Спосіб одержання робочого розчину для контролю правильності визначення хімічного витрачання кисню

Винахід відноситься до області аналітичної хімії і може бути використаний для контролю правильності визначення хімічного витрачання кисню (ХВКCr) в умовах арбітражної методики аналізу природних і стічних вод. В даний час для перевірки правильності визначення ХВКCr у якості робочих використовують розчини, виготовлені зі стандартних речовин - глюкози чи бифталата калію (ИСО 60 60-86 Качество воды. Определение химического потребления кислорода, - М.: Изд-во стандартов, 1988. - 8с.; Методика выполнения измерений химического потребления кислорода (ХПК) в сточных водах. (МВИ 1-85). - Харьков: ВНИИВО, 1986. - 9с.). Ці сполуки легко окиснюються сумішшю сульфатної кислоти та біхромату калію протягом декількох хвилин без використання каталізатора сульфату срібла та без нагрівання, тобто такі речовини не дозволяють виявити порушення в арбітражній методиці (час і умови нагрівання, кількість сульфатної кислоти в пробі, наявність каталізатора й д.). По суті, з їхньою допомогою можна контролювати тільки останню стадію визначення ХВКстадію титр ування. Як прототип обраний спосіб одержання робочого розчину для контролю правильності визначення ХПКСr у природних і стічних водах, що полягає в застосуванні стандартної суміші, що складається з 10,21±0,05см 3 концентрованої ацетатної кислоти, 7,08±0,04мл диметилформаміду, 8,20±0,04см 3 етиленгликолю та 5,95±0,03см 3 нітробензолу. Дана суміш нерозчинна у воді і стійка протягом дев'яти місяців. Для готування вихідного розчину 1,09±0,02см 3 суміші поміщають у мірну колбу на 50см 3, розчиняють у невеликій кількості концентрованої сульфатної кислоти при охолодженні до 0°С и далі розбавляють до мітки концентрованою сульфатною кислотою (вихідний розчин необхідно готува ти перед кожною перевіркою). При готуванні робочого розчину 1 см вихідного розчину переносять у колбу на 50 см і розбавляють дистильованою водою до мітки. Далі проводять аналіз, як зазначено в арбітражній методиці (Дедков Ю.М., Слізарова О.В., Келына С.Ю. // Журн. аналит. хімії. - 2000. - 55. № 1. - C.1-6). До недоліків цього способу одержання робочого розчину слід віднести складний склад стандартної суміші, недостатню її стійкість при збереженні, використання концентрованої сульфатної кислоти при готуванні вихідного розчину, застосування додаткової операції охолодження. Завданням нашого винаходу є створення способу одержання робочого розчину з застосуванням стандартної суміші оптимального складу, стійкої в часі, не потребуючої додаткової витрати суль фатної кислоти й операції охолодження при готуванні вихідного розчину. Для вирішення поставленої задачі розроблений спосіб одержання робочого розчину для контролю правильності визначення ХПКCr у природних і стічних водах за арбітражною методикою, що включає готування стандартної суміші і застосування її для одержання вихідного і робочого розчинів. Стандартна суміш складається з двох розчинних у воді компонентів: концентрованої ацетатної кислоти та диметилформаміду, взятих у кількостях 15,01±0,05 см 3 і 10,43±0,04см 3 відповідно, а вихідний розчин одержують додаванням до одного см 3 стандартної суміші дистильованої води до об'єму 50см 3. Концентрована ацетатна кислота дозволяє контролювати наявність необхідної кількості каталізатора Ag2SO4, температури та часу нагрівання (тобто основних параметрів, що порушуються при виконанні арбітражної методики), а диметилформамід контролює правильність виконання аналізу при низьких значеннях ХПКCr (