Приймальний модуль твердотільного мікрохвильового мосту для імпульсного когерентного спектрометра електронного парамагнітного резонансу 8 міліметрового діапазону довжин хвиль

Приймальний модуль твердотільного мікрохвильового мосту для імпульсного когерентного 3 фірмою "Брукер" було розроблено спектрометр ЕПР серії Е 600/680, який працює у W - діапазоні частот (95 ГГц) з потужністю НВЧ імпульсів до 100 мВт. У той же час імпульсні спектрометри ЕПР у проміжному діапазоні частот, яким є 8 мм діапазон частот (Q- діапазон), досі залишаються мало розробленим, незважаючи на те, що він з точки зору чутливості та роздільної здатності у порівнянні з X та W-діапазонами частот є оптимальним, а вимірювання спектрів ЕПР у неперервному режимі у цьому діапазоні частот вже стали цілком рутинною задачею. Крім того, невисока вартість мікрохвильових компонентів Q-смуги і можливість застосування постійного магніту робить цей діапазон частот дуже привабливим. Однак, незважаючи на привабливість цього діапазону, в світі існує лише кілька імпульсних спектрометрів ЕПР, які працюють у 8 міліметровому діапазону довжин хвиль. Серед них два працюють при високій мікрохвильовій потужності [див. І. Gromov, J. Shane, J. Forrer, R. Rakhmatoullin, Yu. Rozentzweig, A. Schweiger, "A Q-band Pulse EPR/RNDOR Spectrometer and the Implementation of Advanced One-and TwoDimensional Pulse EPR Methodology", J. Magn. Reson. vol. 149, pp. 196-203, 2001; С.E. Davoust, P.E. Doan, В.М. Hoffman, Q-band Pulsed Electron Spin-Echo Spectrometer and Its Application to ENDOR and ESEEM", J. Magn. Reson. A, vol. 119, pp. 38-44, 1996] та один комбінований спектрометр ELEXSYS E 580, що серійно випускається фірмою "Брукер" (Німеччина) з можливістю вимірюваній у X - та Q-діапазонах частот з невисокою потужністю у імпульсі, яка дорівнює лише 1 Вт, у Q - діапазоні частот [див. P. Höfer, R. Heilig, D.С. Maier, I. Prisecaru D., Schmalbein D. "The super Q-FT Accessory", Bruker BioSpin GmbH, EPR Division; Реклама FT-EPR Spectrometer E 580, ELEXSYS, Bruker). Враховуючи той факт, що головними характеристиками, які визначають рівень якості імпульсного спектрометра ЕПР, є його імпульсні характеристики та чутливість, головною проблемою при створенні імпульсних спектрометрів Q-діапазону частот залишається вибір конструкції мікрохвильового мосту, який складається з передавального та приймального модулів (ППМ). Загальний принцип побудови імпульсного мікрохвильового мосту реалізується за наступною схемою: опорний генератор, амплітудний модулятор, підсилювач НВЧ потужності, а також підключений до резонатору НВЧ приймач сигналів ЕСЛ, відбитих від резонатора, що складається з підсилювача, детектора та приладу, що реєструє сигнали ЕСЛ. Опорний генератор працює у неперервному режимі. Амплітудний модулятор формує з НВЧ коливань опорного генератора імпульси, які потім потрапляють на підсилювач НВЧ потужності. Функції модулятора та підсилювача потужності НВЧ можуть бути сполучені у одному пристрої. Таким пристроєм є, наприклад, електровакуумний підсилювач на лампі бігучої хвилі (ЛБХ). Відомі конструкції імпульсного мікрохвильового мосту, у яких використовують електровакуумний підсилювач на ЛБХ [див. І. Gromov, J. Shane, J. Forrer, R. Rakhmatoullin, Yu. Rozentzweig, A. Schweiger, "A Q 67160 4 band Pulse EPR/RNDOR Spectrometer and the Implementation of Advanced One-and TwoDimensional Pulse EPR Methodology", J. Magn. Reson. vol. 149, pp. 196-203, 2001; С E. Davoust, P.E. Doan, В.М. Hoffman, Q-band Pulsed Electron Spin-Echo Spectrometer and Its Application to ENDOR and ESEEM", J. Magn. Reson. A, vol. 119, pp. 38-44, 1996]. Недоліком використання ЛБХ у передавальному модулі мікрохвильового моста є обмежений ресурс її роботи (від 500 до 1500 часів), високий рівень шумів, необхідність юстування та настроювання підсилювача при встановленні та у процесі експлуатації, погіршення технічних характеристик підсилювача під впливом магнітних полів, велике енергоспоживання та висока ціна. Вказані недоліки вирішуються використанням твердотільного напівпровідникового підсилювача на основі кремнієвих (Si) лавино-пролітних діодів (ЛПД) - [див. Л.В. Касаткин "Твердотельные импульсные генераторы на лавино-пролетных диодах миллиметрового диапазона длин волн" Электронная техника, сер. СВЧ техника, 1998. - № 2 (468). - С. 41-47; М.Г. Ищенко, Л.В. Касаткин, В.М. Тарасюк, А.В.Цвир, P.M. Рахматулин, Ю.К. Розенцвайг, "Импульсный когерентный полупроводниковый генератор для спектрометра электронного спинового эха миллиметрового диапазона волн". - Радиоэлектроника, 2000. - № 8. - С. 50-55]. В цьому випадку функції модулятора та підсилювача потужності НВЧ залишаються роздільними. Для амплітудної модуляції НВЧ потужності використовуються вироби на основі PIN діодів, а підсилювання імпульсів здійснюється пристроєм на основі ЛПД. Використання твердотільного напівпровідникового підсилювача на основі кремнієвих ЛПД у передавальному модулі має наступні переваги: гарантійний ресурс, який підтверджується періодичними іспитами, становить не менш ніж 10000 годин; значно менший та стабільний протягом всього терміну експлуатації рівень шумів; модулі НВЧ не вимагають ніякого юстування та підстроювання апаратури; стійкість до впливу магнітних полів; модулі НВЧ підключаються до одного стабілізованого джерела живлення з енергоспоживанням значно меншим, ніж у ЛБВ; низька вартість. Відома конструкція передавального модулю мікрохвильового мосту [див. патент України на корисну модель (заявка) u201012322 від 18.10.2010 Калабухова К.М., Сітніков О.О. Цвір А.В., Іщенко М.Г., Олійник В.В. "Передавальний модуль мікрохвильового мосту для імпульсного когерентного спектрометру електронного парамагнітного резонансу 8-міліметрового діапазону довжин хвиль"], яка побудована на основі високопотужного твердотільного імпульсного підсилювача. Вона складається із опорного генератора на діоді Ганна, двох дискретних фазообертачів з дискретністю 90° та 180°, вентилів, двох високошвидкісних амплітудних PIN модуляторів, двокаскадного імпульсного підсилювача на основі кремнієвих ЛПД, амплітудного детектору та атенюатору. Така конструкція передавального модулю забезпечує потужність у імпульсі до 20 Вт при часовому розв'язан-8 ні 10 сек та дозволяє застосування для 5 приймального модулю мікрохвильового мосту імпульсного спектрометру ЕПР двоканального фазочутливого детектування сигналів ЕПР. У комерційних спектрометрах ЕПР, як правило, застосовується фазочутливе детектування сигналів ЕПР, що передбачає використання когерентного НВЧ джерела. В цьому випадку сигнал від НВЧ джерела розподіляється на дві частини: одна частина служить як сигнал, який запускає передавальний модуль, а друга частина подається в опорне плече до балансного змішувача приймального модуля, що забезпечує когерентне детектування сигналу ЕПР. При цьому може бути використано гомодинну або супергетеродинну схему підсилення сигналу ЕПР. Гомодинна схема підсилення передбачає існування у схеми мікрохвильового мосту опорної гілки, аби підвести потужність до детектуючого елементу. У гетеродинній (або супергетеродинній) схемі підсилення використовується дві мікрохвильові частоти - сигнальний генератор (SO) та гетеродин (LO). Потужність LO може генеруватись безпосередньо або використовуватися частка потужності генератора SO, змішана із частотою генератора проміжної частоти. Частота SO слугує для опромінення досліджуваного зразка. Відбита від резонатору потужність SO змішується із LO, що дає проміжну частоту, яка підсилюється та детектується для виділення корисного сигналу ЕПР. Головною перевагою гетеродинного прийому є те, що підсилення сигналу ЕПР здійснюється на проміжній частоті, яка суттєво вище тієї, що використовується при гомодинній схемі підсилення. Шуми підсилювальних пристроїв на таких частотах значно менші завдяки відсутності складової типу l/f. Головним недоліком гетеродинного мосту є додаткова вартість, більша кількість елементів, складності в їх виготовленні та в настроюванні. Схема мікрохвильового мосту з гетеродинним прийомом є більш придатна для високочастотних спектрометрів ЕПР, а саме для спектрометра з робочою частотою понад 50 ГГц, коли важко досягти стабільного рівня вихідної потужності на основній частоті [див. G.W. Morley, L.C. Brunei, and J. van Тоl. // А multifrequency high-field pulsed electron paramagnetic resonance/electron-nuclear double resonance spectrometer // Rev. Sci. Instrum. 79, N6, 064703 (1-5), 2008; P. Carl, R. Heilig, D.C. Maier, P. Höfer, D. Schmalbein // The W-band power upgrade module for pulsed EPR, ENDOR and ELDOR at 94 GHz // EPR Division, Bruker BioSpin GmbH, Germany] у порівнянні з гомодинною схемою, яка використовується у комерційних низькочастотних спектрометрах ЕПР. Це стало можливим завдяки існуванню на теперішній час генераторних модулів з високим рівнем стабільності вихідної потужності [див. В.Н. Иванов, В.М. Ковтонюк, Н.С. Раевская // Разработка конструкции и технологии изготовления диодов Ганна для КВЧ терапии//Интегральные схемы полупроводниковые приборы. - № 3. C. 55-57, 2004] та сучасних малошумлячих підсилювачів [див., наприклад, продукцію фірми Agilent Technologies, www.agilent.com/semiconductors, Series HLNA Low Noise Amplifiers, www.hxi.com), які дозволяють забезпечити високий рівень чутливос 67160 6 ті приймального модулю без застосування супергетеродинної схеми підсилення. Винятком є спектрометр ELEXSYS Е 580, що випускається фірмою "Брукер" [див. ELEXSYS Spectrometer Series, BRUKER, http://www.bruker.de], у якому використовується супергетеродинна схема мікрохвильового мосту. Це пов'язано з тим, що така схема дозволяє побудувати комбінований спектрометр ЕПР, який може працювати на частоті 9 та 35 ГГц. При цьому у приймальному модулі гетеродинного типа частота 9 ГГц вибрана проміжною частотою. Таким чином, вибір гомодинної схеми підсилення сигналу ЕСЛ для приймального модуля імпульсного мікрохвильового мосту з робочою частотою 35 ГГц є найбільш оптимальною, яка може забезпечити високий рівень чутливості спектрометра і надійність у роботі при невеликий кількості елементів та низькій вартості. За прототип вибрана відома конструкція імпульсного мікрохвильового мосту на основі високопотужного твердотільного двокаскадного імпульсного підсилювача [див. І. Tkach, A. Baldansuren, E. Kalabukhova, S. Lukin, A. Sitnikov, A. Tsvir, M. Ischenko, Yu. Rosentzweig, E. Roduner "A home-built ESE-spectrometer based on a high power Q-band microwave bridge", J. Appl. Magn. Res. vol. 35, pp. 95-112, 2008), у якій приймальний модуль побудовано по гомодинній схемі. Він складається з атенюатору, малошумлячого підсилювача, захищеного від імпульсних сигналів обмежувачем та перемикачем, синхронного детектора на основі балансного змішувача та одноканального відеопідсилювача. Така конструкція приймального модуля за умов її низької вартості, високої чутливості, надійності у роботі, простоті у керуванні забезпечує можливість проведення вимірювання сигналів ЕСЛ при застосуванні двох -, трьох - та багатоімпульсної послідовності імпульсів при потужності в імпульсі до 20 Вт та мінімальній тривалості імпульсів до 20 нc. Істотним недоліком цієї схеми є те, що вона не передбачає проведення експериментів з циклічною зміною фаз діючих імпульсів з дискретністю 90°, а отже, у схемі відсутня можливість двоканального (фазочутливого) детектування сигналів ЕСЛ, яка дозволяє проводити експерименти з Фур'є перетворенням. Задачею корисної моделі є створення такої конструкції приймального модуля імпульсного твердотільного мікрохвильового мосту, яка при збереженні низької вартості, високої чутливості, надійності та невисокої вартості дозволить проводити експерименти з двох-, трьох- та багатоімпульсною послідовністю сигналів з Фур'є перетворенням при потужності в імпульсі до 20 Вт при мінімальній тривалості імпульсів до 20 нc. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що у приймальному модулі імпульсного твердотільного мікрохвильового мосту, який складається з атенюатора, малошумного підсилювача (МШП), захищеного від імпульсних сигналів обмежувачем та перемикачем, балансного змішувача та відеопідсилювача, на виході МШП додатково 7 встановлено другий балансний змішувач, який має фазовий зсув на 90 відносно першого, а як підсилювач встановлено двоканальний відеопідсилювач. Двоканальна схема детектування забезпечує на виході два сигнали, співвідношення між якими містить в собі інформацію щодо фази відбитого від резонатора сигналу відносно опорного (падаючого) коливання. Вона здійснюється за допомогою двох балансних змішувачів, опорні коливання для яких мають між собою фазовий зсув на 90° для одноіменного входу (так зване квадратурне детектування) та двоканального відеопідсилювача. Процес фазового циклу полягає в повторенні імпульсної послідовності з ідентичними установками тривалості імпульсів і часових проміжків між ними, але із заданими змінами фаз діючих імпульсів. Важливість зміни фаз діючих імпульсів полягає в тому, що корисні сигнали ЕСЛ відслідковують фазу імпульсу і тому складаються в пам'яті комп'ютера, а паразитні сигнали не залежать від фази імпульсу і тому взаємно знищуються наприкінці фазового циклу і не проявляються в результуючому спектрі. Таким чином, можна проводити селекцію корисних сигналів ЕСЛ. Крім того, багатоімпульсні одномірні і двомірні експерименти з Фур'є перетворенням здійснюється шляхом циклічної зміни фаз діючих імпульсів. На кресленні представлено схему передавального та приймального модулів імпульсного твердотільного мікрохвильового мосту. Передавальний модуль складається з задаючого (опорного) генератора на діоді Ганна (1), двох дискретних фазообертачів (2, 3), зібраних на циркуляторах, двох високошвидкісних амплітудних PIN модуляторів (4), потужного двокаскадного імпульсного підсилювача (5), амплітудного детектора (6) та атенюатора (7) для регулювання потужності на виході двокаскадного підсилювача. Двокаскадний імпульсний підсилювач, зібрано на двох каскадах двопролітних Si ЛПД. Кількість, тривалість та частота повторювання задаючих імпульсів задається формувачем ТТЛ імпульсів. Контроль вихідної потужності імпульсного підсилювача здійснюється за допомогою амплітудного детектору (6), розташованого на виході підсилювача. Далі імпульсні сигнали через циркулятор (9) поступають до резонатора (8). Мікрохвильова потужність, відбита від резонатора надходить до приймального модуля. Приймальний модуль складається з амплітудного детектора (6) для контролю сигналів відбитих від резонатора(8), атенюатора (7) для регулювання потужності сигналів на виході резонатора, МШП (12), захищеного від імпульсних сигналів захисним пристроєм, який складається з обмежувача (11) та перемикача (10), що контролюється ТТЛ імпульсами, двох ортомодових балансних змішувачів (14) на діодах Шотки та двоканального відеопідсилювача (15). Як приклад, виготовлений авторами згідно із запропонованою корисною моделлю, приймальний модуль твердотільного мікрохвильового мосту для імпульсного когерентного спектрометра ЕПР 8 міліметрового діапазону довжин хвиль має наступні технічні характеристики: 67160 8 1. НВЧ потужність опорного плеча близько 10 мВт. 2. Глибина керування сигналом у приймальному модулі не менш ніж 25 дБ 3. Рівень сигналу на виході амплітудного детектора 100 мВ 4. Коефіцієнт підсилення МШП 18 дБ 5. Коефіцієнт шуму МШП: 3 дБ; 6. Потужність на виходу захисного пристрою при падаючій потужності 5 Вт не перевищує 11 мВт. 7. Час відновлення захисного пристрою після подачі на вхід сигналу з потужністю 5 Вт не перевищує 300 нc. 8. Втрати на перетворення балансних змішувачів 8.0 дБ. 9. Потужність сигналу по гетеродинному входу балансних змішувачів 10-12 мВт. 10. Вихідний опір по виходу проміжної частоти балансних змішувачів 50 Ом. 11. Коефіцієнт передачі відеопідсилювача +36 - +39 дБ у смузі 82 МГц. Мікрохвильовий міст для імпульсного когерентного спектрометра ЕПР працює наступним чином. Вихідна потужність опорного генератора 100 мВт розподіляється на дві частини. Одна частина сигналу використовується як сигнал, який запускає передавальний модуль, а друга частина - для живлення двох балансних змішувачів приймального модуля мікрохвильового мосту імпульсного спектрометру EПР, що забезпечує когерентне детектування сигналу спінової луни (див. креслення). Для контролю частоти опорного генератора невелика частина потужності генератора (1-2 мВт) відводиться до частотоміру (див. креслення). Частина вихідної потужності опорного генератора, що надходить до передавального модуля, надходить до двох фазообертачів, за допомогою яких фаза сигналу може встановлюватися таким чином: 0° - 0°; 0° - 90°, 0° - 180°, що дає можливість отримати циклічну зміну фази діючих імпульсів (0°, 90°, 180°, 270°). Після фазообертачів сигнал через два амплітудних PIN модулятора подається до високо потужного двокаскадного імпульсного підсилювача. Кількість, тривалість та частота повторювання імпульсів задається імпульсним контролером. Далі імпульсні сигнали через циркулятор надходять до резонатора (див. креслення). Мікрохвильова потужність, відбита від резонатора, надходить до приймального модуля імпульсного мікрохвильового мосту, де за допомогою двох балансних змішувачів здійснюється квадратурне детектування сигналів ЕСЛ. Сигнал луни та опорний сигнал змішуються та перетворюються у відеосигнал, який підсилюється двоканальним відеопідсилювачем та спрямовується до інтегратора із вузькосмуговим фільтром. Активним елементом балансного змішувача вибраний діод Шоткі. Балансний змішувач має властивість пригнічувати амплітудну модуляцію сигналу, який потрапляє до гетеродинного (великосигнального) входу, що сприяє покращенню співвідношення сигнал/шум (його гетеродинну складову). Поліпшення власного співвідношення сигнал/шум досягнуто використанням МШП, який 9 оптимізовано для роботи з сигналами дуже низького рівня. Оскільки він є дуже вразливим для потужних сигналів, що надходять з передавальної частини моста, необхідно вжити спеціальних заходів його захисту. Для цього на його вході встановлено обмежувач та перемикач, які захищають підсилювач від потужних імпульсів, відбитих від резонатора, та керуються ТТЛ імпульсами. Таким чином, наведена конструкція приймального модуля імпульсного мікрохвильового мосту з гомодинною схемою завдяки встановленню другого балансного змішувача, який має фазовий зсув на 90° відносно першого, та двоканального відеопідсилювача дозволяє проводити експерименти з Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 67160 10 вимірюванням спектрів ЕСЛ з двох-, трьох- та багато імпульсною послідовністю з Фур'є перетворенням при потужності у імпульсі до 20 Вт, мінімальною тривалістю імпульсів до 20 не і частоті повторювання 1 кГц. Перевагою приймального модулю імпульсного твердотільного мікрохвильового мосту 8 мм діапазону довжин хвиль є можливість проводити експерименти з багато імпульсною послідовністю з Фур'є перетворенням при збереженні низької вартості, високої чутливості, надійності у роботі та при невеликій кількості елементів, простоті у керуванні. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601