Спосіб одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних розсолах

Спосіб одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних розсолах, що включає руйнування водорості впливом ультразвуку, який відрізняється тим, що для руйнування водорості використовують одночасну дію ультразвуку частотою 18...100 кГц, інтенсивністю 1,5...2,5 Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0...2,5 МГц, інтенсивністю 2,5...4,0 Вт/см 2 протягом 1...4 хв. (19) (21) u200708522 (22) 24.07.2007 (24) 25.12.2007 (72) АВДЄЄНКО АН АТОЛІЙ ПЕТРОВИЧ, U A, БАКЛАНОВ ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ, UA, ЄВГРАФОВІ Н АТАЛІЯ ІВАНІВН А, U A (73) ДОНБАСЬКА ДЕРЖАВНА МАШИНОБУДІВНА АКАДЕМІЯ, U A (56) 3 28830 4 кухонної солі басейновим способом з загальним а високочастотного - 2,5...4,0Вт/см 2 (табл.4). Час виходом не менш 90%. дії УЗ повинен бути 1...3 хв. (табл.5). Поставлена задача вирішується тим, що в Приклад. 5000см 3 розсолу обробляли способі одержання каротину кристалічному з ультразвуком частотою 18...100кГц, інтенсивністю водорості, що вегетує у розсолах, які залишаються 1,5...2,5Вт/см 2 та ультразвуку часто тою після отримання кухонної солі басейновим 1,0...2,5МГц, інтенсивністю 2,5...4,0Вт/см на способом, для руйнування водорості протязі 1...3хв. Далі вводили 25см 3 розчину використовують одночасну дію ультразвуку гідроксиду натрію (3моль/дм 3), обробляли 2 частотою 18...100кГц, інтенсивністю 1,5...2,5Вт/см ультразвуком частотою 18...44кГц, інтенсивністю та ультразвуку частотою 1,0...2,5 МГц, >1,5Вт/см 2 на протязі >30с. Давали осаду осісти. 2 інтенсивністю 2,5...4,0Вт/см на протязі 1-3хв. Відокремлювали осад сифонуванням та Використання УЗ для руйнування водорості центрифугуванням. Осад двічі промивали обумовлено тим, що УЗ спосіб руйнування є більш дистильованою водою. Після кожної промивки ефективним ніж механічний. Більш висока воду віддаляли центрифугуванням. Осад двічі ефективність одночасної дії УЗ високої і низької промивали етиловим спиртом для зневоднення. З частот у порівнянні з використання УЗ тільки однієї одержаного концентрату екстрагували бетачастоти, пояснюється особливостями утворення і каротин сумішшю ацетону з петролейним ефіром у схлопування кавітаційних пухирців при співвідношенні 10:1...7:1 при температурі 45...50°С двочастотній дії УЗ при якій переважно (більше під дією ультразвукових коливань частотою 90%) утворюються малих сферичних кавітаційних 18...46кГц, інтенсивністю від 0,5 до 2,0Вт/см 2 на пухирців, при схлопуванні саме яких і руйнуються протязі >2хв. Далі кристалізували каротин білково-вітамінні зв'язки у водорості "DS". охолодженням до температури від -1 до -5°С при У таблиці 1 наведені результати дослідів, що інтенсифікації ультразвуком частотою 35...46кГц, показують кількість знайденого каротину у інтенсивністю 0,5...1,5Вт/см 2 на протязі 5...10с розсолах та ступінь витягу додатково введеної Після закінчення кристалізації та осідання його частини при використанні різних способів кристалів бета-каротину, бета-каротин отримання каротину. кристалічний віддаляли фільтруванням. Операцію При використанні способу, що пропонується, фільтрування та кристалізації каротину проводили параметри УЗ були такі, при руйнуванні водорості ще раз. Отриманий таким чином бета-каротин - частота УЗ 22 кГц та 1 МГЦ при інтенсивності 2 і запаювали у скляні ампули та зберігали у темному 3 Вт/см 2 відповідно і часі дії 2 хв. прохолодному місці. Операції фільтрування та При використанні способу за найближчим запаювання у проводили в атмосфері аргону або аналогом параметри УЗ були такі: при руйнуванні іншого інертного газу. водорості - частота УЗ 22кГц, інтенсивність Застосування пропонованого способу 5Вт/см 2, час дії 4хв. дозволяє отримувати каротин кристалічний з Використовували розсоли Геройського та підтипу водорості „DS", що вегетує саме у соляних Геничеського солепідприємств, що залишилися розсолах, які залишаються після отримання після отримання кухонної солі. При цьому у цих кухонної солі басейновим способом, з загальним розсолах розвивалася водорості "DS" на протязі виходом не менше 90%. трьох років. Відбирали технологічну пробу розсолу, перемішували для усереднення її складу на протязі 20хв., потім від технологічної проби для кожного способу отримання каротину відбирали по Кількість знайденого каротину у розсолах та ступінь витягу дода дві групи проб, по шість проб у кожній групі. Об'єм використанні різних способів отримання однієї проби - 5л. У другу гр упу проб (для кожного способу отримання бета-каротину) вводили Знайдено бетаЗнайдено бе розчин бета-каротину (10мкг.), перемішували на Введено каротину за каротину за протязі 0,5год. і залишали на п'ять годин для бетаспособом, що Проба прототипом завершення формування відповідних білковопропонується кароти вітамінних зв'язків. ну, мкг Ступ. Ступ X, мкг X, мкг Використання способу що пропонується витягу, % витягу дозволяє отримати удвічі більшу кількість Розсіл Геничеського1) 0 50,09 21,16 каротину. При цьому ступінь витягу введеної солепідприємства* 1) 10,00 59,12 91 25,07 40 частини каротину була - 90-92% (табл.1). 2) 0,00 62,73 32,24 Факт отримання бета-каротину з розсолів без 2) 10,00 71,78 90 36,27 40 руйнування водорості пояснюється тим, що деяка Розсіл Геройського1) 0 60,20 28,14 кількість водорості все ж таки руйнується під дією солепідприємства* 1) 10,00 69,21 90 32,34 42 опадів за осмотичним механізмом. 2) 0,00 68,35 33,35 Зміна частоти низькочастотного УЗ від 18 до 2) 10,00 77,54 92 47,75 44 100кГц на величину загального виходу каротину не позначилася (табл.2). Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 1...5 Мгц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0..2,5Мгц (табл.3). При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 1,5...2,5Вт/см 2, *У цій таблиці і наступних наведені усереднені результати шести на увазі % витягу введеної частини каротину. Об'єм проби ро трьохрічні розсоли, що залишилися після отримання кухонної мінімально-можливого вмісту каротину (у середині басейну, в відбиралися в зоні максимально-можливого вмісту каротину (поб 5 28830 6 розсолу). Таблиця 2 Вплив частоти низькочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Геничеського солепідприємства 18 90 92 Ступінь 22 91 91 витягу бета-каротину з розсолів, % 44 50 60 80 100 110 90 89 90 90 89 81 90 90 91 89 88 79 * У цій таблиці і у наступних проби розсолів були підготовлені таким чином: каротин було попередньо видалено потім водорість була знову введена у розсоли, далі було введено у кожну пробу по 10мкг каротину. Ступінь витягу каротину з розсолів визначали через п'ять годин, що необхідно для завершення формування відповідних білково-вітамінних зв’язків. Частота високочастотного УЗ 1,0МГц, інтенсивність - 3Вт/см 2. Інтенсивність низькочастотного УЗ 2Вт/см 2. Час да УЗ 3 хв. Таблиця 3 Вплив частоти високочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів ПРОБА Розсіл Геройського солепідприємства* Розсіл Геничеського солепідприємства* Ступінь витягу бета-каротину з розсолів, % 1 МГц 2 МГц 2,5 МГц 3 МГц 4 МГц 5 МГц 91 92 90 85 78 34 91 91 90 83 69 29 Частота низькочастотного УЗ 22,0кГц, інтенсивність - 3Вт/см 2. Інтенсивність високочастотного УЗ 3Вт/см 2. Час дії УЗ 3 хв. Таблиця 4 Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь витягу каротину з розсолів Ступінь витягу каротину з розсолів, % при інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см 2 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 Розсіл Геройського солепідприємства* 65 66 71 74 75 77 85 90 91 90 86 87 87 91 92 91 84 85 84 87 85 , 83 80 79 Розсіл Геничеського солепідприємства* 60 62 65 70 72 74 78 89 90 90 84 85 79 91 90 90 83 84 76 78 83 80 78 75 Інтенсивність низькочастотного УЗ, Вт/см 2 1,0 1,5 2,5 3,0 1,0 1,5 3,0 Частота низькочастотного УЗ - 22кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц, час дії УЗ - 3 хв.