧІ речовини ВІДПОВІДНІ продукти ВІДОМІ спеціалісту й описані в різноманітних публікаціях Наступні групи інших гербіцидних діючих речовин наводяться як приклади із застосуванням їхньої назви за INN с1 1,3,4-тіадіазоли бутидазол, ципразол, с2 аміди алідохлор, бензоілпроп-етил, бромобутид, хлортіамід, димепіперат, диметенамід, дифенамід, етобензамід(бензхломет), флампропметил, фозамін, ізоксабен, моналід, нафталам, пронамід(пропізамід), пропаніл, сЗ амінофосфорні кислоти біланафос(біалафос), бумінафос, амоній глюфозинату, глюфозат, сульфозат с4 амінотриазоли амітрол, с5 аніліди анілофос, мефенацет, тіафлуамід, сб арилалкоксіалкенкарбонові кислоти 2,4D, 2,4-DB, хлормепроп, дихлорпроп, дихлорпропР, (2 ,4-DP-P), фенопроп(2,4,5-ТР), флуороксипір, (4-хлоро-2-метилфенокси)оцтова кислота, 4-(4хлоро-о-толілокси)масляна кислота, мекопроп, мекопроп-Р, напропамід, напропанілід, трихлопір, с7 бензойні кислоти хлорамбен, дикамба, с8 бензютіадіазинони бентазон, с9 дезинфікуючі засоби, (Bleacher) хломазон(диметазон), дифлуфенікан, флуорохлоридон, флупоксам, флуридон, піразолат, сулкотрион(хлор-мезулон) ізоксафлутол, 2-(2'-хлор-3'етокси-4'-етилсульфоніл-бензоіл)-4-метилциклогексан-1,3-дюн, сЮ карбамати азулам, барбан, бутилат, карбетамід, хлорбуфам, хлорпропам, циклоат, десмедифам, діалат, ЕПТК, еспокарб, молінат, орбенкарб, пебулат, фенізофам, фенмедифам, профам, просульфокарб, пірибутикарб, сульфалат, тербукарб, тюбенкарб(бентюкарб), тюкарбазил, триалат, вернолат, с11 ХІНОЛІНОВІ кислоти хінклорак, хшмерак, с12 хлорацетаніліди ацетохлор, алахлор, бутахлор, бутенахлор, діетатил етил, диметахлор, диметенамід(пор також для с2) метазахлор, метолахлор, претилахлор, пропахлор, принахлор, тербухлор, терніхлор, ксилахлор, с13 циклогексенони алоксидим, калоксидим, клетодим, хлорпроксидим, циклоксидим, сетоксидим, тралкоксидим, 2-{І-[2-(4-хлорфенокси)пропілоксіміно]бутил}-3-пдрокси-5-(2Нтетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-І-он, с14 дихлорпропюнові кислоти далапон, с15 дипдробензофурани етофумезат, с16 дипдрофуран-1-они флуртамон, с17 динітроаніліни бенефін, бутралін, динітрамін, еталфлуралін, флухлоралін, ізопропалін, 14 нітралін, орізалін, пендиметалін, продіамін, профуралін, трифлуралін, с18 динітрофеноли бромофеноксим, диносеб, диносеб-ацетат, динотерб, 4,6-динітро-окрезол, с19 дифенілові ефіри ацифлуорфен-натрій, аклоніфен, біфенокс, хлорнітрофен, дифеноксурон, етоксифен, флуродифен, флуороглікофенетил, фомесафен, фурилоксифен, лактофен, нітрофен, нітрофлуорфен, оксифлуорфен, с20 дипіридилени циперкват, дифензокватметилсульфат, дикват, паракват-дихлорид, с21 сечовини бензтіазурон, бутурон, хлорбромурон, хлороксурон, хлортолурон, цимулурон, дибензилурон, циклурон, димефурон, діурон, димрон, етидимурон, фенурон, флуорметурон, ізопротурон, ізоурон, карбутилат, лінурон, метабезтіазурон, метобензурон, метоксурон, монолінурон, монурон, небурон, сидурон, тебутіурон, триметурон, с22 імідазоли ізокарбамід, с23 імідазолінони імазаметапір, імазапір, імазахін, імазетабенз-метил(імазам), імазетапір, імазамокс, с24 оксадіазоли метазол, оксадіарпл, оксадіазон, с25 оксирани тридифан с26 феноли бромоксиніл, юксиніл, с27 складні ефіри феноксипропюнової кислоти клодинафоп, цигалофоп-бутил, диклофопметил, феноксапроп-етил, феноксапроп-п-етил, фентіапропетил, флуазифоп-бутил, флуазифопп-бутил, галоксифоп-етоксіетил, галоксифопметил, галоксифоп-п-метил, ізоксапірифоп, прораквізафоп, квізалофоп-етил, квізалофоп-п-етил, квізалофоптефурил, с28 фенілоцтові кислоти хлорфенак(фенак), с29 фенілпропюнові кислоти хлорфенпропметил, сЗО інгібітори протопорфіриноген-ІХоксидази бензофенап, цинідон-етил, флуміклорак-феніл, флумюксазин, флуміпропш, флупропацил, флутіацетат-метил, піразоксифен, сульфентразон, тидіазимін, карфентразон, азафенідин, с31 піразоли ніпіраклофен, с32 піридазини хлоридазон, еікмал гідразиди, норфлуразон, піридат, сЗЗ піридинкарбонові кислоти хлопіралід, дитипір, піклорам, тіазопір, с34 піримідилові ефіри піритюбак-кислота, піритюбак-натрій, піримінобак-метил, біспірибензоксим, біспірибак-натрій, с35 сульфонаміди флуметсулам, метосулам, хлорансулам-метил, дихлосулам, сЗб триазини аметрин, атразин, азипротрин, ціаназин, ципразин, десметрин, диметаметрин, дипропетрин, еглиназин-етил, гексазинон, проціазин, прометон, прометрин, пропазин, секбуметон, симазин, симетрин, тербуметон, тербутрин, тербутилазин, тритазин, димесифлам, с37 триазинони етюзин, метамітрон, метрибузин, с38 триазолкарбоксаміди триазофенамід, с39 урацили бромацил,ленацил,тербацил, с40 ІНШІ беназолін, бенфурезат, бензулід, бензофлуор, бутаміфос, кафенстрол, хлортал 61958 15 диметил, цинметилш, дихлорбеніл, ендотал, флуорбентраніл, мефлуїдид, перфлуїдон, піперофос, дифлуфензопір, дифлуфензопір-натрій або екологічно прийнятні солі вищеназваних груп діючих речовин Іншими кращими діючими речовинами с) є, наприклад бромобутид, диметенамід, ізоксабен, пропаніл, глуфозинат-амоній, глуфозат, сульфозат, мефенацет, тіафлуамід, 2,4-D, 2,4-DB, дихлорпроп, дихлорпроп-Р, дихлорпроп-Р(2,4-ОР-Р), флуороксопір, (4-хлоро-2м етил фе но кс и) оцтова кислота, мекопроп, мекопроп-Р, дикамбра, бентазон, хломазон, дифлуфенікан, сулькотрюн, ізоксафлутол, фенмедифам, тюбенкарб, хінклорак, хшмерак, ацетохлор, алахлор, бутахлор, метазахлор, метолахлор, претилахлор, бутроксидим, капоксидим, клетодим, циклоксидим, сетоксидим, тралкоксидим, 2-{1-[2-(4хлор-фенокси) пропілоксмміно]бутил}-3-окси-5(2Н-тетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-1-он, пендиметалін, актифлуорфен-натрію, біфенокс, флуороглюкофен-етил, фомезафен, лактофен, хлортолурон, циклурон, димрон, ізопротурон, метабензтіазурон, імазахін, імазамокс, імазетабенз-метил, імазетапір, бромоксиніл, юксиніл, клодинафоп, цилаофоп-бутил, феноксипропетил, феноксапроп-п-етил, галоксифоп-п-метил, цинідон-етил, флуміклорак-феніл, карфентразон, флуміпропін, флутіацет-метил, піридат, хлопіралід, біспірибак-натрій, піримюбак-метил, флуметсулам, метосулам, атразин, ціаназин, третбутилазин, беназолін, бенфуризат, кафенстрол, цинемтилін, амоній-бентазон, хлохінтоцет, дифлуфензопір, дифлуфензопір-натрій, пірафлуфен-етил Зокрема, віддають перевагу таким сполукам с) 2,4-D, дихлорпроп-Р, (4-хлоро-2м етил фе н о кси) оцтова кислота, мекопроп-Р, дикамба, бентазон, дифлуфенікан, сулькотрион, хінклорак, калоксидим, циклоксидим, сетоксидим, 2-{1[2-(-(4-хлор-фенокси)пропілоксмміно]бутил}-3пдрокси-5-(2Н-тетрапдротюпіран-3-іл)-2циклогексен-І-он ацифлуорфен-натрій, флуороклікофен-етил, бромоксиніл, феноксипроп-етил, цинідон-етил, атразин.третбутилазин, амоній-бентазон, хлохінтоцет, тіафлуамід, ізоксафлутол, дифлуфензопір, дифлуфензопір-натрій, карфентразон, імазамокс Особливо кращими є такі сполуки с) 2,4-D, дихлорпроп-Р, мекопроп-Р,(4-хлоро-2м етил фе но кси) оцтова кислота, амоній-бентазон, 16 бентазон, дифлуфенікан, хінклорак, 2-{1 -[2-(-(4хлор-фенокси)пропілоксмміно]бутил}-3-пдрокси-5(2Н-тетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-І-он, калоксидим, циклоксидим, сетоксидим, флуороглікофен-етил, цинідон-етил, атразин і третбутилазин, дикамба, дифлуфензопір, дифлуфензопірNa Частка інших активних речовин с), якщо вони є, лежить у загальному в межах від 0,5 до 75, переважно від 1 до бОмас % у перерахуванні на композицію Поряд із вищеописаними компонентами а), б) і с) тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть містити ВІДОМІ ДОПОМІЖНІ агенти, які застосовуються В КОМПОЗИЦІЯХ Як поверхнево-активні речовини застосовують лужні, лужноземельні або амонієві солі ароматичних сульфокислот, наприклад, ЛІГНІН-, фенол-, нафталіні дибутилнафталінсульфокислоти, а також жирних кислот, алкілполіглікозиди, продукти конденсації сульфонованого нафталіну і його похідних із формальдегідом, продукти конденсації нафталіну, ВІДПОВІДНО нафталінсульфокислот із фенолом і формальдегідом, продукти конденсації фенолу або фенол сульфокислоти з формальдегідом, продукти конденсації фенолу з формальдегідом і сульфітом натрію, полюксіетиленоктилфенольний ефір, етоксилований ізооксил-, октил- або нонілфенол, трибутилфенілполігліколевий ефір, алкіларилполіефірні спирти, ізотридециловий спирт, конденсати жирного спирту/етиленоксиду, етоксиловане касторове масло, полюксіетиленалкіловий ефір, етоксиловані триарилфеноли, солі фосфатованих триарилфенолетоксилатів, полюксипропіленалкіловий ефір, поліглікольефірний ацетат лаурилових спиртів, складний сорбітний ефір, лігнінсульфітний опрацьований луг або метилцелюлоза або їхні суміші При застосуванні поверхнево-активних речовин їхня частка становить в загальному від 0,5 до 25мас %, у перерахуванні на загальну вагу твердої суміші Тверді суміші за винаходом можуть також застосовуватися разом із наповнювачами Як наповнювачі варто навести, наприклад мінеральні землі, такі як силікагелі, силікати, тальк, каолін, атаглина, вапняк, крейда, лес, доломіт, діатомова земля, сульфат кальцію, сульфат магнію, окис магнію, перемелена пластмаса, добрива, такі як сульфат амонію, фосфат амонію, нітрат амонію, тюсечовина і сечовина, рослинні продукти, такі як зернова мука, деревна мука, мука деревної кори і горіхової шкаралупи, порошок целюлози, атапульпти, монтморилоніти, слюда, вермікуліти, синтетичні кремнієві кислоти і синтетичні силікати кальцію або їхні суміші Як ІНШІ додаткові речовини можуть застосовуватися в звичайних кількостях наступні водорозчинні сполуки і солі, такі як сульфат натрію, сульфат калію, хлорид натрію, хлорид калію, ацетат натрію, гідросульфат амонію, хлорид амонію, ацетат амонію, форміат амонію, оксалат амонію, карбонат амонію, гідрокарбонат амонію, тіосульфат амонію, пдродифосфат амонію, дипдромонофосфат амонію, гідро 61958 17 фосфат амонію-натрію, тюціанат амонію, сульфамат амонію або карбамат амонію сполучні, такі як полівшілпіролідон, ПОЛІВІЛОВИЙ спирт, частково пдролізований полівшілацетат, карбоксиметил целюлоза, крохмаль, вшілпіролідонвшілацетатні співполімери і полівшілацетат або їхні суміші, мастила, такі як стеарат магнію, стеарат натрію, тальк або поліетиленгліколи або їхні суміші, антиспінювачі, такі як СИЛІКОНОВІ емульсії, довголанцюжкові спирти, складний ефір фосфорної кислоти, ацетилендюли, жирні кислоти або фторорганічні сполуки, і комплексоутворювачі, такі як солі етилендіамштетраоцтової кислоти, солі тринітрилотриоцтової кислоти або солі поліфосфорних кислот або їхні суміші Тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть виготовлятися у формі порошку, гранулята, брикетів, таблеток і подібних варіантів композицій При цьому поряд із порошком особливо кращим є гранулят Порошок може бути водорозчинним або диспергуватися у воді Гранулят може бути також водорозчинним або диспергуватися у воді для застосування в розчині для обприскування або може бути так званим гранулятом для внесення в фунт для безпосереднього розкидання Середній розмір гранул лежить у загальному між 200мкм і 2мм Одержані композиції у формі гранул не містять пилюки, вони є вільнотекучими, неспікними продуктами, що добре розчинні, ВІДПОВІДНО, диспергуються у холодній воді Завдяки своїм властивостям ці продукти можуть легко розфасовуватися у великих кількостях Поряд із груповим упакуванням у пластмасових, паперових, ламшатних мішках або пакетах вони можуть упаковуватися в коробки і подібні контейнери для насипного товару Є також можливість упаковувати продукти у водорозчинних пластикових пакетах, наприклад, із полівшілспирту, які подаються безпосередньо в бак для обприскування і там розчиняються Для такої водорозчинної плівки можуть застосовуватися, наприклад, полівінілспирт або ПОХІДНІ целюлози, такі як метилцелюлоза, метил гід роп роп іл целюлоза або карбоксиметилцелюлоза Завдяки порцюнуванню на відповідну застосуванню величину користувач не доходить до зіткнення з продуктом Водорозчинні пакети упаковуються переважно в зовнішню оболонку, що не пропускає водяний пар, таку як поліетиленову плівку, покриту поліетиленом папір або фольгу Тверді композиції ВІДПОВІДНО до винаходу можна одержувати різними, відомими спеціалісту способами Кращим способом виготовлення вищеназваних композицій є екструдерна грануляція, розпилювальне сушіння, агломерація в псевдозрідженому прошарку, грануляція в змішувачі і дискова грануляція Особливо придатною є грануляція в псевдорозрідженому прошарку В залежності від бажаного складу композиції в гранулятор на псевдорозрідженому прошарку упорскують водяний 18 розчин, емульсію або суспензію, яка містить всі складові частини композиції, і все піддають агломерації Вибірково в гранулятор можуть подаватися солі діючих речовин і/або неорганічні солі амонію і розпилюватися в розчині або емульсм/суспензм інших складових частин композиції і при цьому все агломеруватися Далі є також можливість послідовного нанесення водяних розчинів, емульсій або суспензій, які містять визначені складові частини рецептури, на гранулят діючої речовини, солі діючої речовини і/або неорганічну сіль амонію й одержувати таким чином різноманітні оболонкові прошарки У загальному під час грануляції в псевдорозрідженому прошарку відбувається достатнє сушіння гранулята Проте кращим може бути підключення до гранулювання окремого сушіння гранулята Після гранулювання/сушіння продукт піддають охолодженню і просіюванню Особливо підхожим засобом є екструдерна грануляція Для такої грануляції застосовують переважно екструдер корзинкового типу або радіальний або купольний екструдер із малим ущільненням гранулята Для гранулювання до суміші твердих речовин у підхожому змішувачі домішують рідину для гранулювання до утворення здатної до екструзії маси Все екструдують в одному із згаданих екструдерів Для екструзії застосовують розмір отворів між 0,3 і Змм(переважно 0,5-1,5мм) Як суміші твердих речовин служать суміші з діючої речовини, допоміжних агентів для одержання композиції, у разі потреби, водорозчинних солей Ці солі піддають у загальному попередньому помелу Частково достатнім є попередній помел тільки водорозчинних речовин Як рідина для гранулювання придатні вода, тензиди, які містять сульфат або сульфонат, ВІДПОВІДНО до винаходу або їхні водяні розчини Далі підхожими є розчини органічних солей, неюногенні поверхнево-активні речовини, анюногенні поверхнево-активні речовини, розчини сполучних, таких як полівілпіролідон, ПОЛІВІЛОВИЙ спирт, карбоксиметил-целюлоза, крохмаль, ВІНІЛпіролідин-вшілацетатні співполімери, цукор, декстрин або поліетиленгліколь Після екструдерного гранулювання одержаний гранулят сушать і, у разі потреби, просівають, щоб відокремити грубі і тонкі частинки Порівняльний приклад 1 Попередню суміш, що складається з 73,1г сульфонілкарбаміду СУ 1 (сполука Nr 47 із таблиці 1) (техн 95 7%) 8г Tamol®NH 17,9г Ufoxane®3A перемішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Далі змішували 7,1г попередньої суміші 1 5г ЕхітиБіІ^фірми Degussa) 77,9г сульфату амонію з 28г LutensolR ON 80 як 50%-го водяного розчину в домашньому міксері типу Мулшетт(МиІіпейе) Одержану масу екструдували за допомогою екструдера(КАР-75, фірми Fitz 61958 19 patnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Порівняльний приклад 2 Попередню суміш, що складається з 73,1г СУ 1 (техн 95,7% 8г Tamol® NH 17,9г Ufoxahe®3A перемішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Далі змішували 7,1г попередньої суміші 15г Extrusil® фірм и (Degussa) 77,9г сульфату амонію з 29г Lutensol® ON 60 як 50%-го водяного розчину в домашньому міксері типу Мулінетт Одержану масу екструдували екструдером(КАР75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Порівняльний приклад З Попередню суміш, що складається з 73,1г СУ 1 (техн 95,7% 8г Tamol R NH 17,9г UfoxaneR3A перемішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Далі 7,1г попередньої суміші 15г ExtrusilR(Degussa) 77,9г сульфату амонію змішували з 29г LutensolR ON 80 як 50%-го водяного розчину в домашньому міксері типу Mouhnette Одержану масу екструдували екструдером(КАР-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Порівняльний приклад 4 Суміш, що складається з 6,9г метсульфурон-метилу(техн 99%) Зг Tamol R NH 6г UfoxaneR ЗА 15г ExtrusilR 43,1г сульфату амонію інтенсивно перемішували і перемелювали за допомогою лабораторного швидкісного роторного млину Одержану порошкову суміш змішували з 17 частинами LutensolR ON ЗО у планетарному міксері(типу Kenwood Chef) Одержану суміш екструдували за допомогою eKcrpyflepa(DGL-l, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили у вихровій сушарці Приклад 1 Попередню суміш, що складається з 73,1г СУ 1 (техн 95,7% 8г Tamol R NH 17,9г UfoxaneR3A змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО 7,1г попередньої суміші 5г Tamol R NH 58,9г сульфату амонію Зг SipernatR 22 25г LutensitR A-LBN 1г антиспінюючої емульсії SRE змішували з 14мл води в домашньому міксері типу Mouhnette Одержану масу екструдували за допомогою eKcrpyflepa(KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в 20 сушильній шафі Приклад 2 Попередню суміш, що складається з 73,1г сульфонілкарбаміду СУ 1 техн 17,9г UfoxaneR3A 8г Tamol R NH змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО 7,1г попередньої суміші 15г ExtrusilR 52,9г сульфату амонію 25г LutensitRA-PS змішували з 14мл води в домашньому міксері типу Mouhnette Одержану масу екструдували за допомогою eKcrpyflepa(KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад З Попередню суміш, що складається з 73,1г СУ 1 (техн 95 7%) 8г ТагтюГ NH 17,9г UfoxaneR3A змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО 7,1г попередньої суміші 15г ExtrusilR(Degussa) 52,9г сульфату калію 24г LutensitR AP-S перемішували в домашньому міксері типу Mouhnette Одержану масу екструдували за допомогою eKcrpyflepa(KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 4 Суміш, що складається з 5,1г СУ 1 (техн 98,54%) Зг Tamol R NH 6г UfoxaneR ЗА R 15г Extrusil №ipMH Degussa) 44,9г сульфату амонію змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Одержаний порошок змішували в домашньому міксері типу Mouhnette із 25г WitconateR 3203 і 1г антиспінюючого агента SRE Одержану масу екструдували за допомогою eKCTpyflepa(KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 5 Суміш, що складається з 5,1г СУ 1 (техн 98,54%) Зг Tamol R NH 6г UfoxaneR ЗА R 15г Extrusil №ipMH Degussa) 44,9г сульфату амонію перемішували і перемелювали у швидкісному ротаційному млині Одержаний порошок змішували в домашньому міксері типу Mouhnette із 25г WitconateR NAS 8 та 1г антиспінювача SRE Одержану масу екструдували за допомогою екструflepa(KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 6 Попередню суміш, що складається з 5,1г СУ 1 (техн 98,5%) 3,1г цинідон - етилу(техн 98% 61958 21 1г ТагтюГ NH R 2г Ufoxane ЗА R 15г Extrusil (cpipMH Degussa) 47,8г сульфату амонію змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО 74г попередньої суміші R 25г Lutensit АРЗ(алкілсульфонат, фірми BASFAG.TexH 65%) 1г антиспінювача SRE змішували в планетарному міксері(типу Kenwood-Chef) і домішували 6,5г води(у перерахуванні на 100г продукту) Одержану масу екструдували за допомогою екструдера(КАР-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Одержали гранулят, який добре диспергується Приклад 7 Попередню суміш, що складається з 5,1г СУ1(техн 98,5%) 3,1г цинідон-етилу(техн 98%) 1г Tamol R NH 2г UfoxaneR ЗА 15г ExtrusilR(Degussa) 47,8г сульфату амонію перемішували і перемелювали в струминному млині Після ЦЬОГО 74г попередньої суміші 22,5г LutensitR АРЗ(алкілсульфоніл, фірми BASF AG, техн 65% 1г антиспінювача SRE перемішували в планетарному міксері(типу Kenwood-Chef) і домішували до неї 5г води(у перерахуванні на 100г продукту) Одержану масу екструдували за допомогою екструдера(КАР-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий 22 гранулят сушили в сушильній шафі Одержували гранулят, який добре диспергується Приклад 8 Попередню суміш, що складається з 6г СУ І 10г клефоксидим - ЛІТІЮ R 10г Extrusil 10г сечовини R Зг Morwet EFW R 1г Aerosol OTB R 40г T a m o l NH суміші додавали 1,8% води Одержану масу екструдували за допомогою екструдера(КАР-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 9 Попередню суміш, що складається з 6,9г метсульфурон - метилу(техн 9 9 % Зг T a m o l R NH 6г Ufoxane R ЗА 15г Extrusil R 43,1г сульфату амонію інтенсивно перемішували і перемелювали в лабораторному роторному млині Одержану у такий спосіб порошкову суміш змішували в планетарному міксері(типу Kenwood Chef) із 25 частинами Lutensit R APS Одержану масу екструдували за допомогою екструдера(КАР-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Нижченаведена таблиця 2 пояснює застосовувані в прикладах компоненти Таблиця 2 Назва TamolraNH Ufoxane1*1 ЗА MorwefD425 WettofNT 1 1 Extrusir ЗіретаГ22 Антиспшювач SRE LutensofON 30 LutensorON 60 LutensorON 80 LutensifA-PS LutensifA-LBN Armoblerrf 557 KlearfacraAA-270 Aerosol1"1 OT-B MorwefEFW Witconate3201 Witcx)nate NAS 8 СУ-1 Клефоксидим Цинідон-етил Хім позначення конденсат формальдегіду нафталінсульфоки слоти лігншсульфонат натрію конденсат формальдегіду нафталінсульфокислоти алкш-нафталшсульфонат високодисперсний силікат кальцію високодисперсна кремінна кислота силіконова масляна емульсія етоксилат жирних спиртів(ЗЕО етоксилат жирних спиртів(бЕО) етоксилат жирних спиртів(8ЕО) алкансульфонат натрію алкшбезолсульфонат натрію етоксиловании амін жирного ряду фосфатований етоксилат жирних спиртів д і окі л сул ьфосуци нат суміш диспергаторів альфа-олефшсульфонат натрію алканасульфонат натрію сполуки 47 із таблиці 1 2-{1-[2-(4-хлорфенокси)-пропілоксіаміно]-бутил}-5тетрапдротіопіран-3-іл-циклогексан-1,3-дюн етил-(7)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4,5,6,7-тетрапдро-1,3дюксоізоіндолдюн-2-іл-)-феніл]акрилат Джерело для придбання BASF AG Borregaard BASF AG BASF AG Degussa Degussa Wacker-Chemie BASF AG BASF AG BASF AG BASF AG BASF AG Akzo BASF Corporation American Cyanamid Witco Corp Witco Witco 23 24 61958 Методи ДОСЛІДІВ Вміст активної речовини СУ в композиції ВІДПОВІДНО до вищенаведених прикладів визначається КІЛЬКІСНОЮ високоефективною рідинною хроматографією HPLC і наводиться в таблиці 3 у відсотках Досліди на стабільність при збереженні Для досліду на стабільність при збереженні проби відповідної композиції згідно з прикладами 1-9 і порівняльними прикладами 1 до 4 зберігали певний час(14дн або 42дн) у щільно закритих ємностях при зазначеній температурі(40°С, 50°С, ВІДПОВІДНО 54°С) Після ЦЬОГО проби контролюва ли і порівнювали із значенням на початку збере ження(нульове значення) Вміст діючої речовини вказує як відносна частка сполуки СУ стосовно нульового значення(у відсотках) Досліди на стабільність при збереженні проводили аналогічно методу СІРАС МТ 46 При цьому довготривалу стабільність продукту при збереженні оцінювали шляхом короткого збереження при підвищеній температурі Таблиця 3 показує результати визначення стабільності при збереженні одержаних твердих сумішей із прикладів 1-9 і з порівняльних прикладів 1-4 Результати показують переваги твердих сумішей за винаходом Таблиця З Прик Nr Допоміжний агент V1 V2 V3 V4 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Klearfac K AA-270 Armoblem K 557 Lutensit K ON 60 Lutensol K ON 30 Lutensit K A-LBN Lutensit K A-PS Lutensit K A-PS Witconate K 3203 Witconate K NAS 8 Lutensit K A-PS LutensJt K A-PS Lutensit^A-PS Lutensit^A-PS Вміст діючої речовини Віднос вміст діючоїречовини в мас % СУ через 14 днів при 54°С 4,3 0 3,9 13 3,2 14 7,3 48 5 90 88 5,1 5,5 100 5,5 93 5,6 90 5,38 95 5,57 94 і 6,4 100 7,3 69 вимірено через ЗО днів збереження при 50°С Комп'ютерна верстка І Вихованець Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119