Спосіб прискореного одержання виробів на основі епоксидних клейових композицій, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, із застосуванням ультразвуку

1. Спосіб прискореного одержання виробів на основі епоксидних клейових композицій, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, із застосуванням ультразвуку, який включає ультразвукову обробку рідких композицій епоксиполімерів, їх змішування з пластифікатором і твердником та наступне вимірювання показника загальної тривалості одержання повністю затверділих виробів на основі озвучених композицій, який відрізняється тим, що здійснюють ультразвукову обробку суміші смоляної частини композиції і пластифікатора перед її змішуванням із твердником у низькочастотному ультразвуковому діапазоні за варіації статичного тиску. U 2 (19) 1 3 а також наступне вимірювання показника загальної тривалості одержання повністю затверділих виробів. При цьому УЗ-обробку зв'язуючого здійс2 нюють при інтенсивності 1,5-3 Вт/см , частоті 17-44 кГц, амплітуді 5-12 мкм, температурі 70-90 °С протягом 30-45 хв, а просочений волокнистий наповнювач обробляють синхронно працюючими концентраторами поздовжніх УЗ-коливань, які розташовують напроти один одного симетрично щодо оброблюваного наповнювача і з можливістю утворення контакту з ним, при інтенсивності 2-3 2 Вт/см , амплітуді 4-6 мкм, температурі 70-90 °С протягом 1-3 с [2]. Проте і цей спосіб не забезпечує ефективного прискореного одержання виробів на основі затверділих ЕКК, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків. Задачею корисної моделі є забезпечення ефективного прискореного одержання виробів на основі затверділих ЕКК, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, з одночасним забезпеченням підвищення механічної міцності озвучених (оброблених УЗ) і повністю затверділих ЕКК за рахунок встановлення сукупності ефективних параметрів УЗ-обробки цих композицій. Вказана задача вирішується тим, що у способі прискореного одержання виробів на основі епоксидних клейових композицій, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, із застосуванням ультразвуку, який включає ультразвукову обробку рідких композицій епоксиполімерів, їх змішування з пластифікатором і твердником та наступне вимірювання показника загальної тривалості одержання повністю затверділих виробів на основі озвучених композицій, новим є те, що, здійснюють ультразвукову обробку суміші смоляної частини композиції і пластифікатора перед її змішуванням із твердником у низькочастотному ультразвуковому діапазоні за варіації статичного тиску. Здійснюють ультразвукову обробку суміші смоляної частини композиції і пластифікатора масою (0,4-0,45) кг при частоті (15-20) кГц, амплітуді 2 (4-10) мкм, інтенсивності (5-10) Вт/см , температурі (55-70) °С за нормального тиску протягом (25-30) хв, а за підвищеного статичного тиску (0,4-0,5) МПа протягом (15-20) хв. Як вихідну епоксидну клейову композицію, що містить пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, використовують двокомпонентну композицію, перший з компонентів якої містить епоксидний олігомер марки ЕД-20 з молекулярною масою 400-450, каучук марки СКН-10 ктр або СКН-30 ктрА, розріджувач марки УП-616 або фенілгліцидний ефір та стабілізатор у вигляді поліетилсилоксану марки ЕТС-32, а другий компонент містить суміш твердників УП-583Д та ДЕТА або ТЕТА при такому співвідношенні компонентів, мас. ч.: ЕД-20 - 100,0; СКН-10ктр - 22,0; УП-616 - 8,0; ЕТС-32 0,12; УП-583Д - 24,0; ДЕТА - 6,0. Перераховані вище ознаки складають суть корисної моделі. Наявність причинно-наслідного зв'язку між сукупністю істотних ознак корисної моделі і технічним результатом, що досягається, полягає в на 64679 4 ступному. При одержанні реактопластичних полімерних композиційних матеріалів (ПКМ) із наперед заданим комплексом властивостей в останні роки велике значення приділяють енергоємності процесів, що застосовуються на усіх стадіях одержання ПКМ. Тому при розробці процесів одержання таких ПКМ важливо вибирати ефективні (оптимальні) параметри (режими) їх одержання (і, зокрема, твердіння) із застосуванням інтенсифікуючих методів як хімічної, так і фізичної модифікації та реалізуючого технологічного обладнання, які вимагають найменших енерговитрат, забезпечуючи у той же час високі експлуатаційні властивості кінцевих затверділих ПКМ. До подібних методів фізичної модифікації належать, наприклад, твердіння з використанням УЗ, обробка струмами високої частоти й ін. При цьому застосування механічних коливань УЗ-діапазону, або УЗ-коливань (УЗК), є одним з найбільш перспективних засобів фізичного впливу на рідкі чи тверді компоненти, які широко використовуються в хімічній технології для інтенсифікації ряду технологічних процесів. Дія пружних коливань звукового і УЗдіапазонів частот на рідини дозволяє широко використовувати ці коливання для інтенсифікації таких процесів, як диспергування, емульгування і отримання суспензій, процесів масообміну, змішування різних компонентів, деемульгування, кристалізації, полімеризації і деполімеризації, для препарування об'єктів із кристалічних, порошкоподібних, волокнистих й інших речовин при електронно-мікроскопічних дослідженнях, при виробництві композиційно-волокнистих полімерних матеріалів й ряді інших технологічних процесів. У зв'язку із цим є актуальним аналіз наявних та розроблення на їх базі удосконалених процесів та технологічних засобів кавітаційної обробки, які генерують необхідні для конкретних процесів УЗК, та реалізуючого обладнання. Найбільший інтерес для практичного використання як реактопластичні полімерні композиції, а саме як зв'язуючі, що використовуються для виготовлення, зокрема, армованих волокнами ПКМ, є недорогі, високоміцні, звичайно жорсткі в затверділому стані ЕП на базі епоксидних композицій (ЕК), зокрема, епоксидних олігомерів (ЕО) та епоксидних зв'язуючих (ЕЗ) на їх основі. Широкі можливості при використанні епоксидних матриць відносно до інших зв'язуючих, що використовуються в процесах одержання ПКМ, відкриваються завдяки їхнім властивостям, а саме: низькій лінійній усадці; відсутності низькомолекулярних речовин твердіння; високій адгезійній міцності; можливості одержання цих ЕЗ у різному фізичному стані - від твердих до низьков'язких, що дозволяє використовувати різні технологічні прийоми; високим електричним характеристикам в широкому діапазоні температур; водо- та хімічній стійкості. У свою чергу, в останній час все більше використання знаходять ЕКК, що містять пластифікатор, при виконанні ремонтних робіт на полімерних трубопроводах та для інших цілей. Поряд із забез 5 64679 печенням міцності клейового з'єднання, що утворюється, важливим є показник, що визначає швидкість набору працездатності ремонтного з'єднання (тобто час до початку повноцінного функціонування клейового з'єднання, або час, за який досягається конструкційна міцність з'єднання, що склеюється), особливо в польових умовах. Для цього до складу ЕКК і вводять карбоксилвмісні каучуки. Тому надалі досліджуються аспекти обгрунтування технологічних засад одержання широкого спектра ЕКК з точки зору досягнення енергоощадності шляхом застосування при їх одержанні ефективних режимів УЗ-обробки. Спосіб пояснюється кресленням, де показані циклограми твердіння ЕКК за дослідженими режимами без і з застосуванням УЗ-обробки. На кресленні прийняті наступні позначення: 1 базовий режим одержання ЕКК; 2 - режим одержання ЕКК із застосуванням УЗ-обробки; t - час. Спосіб реалізують таким чином. Здійснюють ультразвукову обробку суміші смоляної частини композиції і пластифікатора перед її змішуванням із твердником у низькочастотному ультразвуковому діапазоні масою (0,4-0,45) кг при частоті (15-20) кГц, амплітуді (4-10) мкм, інтенсивності (5-10) 2 Вт/см , температурі (55-70) °С за варіації статичного тиску. При цьому час обробки за нормального тиску становить (25-30) хв, а за підвищеного статичного тиску (0,4-0,5) МПа час обробки становить (15-20) хв. Із застосуванням методів експериментальностатистичного моделювання було здійснено оптимізацію складу двокомпонентної (КОМПОНЕНТ І та КОМПОНЕНТ II) ЕКК, модифікованої карбоксилвмісними каучуками, а також параметрів її УЗмодифікації за нормального і надлишкового тисків: КОМПОНЕНТ І: мас.ч. ЕО марки ЕД-20 100,0 Пластифікатор - каучук СКН-10 ктр (СКН-30 ктрА) 22,0 Розріджувач - УП-616(ФГЕ) 8,0 Стабілізатор - поліетилсилоксан ЕТС-32 0,12 Ітого, КОМПОНЕНТ І, мас.ч. 130,12 КОМПОНЕНТ II: Твердник УП-583Д 24,0 Комп’ютерна верстка А. Крулевський 6 Твердник ДЕТА(ТЕТА) 6,0 Ітого, КОМПОНЕНТ ІІ, мас.ч. 30,0 Був знайдений оптимум значень вихідних змінних, а також отримані математичні залежності, які дозволяють прогнозувати параметри модифікації при одержанні двокомпонентних складових ремонтних ЕКК, тобто спрямовано регулювати їх склад, а також кінцеві експлуатаційні властивості. Було також встановлено, що за розробленими технологічними засадами продуктивність УЗзмішування компонентів ЕКК, модифікованої карбоксилвмісними каучуками, є в декілька разів вищою у порівнянні з традиційною технологією, а час приготування кінцевої цієї ЕКК - нижчим у 24:10,5 = 2,3 рази (див. фіг.). Також експериментально було встановлено, що застосування вищеописаної зовнішньої УЗ-дії приводить одночасно до покращення якості гомогенізації ЕКК та підвищення фізико-механічних властивостей одержуваних затверділих ЕКК на основі озвучених ЕК. При цьому зміна міцності адгезійного зв'язку ремонтної затверділої ЕКК на основі пластифікатора СКН-10ктр (СКН-30ктрА) в залежності від часу озвучування  при нормальному відриві .в . і зсуві в має екстремальний характер із максимумом в інтервалі значень часу озвучування   (20  30) хв за нормального і   (15  20) хв за надлишкового тисків. Найбільше зміцнення дає озвучування на частоті f від 15 кГц до 20 кГц, при амплітуді А від 4 2 мкм до 10 мкм і інтенсивності I від 5 Вт/см до 10 2 Вт/см при температурі Т від 55 °С до 70 °С. Це дає базу для обгрунтування технологічних засад енергоощадності при розробленні процесів одержання виробів з ЕКК, що містять пластифікатор у вигляді карбоксилвмісних каучуків, УЗмодифікацією. Джерела інформації 1. АС. СССР №1464441, кл. C08J5/24, 1987 г. 2. Спосіб просочення орієнтованих волокнистих наповнювачів епоксидними зв'язуючими. Патент України на корисну модель №39145. МПК (2009) C08J5/24; №u200810079; заявл. 04.08.2008; опубл. 10.02.2009, Бюл. №3. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601