Спосіб видалення домішок і води з способу байєра

Є ще 13 сторінок.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб очищення потоку способу Байєра, який включає:

забезпечення рідкої фази, яка містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі, де органічна сіль містить четвертинний органічний катіон, і де рідка фаза є щонайменше частково незмішуваною з потоком способу Байєра;

змішування потоку способу Байєра з рідкою фазою в кількості, ефективній для утворення двофазової суміші рідина/рідина, де двофазова суміш рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі; і,

щонайменше часткове відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічної солі з утворенням виділеної фази, головним чином, способу Байєра і виділеної фази, головним чином, органічної солі; в якому змішування є ефективним для зниження концентрації оксалату в потоці способу Байєра.

2. Спосіб за п. 1, в якому рідкою фазою є водна рідка фаза.

3. Спосіб за п. 1, в якому рідка фаза містить розчинник.

4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому рідка фаза містить розріджувач.

5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому оксалатекстрагуюча кількість органічної солі становить щонайменше приблизно 1 % мас. відносно до маси потоку способу Байєра.

6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому оксалатекстрагуюча кількість органічної солі становить щонайменше приблизно 10 % мас. відносно до маси потоку способу Байєра.

7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який включає змішування потоку способу Байєра з рідкою фазою в масовому співвідношенні потоку способу Байєра і рідкої фази в інтервалі від приблизно 1000:1 до приблизно 1:10 по масі.

8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, в якому четвертинний органічний катіон вибраний з групи, що складається з фосфонію, амонію, імідазолінію, піролідинію, хінолінію, піразолінію, оксазолінію, тіазолінію, ізохінолінію і піперидинію.

9. Спосіб за п. 8, в якому органічна сіль вибрана з групи, що складається з тригексилтетрадецилфосфонійхлориду, тетрабутилфосфонійхлориду, тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду і трибутил(8-гідроксіоктил)фосфонійхлориду.

10. Спосіб за п. 8, в якому органічна сіль вибрана з групи, що складається з тетрабутиламонійгідроксиду, тетрабутиламонійхлориду, стеарамідопропілдиметил-2-гідроксіетиламонійнітрату, етилтетрадецилдіундециламонійхлориду, тетрагексиламонійброміду, додецилтриметиламонійхлориду, бензилдиметилкокоамонійхлориду, N,N-диметил-N-додецилгліцинбетаїну, Adogen 462®, Aliquat НТА-1® і талоуалкілтриметиламонійхлориду.

11. Спосіб за п. 8, в якому четвертинний органічний катіон вибраний з групи, що складається із сполук, що мають структурні формули:

, , ,

, , ,

, ,

 і ,

в яких R1-R8 кожний незалежно являє собою водень або необов'язково заміщену С1-С50-алкілгрупу, де необов'язкові замісники вибрані з алкілу, алкенілу, алкінілу, алкоксіалкілу, карбонової кислоти, спирту, карбоксилату, гідроксилу і арилу.

12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який додатково включає збільшення швидкості відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічної солі.

13. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який додатково включає змішування виділеної фази, головним чином, способу Байєра з другим потоком способу Байєра.

Текст

Реферат: Рідку фазу, яка містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі, використовують як екстрагент в способі екстракції рідина/рідина для очищення потоків способу Байєра. UA 103607 C2 (12) UA 103607 C2 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Галузь техніки, до якої належить винахід Даний винахід взагалі стосується способів і композицій для обробки потоків способу Байєра. Більш конкретно, він стосується способів екстракції розчинником, які використовують органічну сіль для видалення небажаних складових (таких як оксалат) з потоків способу Байєра. Рівень техніки Спосіб Байєра є способом одержання глинозему, що майже універсально використовується. У типовому промисловому способі Байєра початковий боксит подрібнюється до тонкодисперсного стану. Подрібнену руду потім подають в змішувач суспензії, де суспензію одержують з використанням відпрацьованого лугу і каустику, що вводиться. Вказану бокситну суспензію потім розбавляють і посилають через ряд варильних казанів, де при приблизно 300800 ºF (150-430 ºС) і 100-2000 фунт/кв.дюйм (690-13800 кПа) приблизно 98 % усього глинозему екстрагується з руди, яка може містити як тригідратну, так і моногідратну форми глинозему. Потік, що виходить з варильних казанів, проходить через ряд апаратів миттєвого випаровування і продування, де витягуються тепло і конденсат, коли суспензія, що пройшла варіння, охолоджується до приблизно 230 ºF (110 ºС) і доводиться до атмосферного тиску. Алюмінатний луг, що виходить після миттєвого випаровування, звичайно містить приблизно 120 % твердих речовин, які включають в себе нерозчинні залишки, які залишаються після взаємодії між бокситною рудою і лужним матеріалом, що використовується для варіння руди, і нерозчинних компонентів, які осаджуються в процесі варіння. Грубі тверді частинки звичайно віддаляються циклоном-"пересклуванням". Для відділення дрібних твердих частинок від лугу суспензію звичайно направляють в центральний резервуар відстійника шламу (також званий апаратом для декантації, концентратором залишку або згрібаючим концентратором), де вона обробляється флокулянтом. Коли шлам осаджується, освітлений розчин алюмінату натрію, званий "зеленим" або "міцним" лугом, перетікає злив вгорі відстійника шламу і проходить на подальші стадії обробки. Осаджені тверді речовини ("червоний шлам") виводять з нижньої частини відстійника шламу і пропускають через протииечійний промивальний контур (званий "промивальним рядом") для додаткового витягання алюмінату натрію і соди. Алюмінатний луг, що перетікає відстійник (перетік відстійника, або концентратора), ще містить різні домішки, як розчинені, так і нерозчинені, включаючи звичайно 50-200 мг нерозчинених твердих речовин на 1 л. Вказаний лугів звичайно додатково освітяють фільтрацією з видаленням нерозчинених суспендованих твердих речовин з одержанням фільтрату з приблизно 10 мг нерозчинених твердих речовин на 1 л лугу. Глинозем у відносно чистому вигляді потім висаджується з фільтрату як кристали тригідрату оксиду алюмінію. Рідка фаза, що залишилася, або відпрацьований луг, може бути концентрована з утворенням "міцного" лугу, з якого може бути висаджена додаткова кількість тригідрату оксиду алюмінію, і з якого може бути регенерована додаткова кількість відпрацьованого лугу. Потоки відпрацьованого лугу звичайно повертаються на початкову стадію варіння і використовуються як речовина, сприяюча вариву додаткової руди, після повторного складання рецептури з додатковим каустиком. Бокситна руда звичайно містить органічні і неорганічні домішки, кількості яких є специфічними для джерела бокситу. У процесі ранніх стадій варіння лугів Байєра містить широкий ряд органічних сполук, що включають в себе багатоосновні кислоти, полігідроксикислоти, спирти і феноли, бензолкарбонову кислоту, гумінові і фульвові кислоти, лігнін, целюлозу і інші вуглеводи. У лужних окислювальних умовах, таких як умови, існуючі в системі Байєра, вказані складні органічні молекули руйнуються з утворенням інших сполук, таких як натрієві солі мурашиної, янтарної, оцтової, молочної і щавлевої кислот. Переважним серед них є оксалат натрію. Оксалат натрію має низьку розчинність в каустичних розчинах і, таким чином, при неадекватному контролі, тенденцію висаджуватися в голкоподібній (тонкій голкоподібній) формі на ділянках контура Байєра, де є збільшення лужності або зниження температури. Вказані тонкі голки оксалату натрію можуть служити зародкоутворювачами для тригідрату оксиду алюмінію і інгібувати його агломерацію, з одержанням внаслідок тонких небажаних частинок гібситу, які є важкими для класифікації і є менш довершеними для проколювання. Надмірне утворення тонких частинок може привести до закупорення пор в тканинних фільтрах в процесі фільтрації концентрованого переточного лугу, а звідси до небажаного зниження швидкості фільтрації. У процесі стадії проколювання оксалат може розкладатися з одержанням крихких частинок оксиду алюмінію, що мають високий вміст натрію, що, в свою чергу, може збільшити вартість одержання алюмінію і потім дати небажані рівні виділення СО2. До того ж завдяки утворенню оксалату натрію: (1) може бути збільшений ріст скоринки; (2) може мати місце підвищення температури кипіння лугу; (3) можуть спостерігатися втрати каустику в контурі (завдяки 1 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 утворенню органічних солей натрію); і/або (4) можуть бути збільшені в'язкість і щільність лугу Байєра, що дає збільшення витрат на транспортування матеріалу. Присутність оксалату і/або інших органічних різновидів, таких як глюкозосахаринат, глюконат, тартрат і маніт, може знизити вихід осадження гібситу. Присутність глюконату може знизити швидкість росту гібситу. Присутність гумінових речовин в лугу Байєра є загальновідомою. Завдяки їх природі поверхнево-активної речовини середньомолекулярні і високомолекулярні гумінові речовини є часто відповідальними за піноутворення лугу і перешкодження флокуляції червоного шламу. Високі рівні органічного матеріалу в лугу Байєра можуть також дати зниження ефективності коагуляції і прозорості поверхнево-активної речовини в ході циклу червоного шламу. Тригідрат оксиду алюмінію, що містить високі рівні органічного матеріалу, також має тенденцію до одержання кінцевого продукту, що має небажано високий рівень фарбування і/або рівень домішки. Оскільки спосіб Байєра є циклічним, поступаюча в потік органічна речовина має тенденцію нагромаджуватися з кожним циклом, з постійною концентрацією домішки, що визначається вхідними і потоками способу, що виходять. Головними органічними випусками є цикл червоного шламу з гібситним продуктом через окислення до діоксиду вуглецю або карбонату і через стадії видалення будь-якої органіки на місці. Способи розв'язання проблеми органічних домішок були розглянуті. Див., наприклад, Foster and Roberson, Light Met., (1988), 79; US 7067106; Tran et al., Light Met., (1986), 217; Stuart, Light Met., (1988), 95; Yamada et al., Light Met., (1981), 117; Brown, Light Met., (1989), 121; US 4280987; Shibue et al., Light Met, (1990), 35; Kumar, Light Met., (1991), 1229; Hollanders and Boom, Light Met., (1994), 91; Perrotta and Williams, Light Met., (1995), 77; Perrotta and Williams, Light Met., (1996), 17; Williams and Perrotta, Light Met., (1998), 81; US 4496524; The and Bush, Light Met, (1987), 5; Pulpeiro et al., Light Met., (1998), 89; Farquharson et al., Light Met, (1995), 95; US 5385586; US 4036931; Bangun and Adesina, App. Catalysis А: Gen., (1998), 175:221; Pareek et al., Adv. Environ. Res., (2003), 7:411; WO 97/22556; Atkins, and Grocott, Light Met., (1993), 151; Cousineau and The, Light Met., (1991), 139; US 4902425; US 5284634; WO 07/066143. Однак, незважаючи на ці зусилля, існує та, що відчувається протягом тривалого часу необхідність існування поліпшених способів видалення домішок з потоків способу Байєра. Короткий опис винаходу У варіанті передбачається спосіб очищення потоку способу Байєра. Спосіб містить забезпечення рідкої фази, яка містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі, де органічна сіль містить четвертинний органічний катіон, і де рідка фаза є щонайменше частково незмішуваною з потоком способу Байєра. Потік способу Байєра змішують з рідкою фазою в кількості, ефективній для утворення двофазової суміші рідина/рідина, де двофазова суміш рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі. Фазу, головним чином, способу Байєра щонайменше частково відділяють від фази, головним чином, органічної солі з утворенням виділеної фази, головним чином, способу Байєра і виділеної фази, головним чином, органічної солі. У способі змішування є ефективним для зниження концентрації оксалату в потоці способу Байєра. У іншому варіанті передбачається композиція, що містить двофазову суміш рідина/рідина, де двофазова суміш рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі, і де фаза органічної солі містить оксалатекстрагуючу кількість четвертинного органічного катіону. Вказані і інші варіанти описуються більш детально нижче. Докладний опис винаходу Різні варіанти, описані тут, відносяться до композицій і способів очищення потоку способу Байєра. Потік способу Байєра являє собою потік рідини, утворений в ході способу Байєра, і включає в себе різні потоки способу Байєра, вказані вище, включаючи потоки перетоку загусника, повного лугу, відпрацьованого лугу і міцного лугу. У загальному плані способи очищення, описані тут, являють собою екстракцію рідина/рідина, яка містить екстрагування небажаних складових (наприклад, оксалату) з потоку способу Байєра шляхом змішування з екстрагентом, який є щонайменше частково незмішуваним з потоком способу Байєра, потім розділення одержаних фаз. Було встановлено, що рідкі екстрагенти, які містять органічну сіль, є високо ефективними для екстрагування небажаних домішок. Способи, описані тут, можуть бути здійснені в формі роботи установки видалення домішок, яка вводиться в спосіб Байєра в будьякій точці після від концентратора до варіння, з переважним розташуванням безпосередньо після кінцевої стадії осадження тригідрату оксиду алюмінію. Приклади домішок, які можуть бути видалені, включають в себе (але не обмежуються цим) органічні частинки (наприклад, оксалат, форміат, ацетат і гумінати) і/або неорганічні частинки (наприклад, неорганічні частинки, які 2 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 знижують чистоту тригідрату оксиду алюмінію, такі як хлорид, сульфат, оксид галію і/або гідроксиди галію). Крім видалення небажаних аніонних домішок з способу концентрація каустику (OH-) в лугу Байєра може бути збільшена шляхом аніонного обміну в процесі екстракції домішки, створюючи додаткову економічну вигоду для кінцевого користувача. Наприклад, вода, яка може видалятися з потоку способу Байєра, може бути екстрагована в рідкій фазі, зокрема, коли катіонна органічна сіль асоціюється зі значною кількістю гідроксидних аніонів. Потім фази можуть бути розділені, знижуючи в результаті рівень вмісту води в потоці способу Байєра. Органічні і неорганічні домішки з потоку способу Байєра можуть бути екстраговані в рідкій фазі екстрагента. Наприклад, в варіанті, в якому катіонною сіллю є гідроксид тетрабутиламонію, з лугу Байєра може бути видалено приблизно 48,2 % мас. оксалату/сукцинату і приблизно 85,6, 91,7 і 96,1 % мас. ацетату, форміату і хлоридних іонів, відповідно. Загальний вміст органічного вуглецю ((ЗВОВ)(ТОС)) в лугу Байєра може бути знижений приблизно на 63,0 % мас. Також може спостерігатися сильне видиме відновлення кольору лугу Байєра після контактування з розчином, збагаченим четвертинним органічним катіоном. У іншому варіанті, в якому катіонною сіллю є гідроксид тетрабутилфосфонію, з лугу Байєра може бути видалено приблизно 53,38 % мас. оксалату/сукцинату, 83,93, 91,93 і 96,48 % мас. ацетату, форміату і хлоридних іонів, відповідно. Вміст ЗВОВ в лугу Байєра може бути знижений приблизно на 67,7 % мас. Варіант передбачає спосіб очищення потоку способу Байєра, який містить забезпечення рідкої фази, яка містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі, і змішування потоку способу Байєра з рідкою фазою в кількості, ефективній для утворення двофазової суміші рідина/рідина. Органічна сіль містить четвертинний органічний катіон, і рідка фаза є щонайменше частково незмішуваною з потоком способу Байєра. Двофазова суміш, що одержується, рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі. Відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічної солі, дає утворення виділеної фази, головним чином, способу Байєра і виділеної фази, головним чином, органічної солі. Змішування оксалатекстрагуючої кількості органічної солі з потоком способу Байєра є ефективним для зниження концентрації оксалату в потоці способу Байєра. Даний винахід не пов'язаний теорією роботи, але вважається, що екстракція води і домішок (таких, як оксалат) з потоку способу Байєра в рідкій фазі, з якою він не змішується, полегшується умовами змішування і присутністю органічної солі в рідкій фазі. У деяких варіантах змішування є також ефективним для зниження концентрації однієї або більше за інші домішки в потоці способу Байєра, такі як неорганічна домішка (наприклад, хлорид). Рідиннофазовий екстрагент містить органічну сіль, яка містить четвертинний органічний катіон. Приклади відповідних органічних солей описані тут і включають в себе так звані "іонні рідини". Приклади четвертинних органічних катіонів включають в себе фосфоній, амоній, імідазоліній, піролідиній, хіноліній, піразоліній, оксазоліній, тіазоліній, ізохіноліній і піперидиній. Фахівцям в даній галузі техніки буде зрозуміло, що вищезгадані приклади четвертинних органічних катіонів охоплюють їх заміщені різновиди, включаючи наступне: 40 фосфоній амоній 3 імідазоліній UA 103607 C2 піразоліній оксазоліній тіазоліній піперидиній хіноліній 1 5 10 15 20 піролідиній ізохіноліній 8 де R -R кожний незалежно вибраний з водню або необов'язково заміщеної С 1-С50алкілгрупи, де необов'язкові замісники включають в себе одну або більше функціональність, вибрану з наступного: алкіл, алкеніл, алкініл, алкоксіалкіл, карбонова кислота, спирт, 1 8 карбоксилат, гідроксил і арил. R -R кожний окремо містить від приблизно 1 до приблизно 50 вуглецевих атомів, наприклад, від приблизно 1 до приблизно 20 вуглецевих атомів. Термін "алкіл", як використано тут, може представляти розгалужену або нерозгалужену вуглеводневу групу, що містить 1-50 вуглецевих атомів (тобто метил, етил, н-пропіл, ізопропіл, н-бутил, ізобутил, трет-бутил, пентил, гексил, гептил, октил, ноніл, децил, додецил, тетрадецил, гексадецил і т.д.). Алкілгрупа може бути незаміщеною або заміщеною одним або більше замісниками, включаючи (але не обмежуючись цим) алкіл, алкокси, алкеніл, галогенований алкіл, алкініл, арил, гетероарил, альдегід, кетон, аміно, гідроксил, карбонову кислоту, простий ефір, складний ефір, тіол, сульфо-оксо, силіл, сульфоксид, сульфоніл, сульфон, галоїд або нітро, як описано нижче. Термін "алкіл" звичайно використовується для позначення як незаміщених алкілгруп, так і заміщених алкілгруп; заміщені алкілгрупи, що використовуються тут, описуються з посиланням на конкретний замісник або замісники. Наприклад, "алкіламіно" описує алкілгрупу, яка заміщена однією або більше аміногрупами, як описано нижче. Термін "галогенований алкіл" описує алкілгрупу, яка заміщена одним або більше галогенами (наприклад, фтор, хлор, бром або йод). Коли "алкіл" використовується в одному випадку, а приватний термін, такий як "алкілспирт", використовується в іншому випадку, це не означає припущення, що термін "алкіл" не відноситься також до приватних термінів, таких як "алкілспирт" і т.п. При використанні загального терміну, такого як "алкіл", і приватного терміну, такого як "алкілспирт", не мається на увазі, що загальний термін не включає в себе також 4 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 приватний термін. Вказана практика також використовується для інших термінів, що використовуються тут. Термін "алкокси" означає алкілгрупу, пов'язану через одиночний кінцевий простий ефірний зв'язок. "Алкеніл" являє собою заміщену або незаміщену вуглеводневу групу, що містить 2-50 вуглецевих атомів, яка містить щонайменше один подвійний зв'язок вуглець-вуглець. Термін "алкеніл" включає в себе будь-які ізомери, в яких може існувати сполука. Алкенілгрупа може бути заміщеною однією або більше групами, включаючи (але не обмежуючись цим) алкіл, алкокси, алкеніл, галогенований алкіл, алкініл, арил, гетероарил, альдегід, кетон, аміно, гідроксил, карбонова кислота, простий ефір, складний ефір, тіол, сульфооксо, силіл, сульфоксид, сульфоніл, сульфон, галоген або нітро, як описано нижче. Термін "галогенований алкіл", як використано тут, являє собою алкілгрупу, яка заміщена щонайменше одним галогеном (наприклад, фторид, хлорид, бромід, йодид). Галогенований алкіл може бути незаміщеним або заміщеним однією або більше групами, включаючи (але не обмежуючись цим) алкіл, алкокси, алкеніл, галогенований алкіл, алкініл, арил, гетероарил, альдегід, кетон, аміно, гідроксил, карбонова кислота, простий ефір, складний ефір, тіол, сульфооксо, силіл, сульфоксид, сульфоніл, сульфон, галоген або нітро, як описано нижче. Термін "алкініл" означає заміщену або незаміщену вуглеводневу групу, що містить 2-50 вуглецевих атомів, яка містить щонайменше один потрійний зв'язок вуглець-вуглець. Алкінілгрупа може бути заміщеною однією або більше групами, включаючи (але не обмежуючись цим) алкіл, алкокси, алкеніл, галогенований алкіл, алкініл, арил, гетероарил, альдегід, кетон, аміно, гідроксил, карбонова кислота, простий ефір, складний ефір, тіол, сульфооксо, силіл, сульфоксид, сульфоніл, сульфон, галоген або нітро, як описано нижче. Термін "арил" означає вуглеводневу групу, яка містить одне або більше ароматичних кілець, включаючи (але не обмежуючись цим) феніл, нафтил, біфеніл і т.п. Термін включає в себе "гетероарил", який являє собою ароматичну групу, яка містить щонайменше один гетероатом в ароматичному кільці. Гетероатомом може бути (але не обмежуючись цим) кисень, азот, сірка і фосфор. Арилгрупа може бути незаміщеною або заміщеною однією або більше групами, включаючи (але не обмежуючись цим) алкіл, алкокси, алкеніл, галогенований алкіл, алкініл, арил, гетероарил, альдегід, кетон, аміно, гідроксил, карбонова кислота, простий ефір, складний ефір, тіол, сульфооксо, силіл, сульфоксид, сульфоніл,сульфон, галоген або нітро. Термін "альдегід" стосується -(СО)Н-групи (де (СО) являє собою С=О). Термін "кетон" стосується групи Rx(CO)Ry, де Rx і Ry може кожний незалежно являти собою алкіл, алкокси, алкеніл, алкініл або арил, пов'язані з (СО)-групою через зв'язки вуглець-вуглець. Термін "амін" або "аміно" стосується групи NRaRbRc, де Ra, Rb і Rc кожний незалежно може являти собою водень, алкіл, алкокси, алкеніл, алкініл або арил. Термін "гідроксил" стосується групи -ОН. Термін "карбонова кислота" стосується групи -(СО)ОН. Приклади четвертинних органічних катіонів включають в себе тригексилтетрадецилфосфоній, тетрабутилфосфоній, тетрадецил(трибутил)фосфоній, 1-бутил3-метилімідазоліній, трибутилметиламоній, тетрапентиламоній, (диметилдикоко)четвертинний амоній, стеарамідопропілдиметил-2-гідроксіетиламоній, етилтетрадецилдіундециламоній, талоутриметиламоній, тетрагексиламоній, бутилметилпіролідиній, N,N,N-триметил-1додеканаміний, бензилдиметилкокоалкіламоній, N,N-диметил-N-додецилгліцинбетаїн, 1-октил2,3-диметилімідазоліній, тетрабутиламоній, трибутил-8-гідроксиоктилфосфоній, сульфоній і гуанідиній. Переважними катіонами є фосфоній, амоній, піролідиній і імідазоліній. Четвертинний органічний катіон катіонної органічної солі звичайно асоціюється з аніонним протиіоном, або аніоном. Приклади відповідних аніонів включають в себе неорганічні аніони і органічні аніони. Аніон може бути хаотропним аніоном або космотропним аніоном. Приклади відповідних аніонів включають в себе галогенід (наприклад, фторид, хлорид, бромід, йодид), гідроксил, алкілсульфат (наприклад, метилсульфат, етилсульфат, октилсульфат), діалкілфосфат, сульфат, нітрат, фосфат, сульфіт, фосфит, нітрит, гіпохлорит, хлорит, перхлорат, бікарбонат, карбоксилат (наприклад, форміат, ацетат, пропіонат, бутират, гексаноат, фумарат, малеат, лактат, оксалат, пуріват), біс(трифторометилсульфоніл)імід ([NTF2] ), тетрафтороборат і гексафторофосфат. Органічна сіль може містити будь-яку пару четвертинних органічних катіонів і аніонів, описаних тут або загальновідомих в техніці. Приклади придатних органічних солей включають в себе AMMOENG 101, AMMOENG 110, тригексилтетрадецилфосфонійхлорид (Cyphos IL 101, Cytec Industries, Inc., W.Paterson, NJ), тетрабутилфосфонійхлорид (Cyphos IL 164, Cytec Industries, Inc., W.Paterson, NJ), тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167), 1бутил-3-метилімідазолінійхлорид ([C4mim]Cl), тетрабутиламонійгідроксид ([(C4)4N][OH]), тетрабутиламонійхлорид ([(C4)4N]Cl), трибутилметиламонійгідроксид ([(C 4)3(C1)N][OH]), 5 UA 103607 C2 5 тетрапентиламонійгідроксид ([(C5)4N][OH]), Adogen 462 ((диметилдикоко)(четвертинний амоній)хлорид, Cyastat SN (стеарамідопропілдиметил-2-гідроксіетиламонійнітрат), етилтетрадецилдіундециламонійхлорид, Arquad T-50 (талоуалкілтриметиламонійхлорид), тетрагексиламонійбромід, бутилметилпіролідиній-біс(трифторометилсульфоніл)імід, Arquad 1250Н (N,N,N-триметил-1-додеканаміний), Arquad DMCB-80 (бензилдиметилкокоалкіламонійхлорид), детергент EMPIGEN BB (N,N-диметил-N-додецилгліцинбетаїн), 1-октил2,3-диметилімідазолінійхлорид, 10 % мас. тетрабутиламонійгідроксид, розчинений в ПЕГ-900, Aliquat HTA-1, трибутил-8-гідроксіоктилфосфонійхлорид і тетрабутилфосфонійгідроксид. AMMOENG 101 представлений наступною формулою: 10 AMMOENG 110 представлений наступною формулою: 15 AMMOENG 462 представлений наступною формулою: 20 25 30 35 40 У варіанті рідиннофазовий екстрагент містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі. Така оксалатекстрагуюча кількість може бути визначена рутинним експериментуванням, вказаним в керівництві, передбаченому тут. Рідиннофазовий екстрагент може містити різні кількості органічної солі (наприклад, приблизно 2 % мас. або більше, приблизно 3 % мас. або більше, від приблизно 3 % мас. до приблизно 100 % мас., приблизно 5 % мас. або більше) по відношенню до загальної маси рідкої фази. Рідка фаза може бути водною рідкою фазою. Наприклад, у варіанті рідка фаза містить від приблизно 1 % мас. до приблизно 97 % мас. води по відношенню до загальної маси водної рідкої фази. Рідка фаза може також містити розріджувачі, такі як спирти (наприклад, ізопропанол), поліолі і/або поліетиленоксид. Такі розріджувачі можуть полегшити фазове розділення і/або інгібувати кристалізацію гібситу. У рідку фазу можуть бути включені різні кількості розріджувачів (наприклад, від приблизно 0 до приблизно 90 % мас., приблизно 0-70 % мас.) по відношенню до загальної маси рідкої фази. Рідка фаза може також додатково містити розчинник. Розчинники, що використовуються в рідкій фазі, включають в себе (але не обмежуючись цим) ароматичні вуглеводи, деякі приклади яких включають в себе толуол, бензол і їх похідні і легке ароматичне вуглеводневе масло (SX-12); аліфатичні спирти, деякі приклади яких включають в себе 1-гексанол, 1-гептанол, 1-октанол і їх відповідні похідні; ароматичні спирти, приклади яких включають в себе фенол і похідні; і галогеновані вуглеводи, приклади яких включають в себе метиленхлорид і хлороформ. У рідку фазу можуть бути включені різні кількості розчинників (наприклад, від приблизно 0 до приблизно 90 % мас., приблизно 0-70 % мас.) по відношенню до загальної маси рідкої фази. У деяких варіантах катіонна сіль може бути піддана передекстракційній обробці. Ряд способів може бути використаний для здійснення вказаної обробки, яка дає в результаті щонайменше частину четвертинного органічного аніону, що має гідроксид як противоаніон. 6 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Наприклад, передекстракційний спосіб 1 може здійснюватися при інтенсивному змішувані 26 % мас. NaOH з органічною сіллю в співвідношенні в інтервалі приблизно 1 мас.год. органічної солі на 4 або 5 мас.год. розчини NaOH. Потім протягом 20 хв забезпечують фазовий розділення одержаної суміші. Верхня фаза, що містить водну органічну сіль, потім відділяється і знову контактує зі свіжим 26 % мас. NaOH в масовому співвідношенні 1:4. Вказану операцію повторюють 4-5 разів. Вказана операція замінює головну частину противоаніону на ОН і попередньо приводить в рівновагу водний потенціал для мінімізації будь-якого перенесення води між рідкою фазою екстрагента (що містить органічну сіль) і лугом способу Байєра. Передекстракційний спосіб 2 здійснюється подібно передекстракційномуу способу 1, за винятком того, що масове відношення органічної солі до розчину NaOH становить приблизно 1:2. Передекстракційний спосіб 3 є подібним передекстракційному способу 2, за винятком того, що перед змішуванням з розчином NaOH органічна сіль розчиняється в поліетиленгліколі, і операцію повторюють 2 рази замість 4-5 разів. Передекстракційний спосіб 4 є подібним передекстракційномуу способу 2, за винятком того, що перед змішуванням з розчином NaOH органічна сіль розчиняється в розчиннику, і операцію повторюють 2 рази замість 4-5 разів. У передекстракційному способі 5 четвертинний органічний катіон може бути використаний для виділення домішок з способу Байєра безпосередньо після одержання без контактування з NaOH. У ході даного способу є часткове перенесення води між двома фазами, як може бути пояснео далі. Також має місце частковий іонний обмін між аніонними частинками в потоці способу Байєра і противоаніоном четвертинного органічного катіону, швидкість і міра якого залежить від типу аніона в конкуренції для обміну. Кількість рідиннофазового екстрагента, що змішується з потоком способу Байєра, звичайно являє собою кількість, яка є ефективною для утворення двофазової суміші рідина/рідина. Двофазова суміш рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі. Хоча рідиннофазовий екстрагент є щонайменше частково незмішуваним з потоком способу Байєра, міра змішуваності може змінюватися, і, таким чином, відносні кількості рідиннофазового екстрагента і потоку способу Байєра, які змішують, можуть змінюватися у відносно широкому інтервалі. Чинники, які мають тенденцію впливати на змішуваність, включають в себе температуру, вміст гідроксиду в потоці способу Байєра, вміст органічної солі в рідиннофазовому екстрагенті і різні характеристики самої органічної солі, такі як молекулярна маса і хімічна будова. Комерційне співвідношення потоку способу, що використовуються Байєра і рідиннофазового екстрагента, які є ефективними для утворення двофазової суміші рідина/рідина, звичайно знаходяться в інтервалі від приблизно 1000:1 до приблизно 1:10 по масі. Рутинне експериментування, інформація про яке знаходиться в передбаченому керівництві, може бути використане для ідентифікації відносних кількостей рідиннофазового екстрагента і потоку способу Байєра, які є ефективними для утворення двофазової суміші рідина/рідина. Потік способу Байєра і рідиннофазовий екстрагент можуть бути змішані різними способами, наприклад, періодичним, підлозі періодичним або безперервним способами. Змішування може здійснюватися при подачі потоку способу Байєра і рідиннофазового екстрагента в будь-яке відповідне обладнання, яке може бути використане для змішування і фазового розділення або відстоювання. Приклади обладнання для змішування і фазового розділення або відстоювання, яке може бути відповідним в конкретних випадках, можуть включати в себе (але не обмежуючись цим) змішувачі/відстійники безперервної дії, статичні змішувачі, вбудовані змішувачі, колони, центрифуги і гідроциклони. Як приклад обладнання для змішування і фазового розділення або відстоювання див. патент США № 5849172, який тому приводиться тут як посилання в своїй повноті і частково для цілей опису такого обладнання і способів його застосування. Рутинне експериментування, інформація про яке знаходиться в передбаченому керівництві, може бути використане для ідентифікації і вибору відповідного обладнання і робочих умов для конкретних випадків. Двофазова суміш рідина/рідина, утворена змішуванням рідиннофазового екстрагента і потоку способу Байєра, містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі. Хоча потік способу Байєра і рідиннофазовий екстрагент можуть бути взаємно розчинними в деякій мірі (і, таким чином, кожний може містити невеликі кількості іншої після змішування), дві фази є щонайменше частково незмішуваними одна з одною, і, таким чином, фаза, що одержується, головним чином, способу Байєра буде звичайно співпадати з початковим потоком способу Байєра, хоча вона звичайно містить невеликі кількості домішок (таких як оксалат) і/або води, як описано тут. Аналогічно, фаза, головним чином, органічної солі буде звичайно співпадати з початковим рідиннофазовим екстрагентом, хоча вона звичайно містить великі кількості домішок (таких як оксалат) і/або води, як описана тут. Тому 7 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ідентифікація фази, головним чином, способу Байєра і фази, головним чином, органічної солі, є звичайно легко зрозумілою фахівцям в даній галузі техніки. Звичайно забезпечують фазове розділення двофазової суміші з утворенням фази, головним чином, способу Байєра і фази, головним чином, органічної солі. Розділення фази, головним чином, способу Байєра і фази, головним чином, органічної солі з утворенням виділеної фази, головним чином, способу Байєра і виділеної фази, головним чином, органічної солі, може бути проведене різними способами. Наприклад, може бути сконструйований змішувальний пристрій із забезпеченням легкого розділення. Наприклад, двофазова суміш може бути утворена в змішувальній ємності, що має випускні клапани у верхній і нижній частині. Після припинення змішування фаза, головним чином, способу Байєра відділяється від фази, головним чином, органічної солі, і кожний з шарів виводиться із змішувальної ємності відповідними випускними клапанами у верхній і нижній частині. Немає необхідності в повному припиненні змішування, оскільки кожна з фаз може мати тенденцію до утворення у відповідній зоні ємності навіть в процесі змішування. Як приклад обладнання для змішування і фазового розділення або відстоювання див. патент США № 5849172, який тому приводиться тут як посилання в своїй повноті і частково для цілей опису такого обладнання і способів його застосування. Подача потоку способу Байєра і рідкої фази може здійснюватися системами рідини, що включають труби і трубопроводи різних діаметрів. Для переміщення потоку способу Байєра і рідкої фази може використовуватися ряд насосів. Насоси можуть включати в себе (але не обмежуючись цим) насоси позитивного витіснення, відцентрові насоси і кінетичні насоси. Насоси і клапани можуть використовуватися для регулювання відносних співвідношень живлення потоку способу Байєра і рідкої фази з регулюванням внаслідок змішування і видалення домішок. У варіанті як результат способів екстракції, описаних тут, виділена фаза, головним чином, способу Байєра має знижений рівень щонайменше однієї домішки, присутньої в початковому потоці способу Байєра. У варіанті виділена фаза, головним чином, способу Байєра має низький рівень щонайменше однієї домішки, вибраної з оксалату, форміату, ацетату, органічного вуглєцю і хлориду, в порівнянні з початковим потоком способу Байєра. У іншому варіанті виділена фаза, головним чином, способу Байєра має низький рівень води в порівнянні з початковим потоком способу Байєра. У варіанті швидкість відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічній солі може бути збільшена. Наприклад, швидкість відділення може бути збільшена нагріванням. Нагрівання може здійснюватися різними способами. Наприклад, двофазова суміш може бути нагріта в самій змішувальній ємності і переобтяжена в іншу ємність для нагрівання (і необов'язково для розділення). Способи нагрівання включають в себе теплообмінники, які можуть використовуватися переважно для збору надлишку тепла від інших джерел. Приклади теплообмінників включають в себе теплообмінники труба в трубі, плоскі теплообмінники, адіабатичні кругові теплообмінники, рідинні теплообмінники і динамічні теплообмінники з зіскоблюванням поверхні. Використання теплообмінника може забезпечити підтримання двофазової суміші при конкретній температурі або підвищуватися до бажаної температури, наприклад, нагріванням так, щоб підвищити температуру на від приблизно 1 ºС до приблизно 50 ºС. Швидкість розділення може регулюватися зміною температури двофазової суміші, коли вона зазнає розділення. Це дозволяє оптимізувати спосіб Байєра і збільшити ефективність видалення домішок. У іншому варіанті виділена фаза, головним чином, способу Байєра може бути змішана з другим потоком способу Байєра. Це може бути зроблене для різних цілей, наприклад, для максимізації ефективності способу Байєра, який звичайно є безперервним. Таким чином, описані тут способи можуть бути застосовані для очищення вибраної частини початкового потоку способу Байєра, потім одержаний очищений потік способу Байєра може бути повторно введений в потік способу Байєра зі зниженням внаслідок рівня домішок в початковому потоку способу Байєра розбавленням. У іншому варіанті виділена фаза, головним чином, способу Байєра може бути охолоджена з осадженням щонайменше частині розчиненого гідроксиду алюмінію. Охолоджування виділеної фази, головним чином, способу Байєра може здійснюватися рядом способів. Наприклад, теплообмінники, вказані вище в контексті нагрівання двофазової суміші, можуть бути також використані для відведення тепла від виділеної фази, головним чином, способу Байєра і/або потоку способу Байєра, в який вона вводиться, в результаті охолоджуючи лугів. Теплообмінники можуть бути розташовані в будь-якому місці установки, коли бажано охолоджувати лугів способу Байєра. 8 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Варіант передбачає фазу органічної солі, утримуючої четвертинний органічний катіон і щонайменше одну органічну домішку, вибрану з оксалату, форміату, ацетату і органічного вуглецю. Кількість органічної домішки може змінюватися в широкому інтервалі, наприклад, кількість органічної домішки знаходиться в інтервалі від приблизно 0,0001 % мас. до приблизно 5 % мас. по відношенню до загальної маси фази органічної солі. Кількість четвертинного органічного катіону може бути подібна кількості четвертинного органічного катіону, описаній ще тут для використання в способах, описаних тут. Навіть хоч фаза органічної солі містить одну або більше за домішки, вона є такою, що ще використовується в якості рідиннофазового екстрагента у випадках, коли вона містить більш низький рівень домішок, ніж потік способу Байєра. Наприклад, у варіанті фазою органічної солі може бути виділена фаза органічної солі, яка містить органічну домішку, неорганічну домішку і/або додаткову воду як результат екстракції з потоку способу Байєра, як описано тут. Наприклад, у варіанті виділена фаза органічної солі містить оксалат і щонайменше одну органічну домішку, вибрану з форміату, ацетату і органічного вуглецю. Виділена фаза органічної солі може містити різні кількості домішок в залежності від міри екстракції і рівня домішок в фазі способу Байєра. У деяких випадках рівень домішок у виділеній фазі органічної солі є відносно низьким, так що виділена фаза органічної солі може використовуватися в якості рідиннофазового екстрагента описаним тут образом. Немає необхідності, щоб така фаза органічної солі була одержана з виділеної фази органічної солі, але в багатьох випадках таке використання буде ефективним і економічним. Кількості аніонних домішок можуть бути визначені з використанням аніонообменних іонохроматографічних методів з визначенням провідності. Можуть використовуватися два альтернативних методи - ізократний метод і градієнтний метод, таким чином: Ізократний метод кількісного визначення оксалату Зразки розбавляють 125-кратно деіонізованою водою і потім фільтрують з використанням PALL Acrodisc 0,2 мкм × 13 мм ПВДФ поглинальний фільтр в Agilent ПП ампулах з ковпачками, що відламуються для хроматографічного розділення. Оксалат в зразках виділяється з його матриці як одиночний хроматографічний пік з використанням колонки Dionex IonPac AS4A-SC (250×4,0 мм, частина № 043174), захисної колонки (Dionex IonPac AG4A-SC, частина № 043175), пересувної фази 3,5 мМ NaCO3 і 1,7 мМ NaНCO3, 4 мм аніонного саморегенеровного придушувача Dionex ASRS-ULTRAII і визначенням провідності. Докладні параметри приладу є наступними. Система: Градієнтна система, що прокачує Dionex ICS-3000 (система 1) Колонка: Dionex IonPac AS4A-SC, 2504,0 мм, частина № 043174 Захисна колонка: Dionex IonPac AG4A-SC, частина № 043175 Рухома фаза: 3,5 мМ NaCO3 і 1,7 мМ NaНCO3 Швидкість потоку: 1,5 мл/хв Час прогону: 20 хв Об'єм вприскуання: 25 мкл Температура колонки: 35 °C на DX-500; 30 °C на ICS-3000 системі 1 ASRS-струм: 50 мА з варіантом рециклювання Детектор провідності: 35 °C з температурною компенсацією 1,7 %°С Швидкість збору даних: 5,0 Гц Програмне забезпечення: Dionex Chromeleon програма, версія 6.70 Кількісні результати одержують порівнянням розмірів піка оксалату із зразком і еталонним розчином оксалату. Еталонний оксалатний матеріал від Across Organic розчиняють в деіонізованій воді і розбавляють до декількох рівнів концентрації. Результати дослідження еталонних розчинів, що аналізуються паралельно із зразками, вистроюють у вигляді графіка від їх концентрацій. Інтервал лінійності концентрації даного графіка приймають за робочий інтервал. Кількісне визначення зразка засновується на нахилі кривої. Погрішність і точність методу становить 1,7 % відносних еталонних відхилення (RSD)((ОСО)). Точність методу становить 102 %. Межа визначення становить 0,2 год./млн оксалату натрію. Градієнтний метод аналізу аніонів ацетату, форміату, хлориду, сульфату, фосфату і оксалату/сукцинату Зразки розбавляють 125-кратно деіонізованою водою і потім фільтрують з використанням PALL Acrodisc 0,2 мкм × 13 мм ПВДФ поглинальний фільтр в Agilent ПП ампулах з ковпачками, що відламуються, для хроматографічного розділення. Окремі аніони розділяють і визначають з використанням безреагентної іонохроматографічної ((БРИХ)(RFIC)) системи Dionex ICS-3000 з колонкою Dionex Ionpac AS19, калійгідроксидним градієнтним елюєнтом, 4 мм аніонним саморегенеровним придушувачем Dionex ASRS-ULTRAII і детектором провідності. При 9 UA 103607 C2 5 10 15 20 кількісному визначенні вмісту аніонів в зразках зовнішні еталони з різними концентраціями використовуються для встановлення кореляції між концентрацією і сигналом детектора. Еталонний оксалатний матеріал одержують від Across Organic, а інші придбавають від Inorganic Ventures. Кореляційне співвідношення органічних аніонів стає нелінійним (криволінійним), коли концентрація є вищою 50 год./млн (мг/л), і ацетат має самий вузький лінійний інтервал. Тому концентрації органічних зовнішніх еталонів, що використовуються для кількісного визначення, розраховують по відношенню до концентрацій аніонів в зразках з урахуванням нелінійного впливу, особливо, для одержання точних даних в масовому балансі між лугом Байєра і видаляючим екстрагентом. Докладні параметри приладу є наступними. Система: Dionex ICS-3000 система 2 з утворювачем KОН-елюєнта Колонка: Dionex IonPac AS19, 250×4,0 мм Захисна колонка: Dionex IonPac AG19 Температура колонки: 30 °C Іонопридушувач: Dionex ASRS-ULTRAII, 4 мм; рецикли; 114 мА Детектування: Детектор провідності з температурною компенсацією 1,7 % °C Швидкість збирання: 5,0 Гц Об'єм впорскування: 25 мкл Швидкість потоку: 1,0 мл/хв Час прогону: 30 хв, включаючи після-час Рухома фаза: KОН градієнт Градієнт: 25 30 35 40 45 50 Час (хв) 0 3 25 25,1 30 мМ KОН 10 10 50 10 10 Програмне забезпечення: Dionex Chromeleon програма, версія 6.70 Точність приладу становить 0,7 % відносних еталонних відхилення (RSD)((ОСО)) або краще для всіх аналітів. Точність методу становить 0,7 % ОСО або краще для всіх аналітів, за винятком фосфату. Для фосфату в 6 окремих визначеннях встановлено, що його концентрація складає менше за 1 год./млн, і точність методу становить 5,8 % ОСО. Нарешті, межа визначення становить 0,2 год./млн (мг/л) або краще для всіх аніонів. Для обох методів колонки очищають після аналізів 20-40 зразків з позбавленням від забруднень від накопичених поліаніонних частинок і металів з матриць зразків. Методика очищення задається на НИХ-приладі з програмованими стадіями очищення 0,5 М гідроксиду натрію, води і 2 N хлористоводневої кислоти. Приклад 1 Екстракція домішки при кімнатній температурі Рівні масові співвідношення фази, збагаченої четвертинною органічною сполукою, обробленої заздалегідь, як указано в таблиці 1, і лугу способу Байєра (~5 г кожні) зважують в контейнері і змішують струшуванням протягом 60 сек. Зразок залишають стояти для фазовий розділення протягом 1 год. і потім відділяють від фази лугу Байєра. Фазу, збагачену четвертинною органічною сполукою, аналізують з використанням емісійного спектрометра з індукційною пов'язаною плазмою ((ІППОЕС)(ICP-OES)), а збагачену фазу лугу Байєра аналізують іонною хроматографією ((ІХ) (IC)) і аналізом на загальний вміст органічного вуглецю ((ЗВОВ)(ТОС)). Зразки як верхньої, так і нижньої фази також піддають Karl Fisher титруванню з визначенням водорозподілу в кожній фазі. З використанням результатів Karl Fisher титрування можна відкоректувати перенесення води для результатів ІППОЕС, ЇХ І ЗВОВ. Приклад 2 Експеримент по розділенню при 60 °C Четвертинну органічну сполуку, заздалегідь оброблену, як показано в таблиці 1, (~5 г), зважують в пробірці для центрифуги і потім маркірують і закривають. Відразу після виконання цього зразки вміщують в термошафу при 60 °C на 1 год. Аналогічно, рівну масу лугу Байєра зважують в пробірці для центрифуги і потім маркірують і закривають. Відразу після виконання цього зразки вміщують в термошафу при 60 °C на 1 год. Зразок лугу Байєра потім виливають в пробірку із зразком четвертинної органічної сполуки і змішують струшуванням протягом 60 сек. 10 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Об'єднані зразки потім вміщують в термошафу на 40 хв. Потім зразки одночасно видаляють і аналізують аналогічним способом, як зразок при кімнатній температурі (приклад 1). Приклад 3 Використання AMMOENG 101 для видалення домішок з способу Байєра AMMOENG 101 піддають передекстракційній обробці з щонайменше частковою заміною противоіону четвертинного органічного катіону гідроксидом. Передекстракційна обробка, використана для кожного четвертинного органічного катіону, показана в таблиці 1 нижче. Рідку фазу, що містить AMMOENG 101, змішують струшуванням, з потоком способу Байєра, що має склад, показаний в таблиці 2 нижче. Дане змішування є ефективним для утворення двофазової суміші рідина/рідина. Двофазова суміш містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, AMMOENG 101. Фазу, головним чином, способу Байєра потім відділяють від фази, головним чином, AMMOENG 101 забезпеченням фазовий розділення протягом 1 год. і потім механічним розділенням фаз. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 4 Використання AMMOENG 110 для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням AMMOENG 110. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 5 Використання тригексилтетрадецилфосфонійхлориду (Cyphos IL 101) для видалення домішок з способу Байєра) Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тригексилтетрадецилфосфонійхлорида (Cyphos IL 101). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче). Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 6 Використання тетрабутилфосфонійхлориду (Cyphos IL 164) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрабутилфосфонійхлорида (Cyphos IL 164). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 7 Використання тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду (Cyphos IL 167) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду (Cyphos IL 167). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 8 Використання 1-бутил-3-метилімідазолінійхлориду ([C4mim]Cl) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням 1 бутил 3 метилімідазолінійхлориду ([C4mim]Cl). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. 11 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Приклад 9 Використання тетрабутиламонійгідроксиду ([(C4)4N][OH]) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрабутиламонійгідроксида ([(C4)4N][OH]), 40 % мас. розчинних у воді. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 10 Використання 10 % мас. тетрабутиламонійгідроксиду, розчиненого в ПЕГ 900, для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням 10 % мас. тетрабутиламонійгідроксиду, розчиненого в ПЕГ 900. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 11 Використання тетрабутиламонійхлориду ([(C4)4N]Cl) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрабутиламонійхлорида ([(C4)4N]Cl). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 12 Використання трибутилметиламонійгідроксиду ([(C4)3(С1)N][OH]) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням трибутилметиламонійгідроксида ([(C4)3(С1)N][OH]), 20 % мас. розчинних у воді. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 13 Використання тетрапентиламонійгідроксида ([(C5)4N][OH]) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрапентиламонійгідроксида ([(C5)4N][OH]), 20 % мас. розчинних у воді. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 14 Використання диметилдикоко(четвертинний амоній)хлориду (Adogen 462) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням Adogen 462 диметилдикоко(четвертинний амоній)хлориду, 75 % розчин диметилдикоко(четвертинний амоній)хлориду у водному ізопропанолі. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 15 Використання стеарамідопропілдиметил-2-гідроксіетил-амонійнітрату (Cyastat SN) для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням стеарамідопропілдиметил2-гідроксіетиламонійнітрату (Cyastat SN), 50 % розчин в 50:50 суміші ізопропанол:вода. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість 12 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 16 Використання етилтетрадецилдіундециламонійхлориду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням етилтетрадецилдіундециламонійхлориду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 17 Використання талоуалкілтриметиламонійхлорида (Arquad Т-50) для видалення домішок з способу Байєра) Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням талоуалкілтриметиламонійхлориду (Arquad Т-50), 45-55 % у водному ізопропанолі. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 18 Використання тетрагексиламонійброміду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрагексиламонійброміда. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 19 Використання бутилметилпіролідиній-біс(трифторометилсульфоніл)іміду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням бутилметилпіролідинійбіс(трифторометилсульфоніл)іміду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 20 Використання N,N-диметил-N-додецилгліцину (детергенту EMPIGEN BB) для видалення домішок з способу Байєра) Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням N,N-диметил-Nдодецилгліцина (детергента EMPIGEN BB). Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 21 Використання 1-октил-2,3-диметилімідазолінійхлориду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням 1-октил-2,3диметилімідазолінійхлориду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 22 Використання Aliquat HTA-1 для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням Aliquat HTA-1. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, 13 UA 103607 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 23 Використання трибутил-8-гідроксиоктилфосфонійхлориду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням трибутил-8гідроксиоктилфосфонійхлориду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 24 Використання тетрабутилфосфонійгідроксидудля видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням тетрабутилфосфонійгідроксиду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 25 Використання додецилтриметиламонійхлориду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням додецилтриметиламонійхлориду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 26 Використання бензилдиметилкокоамонійхлориду для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням бензилдиметилкокоамонійхлориду. Змішування є ефективним для видалення оксалату з потоку способу Байєра. Кількість видаленого оксалату показана в таблиці 3 нижче. Крім того, змішування видаляє інші органічні і неорганічні домішки, що включають в себе органічний вуглець, ацетат, форміат, хлорид і воду. Кількості вказаних видалених домішок представлені в таблицях 3 і 4 нижче. Приклад 27 Видалення води з лугу Байєра У способі видалення води четвертинні органічні катіони, які є рідиною при кімнатній температурі, використовуються без розбавлення. Четвертинні органічні катіони, які є твердими речовинами при кімнатній температурі, використовуються як 70 % мас. водні розчини. Приблизно 5 г четвертинного органічного катіону зважують в ампулі центрифуги і потім маркірують і закривають. Відразу після виконання цього зразки вміщують в термошафу при 60 °С на 1 год. Аналогічно рівну масу лугу Байєра зважують в пробірці для центрифуги і потім маркірують і закривають. Відразу після виконання цього зразки вміщують в термошафу при 60 °С на 1 год. Зразок лугу Байєра потім видаляють і виливають в пробірку із зразком четвертинної органічної сполуки і змішують струшуванням протягом 60 сек. Об'єднані зразки потім вміщують в термошафу на 60 хв. Потім зразки одночасно видаляють, забезпечують фазове розділення (дві фази зважуються) і аналізують Karl Fisher титруванням. У таблиці 4 показані приклади видалення води з лугу Байєра з використанням різних органічних солей. Приклад 28 Варіювання відношення кількості органічної солі до потоку способу Байєра Дані, наведені в таблиці 5, показують, що різні рівні домішок можуть бути видалені з використанням різних співвідношень кількості органічної солі і потоку способу Байєра. Інші співвідношення є ефективними для інших випадків. Приклад 29 50 % мас. октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167) або тетрагексиламонійхлорид, розчинений в толуолі, для видалення домішок з способу Байєра Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням 50 % мас. октил(трибутил)фосфонійхлориду (Cyphos 253), тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду 14 UA 103607 C2 5 10 (Cyphos IL 167) або тетрагексиламонійхлориду, розчиненого в толуолі. Змішування є ефективним для видалення органічних домішок з потоку способу Байєра. Кількість видалених органічних домішок показана в таблиці 3 нижче. Приклад 30 50 % мас. октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167) або тетрагексиламонійхлорид, розчинений в 1-октанолі, для видалення домішок з способу Байєра)) Використовують загальну методику прикладу 3 з використанням 50 % мас. октил(трибутил)фосфонійхлориду (Cyphos 253), тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду (Cyphos IL 167) або тетрагексиламонійхлориду, розчиненого в 1-октанолі. Змішування є ефективним для видалення органічних домішок з потоку способу Байєра. Кількість видалених органічних домішок показана в таблиці 3 нижче. Таблиця 1 Четвертинні органичні катіони, використовувані для видалення домішок з лугу Байєра № п/п Матеріали, використовувані для здійснення експериментів Передекстракційна обробка Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 3 Спосіб 5 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 1 водному Спосіб 2 1 2 3 4 5 6 7 AMMOENG 101, фігура 2 AMMOENG 110, фігура 2 Тригексилтетрадецилфосфонійхлорид (Cyphos IL 101) Тетрабутилфосфонійхлорид (Cyphos IL 164) Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167) 1-бутил-3-метилімідазолінійхлорид ([C4mim]Cl) Тетрабутиламонійгідроксид ([(C4)4N][OH]), 40 % мас. розчин в воді 8 9 10 Тетрабутиламонійхлорид ([(C4)4N]Cl) Трибутиламетиламонійгідроксид ([(C4)3(С1)N][OH]), 20 % мас. розчин в воді Тетрапентиламонійгідроксид ([(C5)4N][OH]), 20 % мас. розчин в воді Adogen 462 (диметилдикоко(четвертинний амоній)хлорид, 75 % в ізопропанол(диметилдикоко(четвертинний амоній)хлориді), фігура 2 Cyastat SN (стеарамідопропілдиметил-2-гідроксіетиламонійнітрат), 50 % розчин в 50:50 суміші ізопропанол:вода Етилтетрадецилдіундециламонійхлорид Arquad T-50 (талоуалкілтриметиламонійхлорид), 45-55 % в водному ізопропанолі Тетрагексиламонійбромід Бутилметилпіролідиній-біс(трифторометилсульфоніл)імід Детергент EMPIGEN BB (N, N-диметил-N-додецилгліцинбетаїн) 1-октил-2,3-диметилімідазолінійхлорид 10 % мас. тетрабутиламонійгідроксид, розчинений в ПЕГ-900 Aliquat HTA-1 Трибутил-8-гідроксиоктилфосфонійхлорид Тетрабутилфосфонійгідроксид, 40 % мас. розчин в воді Arquad 12-50Н (додецилтриметиламонійхлорид), 45-55 % в водному ізопропанолі Arquad DMCB-80 (бензиддиметилкокоамонійхлорид), 75-85 % в водному ізопропанолі Октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), 50 % розчин в толуолі Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167), 50 % розчин в толуолі Тетрагексиламонійхлорид, 50 % розчин в толуолі Октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), 50 % розчин в 1-октанолі Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167), 50 % розчин в 1-октанолі Тетрагексиламонійхлорид, 50 % розчин в 1-октанолі 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 15 15 Спосіб 2 Спосіб 2 Спосіб 2 Спосіб 1 Спосіб 2 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 2 Спосіб 2 Спосіб 2 Спосіб 2 Спосіб 1 Спосіб 1 Спосіб 4 Спосіб 4 Спосіб 4 Спосіб 4 Спосіб 4 Спосіб 4 UA 103607 C2 Таблиця 2 Склад повного відпрацьованого лугу Байєра перед видаленням домішок (глинозем=94,78 г/л як Al2O3, загальний каустик=227,62 г/л як Na2CO3, сода=269,68 г/л як Na2CO3) ЗВОВ (г/л) Зразок повного лугу 9,12 Оксалат/ Ацетат (г/л) Форміат (г/л) Хлорид (г/л) сукцинат (г/л) 2,46 5,77 2,65 7,00 Таблиця 3 Процентний вміст органічних і неорганічних домішок Зразок AMMOENG 101® AMMOENG 101® при 60 °C AMMOENG 110® AMMOENG 110® при 60 °C Тригексилтетрадецилфосфонійхлорид (Cyphos IL 101) Тетрабутилфосфонійхлорид (Cyphos IL 164) Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos IL 167) 1-бутил-3-метилімідазолінійхлорид ([C4mim]Cl) Тетрабутиламонійгідроксид ([(C4)4N][OH]), 40 % мас. розчин в воді 10 % мас. тетрабутиламонійгідроксид, растворенний в ПЕГ-900 40 % мас. тетрабутиламонійгідроксид Тетрабутиламонійгідроксид (спосіб 2) Тетрабутиламонійхлорид ([(C4)4N]Cl) Трибутилметиламонійгідроксид ([(C4)3(С1)N][OH]), 20 % мас. розчин в воді Трибутилметиламонійгідроксид Тетрапентиламонійгідроксид ([(C5)4N][OH]), 20 % мас. розчин в воді Тетрапентиламонійгідроксид, ([(C5)4N][OH]) Adogen 462 (диметилдикоко(четвертинний амоній)хлорид, 75 % в водному ізопропанол(диметилдикоко(четвертинний амоній)хлорид) Cyastat SN (стеарамідопропілдиметил-2гідроксіетиламонійнітрат), 50 % розчин в 50:50 суміші ізопропанол:вода Етилтетрадецилундециламонійхлорид Arquad T-50 (талоуалкілтриметиламонійхлорид), 45-55 % в водному ізопропанолі Тетрагексиламонійбромід Бутилметилпіролідиній-біс(трифторометилсульфоніл)імід Детергент EMPIGEN BB (N,N-диметил-Nдодецилгліцинбетаїн) Детергент EMPIGEN BB (N,N-диметил-Nдодецилгліцинбетаїн) (спосіб 1) 16 % вида% вида% вида- % вида- % видаленого леного леного леного леного оксалату/ ЗВОВ ацетату форміату хлориду сукцинату 36,9 19,9 46,2 50,9 69,3 38,7 18,5 46,4 50,2 67,1 24,8 31,6 51,3 57,5 52,0 24,2 33,3 47,8 56,9 49,6 31,0 13,8 38,2 43,1 -26,1* 31,6 22,7 75,0 81,0 22,2 6,1 10,9 52,5 58,5 -9,2* 5,7 10,5 62,8 58,2 74,6 63 48,2 85,6 91,7 96,1 14,5 1,7 14,5 16 31,6 46,6 20,0 29,8 50,6 79,9 84,7 88,3 38,8 84,0 88,6 46,4 63,1 54,4 90,0 93,8 98,8 67,2 96,8 99,2 101,8 31,5 18,6 60,7 66,1 20,0 -7,2* 8,1 37,7 41,6 60,9 0,1 7,7 0,4 11,7 13,6 20,0 16,1 59,1 60,5 23,9 3,4 0,4 3,5 10,8 36,4 0,6 2,7 -3,7 2,3 3,7 45,4 36,3 66,2 74,4 35,1 16,9 72,4 37,1 27,6 UA 103607 C2 % вида% вида% вида- % вида- % видаленого Зразок леного леного леного леного оксалату/ ЗВОВ ацетату форміату хлориду сукцинату 1-октил-2,3-диметилімідазолінійхлорид 45,4 36,3 66,2 74,4 35,1 1-октил-2,3-диметилімідазолінійхлорид (спосіб 1) 21,8 46,8 34 71,1 78,8 35,9 Aliquat HTA-1 (спосіб 1) Трибутил(8-гідроксиоктил)фосфонійхлорид 6,4 Тетрабутилфосфонійгідроксид, 30 % мас. розчин 38 0,1 48 64,7 31,2 в воді Тетрабутилтилфосфонійгідроксид 67,7 53,38 83,93 91,93 96,48 Додецилтриметиламонійхлорид 21,7 Бензилдиметилкокоамонійхлорид 15,8 28,7 67,7 69,4 75,6 Октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), 40,5 24,9 61,6 67,2 50,2 50 % розчин в толуолі Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 23 % IL 167), 50 % розчин в толуолі Тетрагексиламонійхлорид, 50 % розчин в 20 % толуолі Октил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 253), 21 % 50 % розчин в 1-октанолі Тетрадецил(трибутил)фосфонійхлорид (Cyphos 28 % IL 167), 50 % розчин в 1-октанолі Тетрагексиламонійхлорид, 50 % розчин в 127 % октанолі Таблиця 4 Процентний вміст видаленої води Зразок AMMOENG110® AMMOENG 101® Cyphos IL 108® 1-бутил-3-метил-імідазолийхлорид 70 % Тетрабутиламонійхлорид 70 % 1-октил-2,3-диметилімідазолінійхлорид 70 % 1-бутил-1-метилпирролидонийхлорид 70 % Видалена вода, % мас. 23,02 34,49 23,06 34,05 4,40 20,90 34,74 Таблиця 5 Процентний вміст видалених органічних і неорганічних домішок для різних мас./мас. співвідношень (органічна сіль):(луг Байєра) % % % % Зразок: % видаленого видаленого видаленого видаленого видаленого тетрабутилфосфонійгідроксид оксалату/сукцинату ЗВОВ ацетату форміату хлориду ([(C4)4P][OH]:Луг) (0,1:1) 14,8 -1,0 11,9 15,6 35,9 ([(C4)4P][OH]:Луг) (0,25:1) 27,1 3,0 36,0 46,2 72,0 ([(C4)4P][OH]:Луг) (0,33:1) 43,3 13,1 47,6 57,6 80,4 ([(C4)4P][OH]:Луг) (0,5:1) 55,6 31,2 64,9 74,6 89,6 ([(C4)4P][OH]:Луг)(1:1) 69,6 52,1 82,9 89,8 96,2 ([(C4)4P][OH]:Луг)(2:1) 77,3 69,3 91,8 95,0 98,3 ([(C4)4P][OH]:Луг)(3:1) 77,3 75,9 94,8 96,7 98,8 ([(C4)4P][OH]:Луг)(4:1) 62,3 79,8 95,7 97,2 95,1 17 UA 103607 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 25 30 35 1. Спосіб очищення потоку способу Байєра, який включає: забезпечення рідкої фази, яка містить оксалатекстрагуючу кількість органічної солі, де органічна сіль містить четвертинний органічний катіон, і де рідка фаза є щонайменше частково незмішуваною з потоком способу Байєра; змішування потоку способу Байєра з рідкою фазою в кількості, ефективній для утворення двофазової суміші рідина/рідина, де двофазова суміш рідина/рідина містить фазу, головним чином, способу Байєра і фазу, головним чином, органічної солі; і щонайменше часткове відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічної солі з утворенням виділеної фази, головним чином, способу Байєра і виділеної фази, головним чином, органічної солі; в якому змішування є ефективним для зниження концентрації оксалату в потоці способу Байєра. 2. Спосіб за п. 1, в якому рідкою фазою є водна рідка фаза. 3. Спосіб за п. 1, в якому рідка фаза містить розчинник. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому рідка фаза містить розріджувач. 5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому оксалатекстрагуюча кількість органічної солі становить щонайменше приблизно 1 % мас. відносно до маси потоку способу Байєра. 6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, в якому оксалатекстрагуюча кількість органічної солі становить щонайменше приблизно 10 % мас. відносно до маси потоку способу Байєра. 7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який включає змішування потоку способу Байєра з рідкою фазою в масовому співвідношенні потоку способу Байєра і рідкої фази в інтервалі від приблизно 1000:1 до приблизно 1:10 по масі. 8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, в якому четвертинний органічний катіон вибраний з групи, що складається з фосфонію, амонію, імідазолінію, піролідинію, хінолінію, піразолінію, оксазолінію, тіазолінію, ізохінолінію і піперидинію. 9. Спосіб за п. 8, в якому органічна сіль вибрана з групи, що складається з тригексилтетрадецилфосфонійхлориду, тетрабутилфосфонійхлориду, тетрадецил(трибутил)фосфонійхлориду і трибутил(8-гідроксіоктил)фосфонійхлориду. 10. Спосіб за п. 8, в якому органічна сіль вибрана з групи, що складається з тетрабутиламонійгідроксиду, тетрабутиламонійхлориду, стеарамідопропілдиметил-2гідроксіетиламонійнітрату, етилтетрадецилдіундециламонійхлориду, тетрагексиламонійброміду, додецилтриметиламонійхлориду, бензилдиметилкокоамонійхлориду, N,N-диметил-Nдодецилгліцинбетаїну, Adogen 462®, Aliquat НТА-1® і талоуалкілтриметиламонійхлориду. 11. Спосіб за п. 8, в якому четвертинний органічний катіон вибраний з групи, що складається із сполук, що мають структурні формули: , , , 40 , , , , , 18 UA 103607 C2 5 і , 1 8 в яких R -R кожний незалежно являє собою водень або необов'язково заміщену С 1-С50алкілгрупу, де необов'язкові замісники вибрані з алкілу, алкенілу, алкінілу, алкоксіалкілу, карбонової кислоти, спирту, карбоксилату, гідроксилу і арилу. 12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який додатково включає збільшення швидкості відділення фази, головним чином, способу Байєра від фази, головним чином, органічної солі. 13. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який додатково включає змішування виділеної фази, головним чином, способу Байєра з другим потоком способу Байєра. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 19

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Methods and compositions for the removal of impurities and water from the bayer process

Автори англійською

Taylor, Matthew, Harris, Doglas, J., Chen, Haunn-Lin, Tony, Cocalia, Violina

Автори російською

Чень Хаунн-линь Тони

МПК / Мітки

МПК: C01F 7/47

Мітки: видалення, способу, байєра, води, спосіб, домішок

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/21-103607-sposib-vidalennya-domishok-i-vodi-z-sposobu-bajjehra.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб видалення домішок і води з способу байєра</a>

Подібні патенти