Твердий інсектицидний склад, водна дисперсія, спосіб обробки тварин

1. Твердый состав для обработки животных на основе активно действующего вещества и добавок, отличающийся тем, что в качестве активно действующего вещества содержит от 50% вес. до 90% вес. поливинилпирролидона и пиретроидного соединения при соотношении пиретроидного соединения к поливинилпирролидону от 1:1 до 1:5, а добавки выбраны из группы, состоящей из пенящих агентов, дезинтеграторов, поверхностноактивных компонентов, ингибиторов коррозии, стабилизаторов и инертных наполнителей. 42692 Изобретение относится к водной дисперсии приготовленной диспергированием твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид для обработки животных. Изобретение касается применения поливинилпирролидона и пиретроидного инсектицида для приготовления твердого состава для обработки животных. Изобретение касается применения твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, для приготовления водной дисперсии для использования при обработке животных. Изобретение касается применения водной дисперсии, полученной диспергированием твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, в воде для обработки животных. Изобретение касается способа обработки животных, включающе го назначение животным жидкого состава, приготовленного диспергированием твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, в воде. Изобретение касается способа борьбы с вредными насекомыми на животных, заключающегося в обработке животных жидким составом, полученным диспергированием твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, в воде. Было неожиданно обнаружено, что твердый состав из поливинилпирролидона и пиретроидного инсектицида с большим успехом может быть применен при обработке, в частности, при терапевтической обработке животных. Например, было обнаружено, что дисперсия твердого состава обладает неожиданно высокой инсектицидной активностью и малой склонностью к десорбции. Предпочтительно, животных обрабатывают против акаридных вредных насекомых. Акаридными паразитами могут быть клещи. Предпочтительно, животных обрабатывают против внешних паразитов. Животными, предпочтительно, являются млекопитающие. Предпочтительно, быки и коровы. Животных, например, крупный рогатый скот, часто обрабатывают инсектицидом путем погружения животных в жидкость, содержащую инсектицид. Жидкость, соответственно, помещена во вместительный резервуар, известный как чан для погружения. Изобретение касается способа разведения инсектицида в жидкости резервуара, например, в чане для погружения, который включает стадию диспергирования твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, в жидкости, содержащейся в резервуаре. Предпочтительно, по способу, чтобы указанная жидкость в резервуаре находилась в резервуаре перед стадией диспергирования указанного твердого состава в резервуарной жидкости. Изобретение касается резервуара для погружения животных, который содержит жидкую дисперсию инсектицида, полученную диспергированием твердого состава, содержащего поливинилпирролидон и пиретроидный инсектицид, в воде. Широкий спектр пиретроидных инсектицидов для использования по настоящему изобретению описан в следующи х публикациях: Патент Великобритании № 1413491 (NRDC), Европейский патент № 22382 (FMС), Европейский патент № 107296 (ІСІ), Патент Великобритании № 1565932 (Вауеr), Патент Великобритании № 1439615 (Sumitomo), Патент Великобритании № 1560303 (Sumitomo), Патент Великобритании № 2013206 (Sumitomo) и Патент Великобритании № 2064528 (Shell). Примеры коммерческих пиретроидных инсектицидов для использования по настоящему изобретению включают: 5-бензил-3-фурилметил(Е)-(IR )-цис- 2, 2-диметил3-(2-оксотиолан-3-илиденметил)-циклопропанкарбоксилат; перметрин (3-фенокси-бензил-(ІRS)-цистранс3-(2, 2-ди хлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат); фенпропатрин ((R S) -a-циано-3-фенокси-бензил2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоксилат); эсфенвалерат ((S)-a-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират; фенвалерат ((RS)-a-циано-З-феноксибензил(RS)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират; цифлутрин ((RS)-a-циано-4-фтор-3-феноксибензил(IRS)-цис-транс-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат); бета-цифлутрин (реакционная смесь содержит две пары энантиомеров в приблизительном соотношении 1:2, то есть (S)-a-циано-4-фтор-3-феноксибензил(IR)-цис-З-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат) и (R)-a-циано-4фтор-3-феноксибензил(IS)-цис-З-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат с (S)a-циано-4-фтор-3-фенокcибензил(IR)--транс-3(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилатом и (R)-a-циано-4-фтор-3-феноксибензил(IS )-транc-3-(2,2-дихпорвинил)-2, 2 -диметилциклопропанкарбоксилатом); лямбда-цигалотрин (реакционный продукт содержит равные количества (S)-a-циано-феноксибензил-(Z)-(IR)-цис-3-(2-хлор-З,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат и (R)-a-циано-3-феноксибензил(Z)-(ІS)-(2-хлор3,3,3-трифторпропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат; цигалотрин ((R, S ) -a-циано-З-феноксибензил(Z)(IRS)-цис-3-(2-хлор-З,3,3-трифторпропенил)-2,2диметилциклопропанкарбоксилат); дельтаметрин ((S)-a-циано-З-феноксибензил(IR)-цис-3-(2,2-дибромвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат); циперметрин ((RS)-a-циано-3-феноксибензил(IR S)-цис-транс-З-(2,2-дихлорвинил)-1,1-диметилциклопропанкарбоксилат); альфа-циперметрин (рацемат, содержащий (S )a-циано-феноксибензил(IR)-циc-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилпропанкарбоксилат и (R)-a-циано-3-фенокcибензил(IS)-цис-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат). Предпочтительно, пиретроидный инсектицид для использования по настоящему изобретению имеет общую формулу: 2 42692 мом хлора. Наиболее предпочтительно, R4 представляет 4-хлорфенильную гр уппу. Предпочтительно, указанный пиретроидный инсектицид является альфа-циперметрином. Пиретроидный инсектицид может быть получен известными способами, например, как описано в вышеупомянутых патентных п убликациях. Твердый состав может быть получен растворением поливинилпирролидона и, по меньшей мере, одного пиретроидного инсектицида в растворителе, с последующим удалением растворителя из полученного раствора с получением твердого состава. Растворитель, выбираемый для использования в способе получения состава, должен быть таким, чтобы и пиретроидный инсектицид, и поливинилпирролидон являлись достаточно растворимыми, Такие растворители легко выявляются обычными экспериментами. Примеры подходящих растворителей включают галогеналканы, предпочтительно имеющие от одного до восьми атомов углерода, более предпочтительно, - от одного до четырех атомов утлерода, кетоны, предпочтительно, ацетон, и, преспирты, предпочтительно, низшие спирты, имеющие от одного до восьми атомов углерода, более предпочтительно, - от одного до четырех атомов углерода. Предпочтительными растворителями являются хлоралканы, имеющие от одного до четырех атомов углерода, при особенной предпочтительности дихлорметана и трихлорметана. Удаление растворителя можно осуществлять способами, хорошо известными специалистам, например, оставив стоять раствор пиретроида и поливинилпирролидона и позволив растворителю испариться. Предпочтительно, растворитель удаляют из раствора упариванием при давлении ниже атмосферного, Упаривание растворителя при давлении ниже атмосферного можно осуществлять, используя обычную практику и аппаратуру вакуумной сушки при давлении, пониженном до минимума рабочего давления аппаратуры. Удаление растворителя предпочтительно осуществляют при давлении ниже 400 мбар (4´104 нм -2). Альтернативно, удаление растворителя можно осуществлять обычной практикой распылительной сушки. По другой альтернативе, растворитель может быть удален обработкой раствора дополнительным растворителем, вызывающим высаживание пиретроида и поливинилпирролидона. Такие дополнительные растворители могут быть легко установлены обычным экспериментом. Одним из примеров такого растворителя является гексан. После удаления растворителя полученный твердый состав может быть спрессован (без нагревания) в виде таблеток или сформован в гранулы. Альтернативно, твердый состав может быть растерт или размолот для уменьшения размера частиц и облегчения, таким образом, диспергирования. Предпочтительно, твердый состав получают совместной экструзией (со-экструзией) пиретроидного инсектицида с поливинилпирролидоном, последующим охлаждением экструдата и затем размолом. CN O R1CO O (B)m CH (A)n , (I) где А и В, независимо, обозначают атом галогена или метильную гр уппу; n равно 0, 1 или 2; m равно 0, 1 или 2 и R1 обозначает группу общей формулы: R2 CH = C H R3 CH 3 CH 3 H , (II) где R2 и R3, независимо, обозначают водород или атом галогена, или необязательно замещенную С1-4. алкильную группу; или R1 обозначает группу общей формулы: R4 CH CH H 3C CH 3 , (III) где R4 обозначает фенильную группу, необязательно замещенную одним или более заместителями, независимо выбранными из атома галогена или группы С1-4 алкил, С1-4 алкилтио, С1-4 алкокси, нитро или метилендиокси. Предпочтительно, А обозначает атом галогена. Предпочтительным атомом галогена является атом фтора или хлора, из которых особенно предпочтителен атом фтора. Предпочтительно, В обозначает атом галогена. Предпочтительным атомом галогена является атом фтора или хлора. Предпочтительно, n равно 0 или 1. Когда n равно 1, предпочтительно, указанный атом или группа А является заместителем в 4-ом положении относительно цианометильной группы в соединении общей формулы I. Предпочтительно, m равно 0. Когда R1 предоставляет группу общей формулы ІІ, R 2 и R3 могут, независимо, обозначать атом галогена или необязательно замещенную С 1-2 алкильную группу. Предпочтительно, R1 и R3, независимо, представляют атом брома или хлора, или трифторметильную группу. Когда R2 и R3 , предпочтительно, обозначают атом галогена, R2 и R3, предпочтительно, представляют один и тот же атом галогена. Когда R2 обозначает трифторметильную группу, R3 , предпочтительно, обозначает атом хлора. Когда R1 представляет группу общей формулы ІІІ, R4, предпочтительно, обозначает фенильную группу, необязательно замещенную одним или более атомами галогена. Предпочтительные атомы галогена включают атомы хлора или брома. R4, предпочтительно, обозначает 4-замещенную фенильную гр уппу и, более предпочтительно, обозначает фенильную группу, замещенную ато 3 42692 Размол осуществляют, главным образом, добавлением, растиранием и измельчением в порошок, что приводит к мельчайшим гранулам экструдата. Если желательно, измельченный экструдат может быть спрессован (без нагревания) в виде таблеток при соединении с обычными ингредиентами таблеток, которые способствуют диспергированию или соединению в гранулы без потери свойств быстрого диспергирования. Охлаждение экструдата можно было бы осуществлять сразу после процесса экструзии и можно осуществлять любым соответствующим общеизвестным способом. Было обнаружено, что полезно пропускать экструдат через валок с охлаждением, например, используя охлажденную воду или необязательно охлажденную воду с антифризом. Экструдат, предпочтительно, быстро охлаждают до температуры порядка от 5 до 25°С, особенно предпочтительно, от 10 до 15°С. Экструдат может быть затем выделен или, если необходимо, размолот или раздроблен, валок и подаваемое устройство могут быть непосредственно присоединены к подходящему устройству для размола, например, ударная мельница или, предпочтительно, шаровая мельница. Используя совместно охлаждаемый валок и шаровую мельницу, возможно осуществлять операции охлаждения и размола в одном устройстве. После размола, предпочтительно, классифицировать или просеять частицы экструдата для получения размера частиц, оптимальных для использования или для последующего процесса. Более мелкие частицы могут быть возвращены на стадию экструкции; более крупные частицы могли бы быть поданы опять на размол. Устройство для размола является, соответственно, таким, чтобы частицы достигали консистенции гранул, имеющих, например, диаметр порядка 250 микрометров. Твердый состав, полученный этим способом, дает небольшое налипание пыли на решетке сита, что вызывает сложности при конкретной работе на оборудовании или проблемы потери продукта. Для непосредственной экструзии может использоваться любое подходящее оборудование для экструзии. Экструдеры содержат, главным образом, цилиндрический барабан, в котором материал подогревается и продвигается с помощью, по меньшей мере, одного шнека. Таким образом, действие барабана является одновременно размолом, перетиранием и замешиванием при повышенной температуре. Этим путем пиретроид и поливинилпирролидон становятся смешанными на молекулярном уровне, а при сочетании подаваемого извне тепла и внутренней силы размола, вызывающей большую теплоту вн утри смеси, образуется твердый раствор пиретроида и поливинилпирролидона. Подходящим оборудованием для экструзии является двухвинтовой со-вращающийся экструдер, такой как используется в технологии производства пищевы х продуктов, в фармацевтической промышленности и при производстве полимеров. Обычно экструкцию проводят в двухшнековом экструдере, имеющем барабан с охлаждаемой зоной подачи и с, по меньшей мере, одной зоной размола. Для двух или более зон размола каждая зона размола имеет различную температур у с градуированным профилем температур. Температура размола или температурный профиль является, соответственно, таким, что экструдат по выходе из барабана экструдера имеет температуру порядка от 50 до 200°С, например, от 150 до 200°С, но предпочтительно, - от 80 до 200°С. Может быть несколько зон вбарабане экструдера, например, от 4 до 9, каждая имеет определенную температуру, обычно получаемую сочетанием внешнего электрического нагрева барабана, внутренней силы размола и, если необходимо, охлаждением водой. Температура смешанных материалов внутри барабана часто значительно выше, чем подаваемая температура из-за тепла, выделяемого внутренней силой размола; для поддержания определенной температуры в каждой зоне может требоваться как внешнее охлаждение, например, водой, так и нагревание. Экструдер может включать диск для способствования последующему проведению экструкции, но в действительности необходимости в диске нет, и, например, также используются охлажденный валок или охлажденный валок/мельница вместе, предпочтительно, чтобы диска в машине не было, экструдер может также содержать отдельную секцию смешивания, если необходимо. Любой пиретроид может быть включен в состав с использованием процесса совместной экструзии, описанного выше, обеспечивающего растворение в поливинилпирролидоне с образованием твердого раствора. Температурный профиль процесса экструзии будет необходимо подбирать для работы при температуре, близкой к точке плавления пиретроида и поливинилпирролидона. Предпочтительно, экструзию проводят при температуре плавления смеси пиретроид/поливинилпирролидон или немного выше. Кроме того, количество используемого пиретроида будет зависеть от степени растворимости его в поливинилпирролидоне. Возможно превышение границы растворимости пиретроида в поливинилпирролидоне при получении твердого состава, но дисперсионные и биологические характеристики при этом могут быть ухудшены. Естественно, что для каждого пиретроида такие оптимальные температура обработки и соотношение реагентов в процессе могут быть выявлены обычным експериментом. Подходящим для использования является пиретроид, имеющий температуру плавления от 60 до 200°С. Поливинилпирролидон является хорошо известным коммерческим продуктом, существующим в виде различных форм, например, компаний ВАSF и ISР; водорастворимый полимер и его получение описаны, среди прочих, в The Merck Index, Edition, Monograph 7700. Подходящие полимеры поливинилпирролидона для применения по настоящему изобретению могут быть в виде любой формы без ограничений. Желательно, чтобы они имели значение К. Фикентшера (Fikentscher K. value) (см.: US-А-2706701 или Cellulo-se-Chemie13(1932). С. 58-64 и 71-74), порядка от 10 до 100, соответствующее молекулярному весу от 5000 до 700000. Предпочтительные полимеры поливинилпирролидона имеют значение К от 20 до 40, особенно, от 25 до 35. Полимер, желательно, является гомополимером мономеров поливинилпирролидона, но 4 42692 может быть использован и в виде сополимера, при условии, что, по крайней мере, 50% или более полимерных единиц являются мономерами винилпирролидона. Поливинилпирролидон может быть получен любым обычным способом, например, полимеризацией, инициированной перекисью водорода или органической перекисью в подходящем растворителе, таком как вода или подходящий органический растворитель. Естественно, что, когда твердый состав готовят совместной экструкцией, поливинилпирролидон должен плавиться при рабочей температуре экструдера, и может существовать необходимость подбора совместимого поливинилпирролидона, основываясь на температуре плавления активного ингредиента, и, следовательно, желаемой температуре экструкции. Было обнаружено, что для экструкции альфа-циперметрина, "Agrimer 30", полимер поливинилпирролидона компании ISР является весьма подходящим. Agrimer 30 имеет значение К 30. Этот поливинилпирролидон имеет температуру стеклования от 156 до 157°С; при смешении с альфа-циперметрином, имеющим температур у плавления 77°С, обычная температура стеклования смеси составляет порядка 146°С. Подходящая рабочая температура экструкции или температурный профиль для таких смесей являются такими, чтобы экструдат являлся расплавом, имея температуру выше 77°С и, желательно, выше 110°С (что определяется обычным экспериментом); такие смеси были успешно подвергнуты экструзии при температуре вплоть до 185°С. Поливинилпирролидон, полученный полимеризацией в воде, может часто иметь повышенное содержание воды (порядка 5% по весу); поливинилпирролидон, полученный другим способом, может также поглощать воду из атмосферы по причине своей гидрофильности. При приготовлении твердого состава со-экструзией содержание воды в поливинилпирролидоне перед экструзией не является существенным. Если используется поливинилпирролидон, имеющий содержание воды выше, чем, скажем, 3,5% по весу, желательно иметь низкое остаточное содержание воды в экструдате, предпочтительно, в процессе экструзии водяные пары удаляют в вакууме, например, с помощью вакуумного насоса. Таким образом, предпочтительно, используется экструдер, имеющий одно или более отводное отверстие для отвода влаги, соединенное с клапаном выходного отверстия для предотвращения потери твердого продукта через выходное отверстие, и вакуумный насос для удаления водных паров. Минимальное количество поливинилпирролидона в твердом составе зависит от желаемой степени и скорости диспергирования состава в воде. Количество поливинилпирролидона, имеющегося в составе, предпочтительно выше, чем 50% по весу, более предпочтительно - от 50% по весу до 90% по весу, наиболее предпочтительно - от 60% по весу до 70% по весу. Дополнительно к поливинилпирролидону и пиретроидному инсектициду твердый состав может включать другие компоненты. Указанный твердый состав предпочтительно включает шипучие агенты, предназначенные для бурного газообразова ния при помещении твердого состава в воду. Эти агенты, предпочтительно, включают кислоту, например, лимонную кислоту, и щелочь, например, карбонат или бикарбонат щелочного металла. Указанный твердый состав, предпочтительно, также содержит разрыхлители, способствующие распаду твердого состава в воде. Предпочтительными разрыхлительными агентами являются целлюлоза, например, микрокристаллическая целлюлоза, продаваемая под торговой маркой А\/ІСЕL РН101, Твердый состав может также содержать поверхностно-активные агенты, ингибиторы коррозии и/или стабилизаторы. Кроме того, состав может содержать одно или более волокон. Однако, если вышеуказанные другие компоненты или волокна присутствуют в твердом составе, отношение пиретроидного производного к поливинилпирролидону составляет, предпочтительно, порядка от 1:1 до 1:5, предпочтительно - от 1:2 до 1:3. Включение поверхностно-активного агента в твердый состав не является необходимым для обеспечения легкости и быстроты диспергирования пиретроидного производного в воде. Однако примерами подходящих поверхностно-активных агентов, которые могут входить в состав, являются натриевые соли ксилолсульфонатов, натриевые соли алкилбензолсульфонатов, натриевые или кальциевые соли полиакриловых кислот и лигнинсульфоновых кислот и натриевые или кальциевые соли карбоновых кислот. Группой наиболее подходящих поверхностно-активных агентов является натрий лигносульфонаты, например, коммерческий продукт "VANISPERSE" (торговая марка). Подходящие инертные волокна для включения в состав содержат природные или синтетические глины и силикаты, например, природные кремнеземы, такие как диатомовые земли; магниевые, например, тальк; магнийалюмосиликаты, например, каолиниты, монтомориллониты и слюды; карбонат кальция, сульфат кальция; сульфат аммония; синтетические кальций или алюмосиликаты; элементы, например, углерод и сера; природные и синтетические смолы, например, кумариновые смолы, поливинилхлорид и полимеры или сополимеры стирола; твердые полихлорфенолы и твердые удобрения, например, суперфосфа ты. Любые дополнительные ингредиенты, используемые в со-экструзии пиретроида и поливинилпирролидона будут зависеть от цели применения состава и/или основных ингредиентов экструдата. Так, например, для экструзии альфа-циперметринового технического продукта, который является рацемической смесью двух цис-2-изомеров, как описано ваше, экструзионный материал должен быть слегка подкислен для предотвращения эпимеризации или инверсии цис-2-изомера в цис-2изомера в цис-№1-изомер. Соответственно, порядка от 0,5 до 0,9% органической кислоты, например, бензойной кислоты или, предпочтительно, толуолсульфокислоты, входит в состав для экструзии; приемлемые результаты получают также при включении водорастворимых солей, таких как гидросульфат калия или сульфат натрия; гидросульфат калия является особенно предпочтительным. 5 42692 Когда твердый состав содержит другие ингредиенты, например, шипучие агенты, и/или разрыхляющие агенты, и/или поверхностно-активные агенты, и/или ингибиторы коррозии, и/или стабилизаторы, указанные ингредиенты, предпочтительно, добавляют после со-экструзии, например, в процессе приготовления таблеток из экструдата. Следующие примеры иллюстрируют изобретение. Некоторые термины, используемые в изобретении, объяснены ниже: FASTAC являетcя торговым названием Shell International Chemical Company для альфа-циперметрина и, в частности, рацемата, содержащего ( S )-a-циано-3-феноксибензил(IR)-циc-3-(2,2дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат и (R)-a-циано-3-феноксибензил(IS)-3-(2,2-дихлорвини л) - 2, 2-диметилциклопропанкарбоксилат; Agrimer 30 является торговым названием ISP (Европа) Limeted для поливинилпирролидона; Empicol LZ является торговым названием Albright & Wilson для натрийлаурилcульфата; Еvicel PH101 является торговым названием FMC Corporation для микрокристаллической целлюлозы; Neosyl T является торговым названием для кремнезема; Sorbitol P300 является сорбитом, выпускаемым Merck U.К. Пример 1 Приготовление FASTAС/поливинилпирролидон твердого состава (а) Приготовление гранул FASTAС/поливинилпирролидона Смесь следующи х порошкообразных материалов перемешивают с использованием core смесителя: Материалы г/кг FASTAС 400,0 Гидросульфат калия 4,8 Agrimer 30 595,2. Образец 5 кг смешанного материала подают в двухшнековый со-вращающийся экструдер АРV МР2 25:1 L/D (длина к диаметру). Для заполнения экструдера использовали объемный дозатор К-трон Т20 со встряхиваемым загрузочным ковшом. Барабан экструдера, который подогревается электрически и охлаждается водой, снабжен вакуумным насосом через выходное отверстие для применения, когда образуется расплавленная масса. Температуры зон плавления барабана (всего девять) устанавливались в интервале от 25 и 75 градусов по стоградусной шкале (от начала до конца барабана) до от 25 до 175 градусов по стоградусной шкале (от начала до конца барабана). Вакуум создают один раз, когда образуется расплавленная масса с целью удаления паров воды, которые образуются в барабане из остаточного содержания влаги в поливинилпирролидоне. Шнеки экструдера устроены таким образом, чтобы обеспечивать, по крайней мере, одну транспортную секцию после секции лопастного растирания/перемешивания. Экструдат, наконец, подается в конец барабана и продавливается сквозь диск прямо в охлаждаемый валок (охлаждаемый водой температуры 4 градуса по стоградусной шкале). Экструдат быстро охлаждается до хрупкого материала на валках и удаляется в виде осколков путем разбивочного вращения возле поверхности большего из двух охлаждаемых валков. Раскрошенный материал размалывают ударением и просеивают через сито с получением гранул размером приблизительно 250 микрометров. (б) Приготовление таблеток FASTAC/поливинилпирролидон Были приготовлены таблетки следущего состава: Состав г/кг FASTAC (100% по масе 150,00 Empicol LZ 7,0 Лимонная кислота (безводная) 210,00 Гидрокарбонат калия 290,00 Гидросульфат калия 1,80 Avicel PH101 100,00 Neosyl TS 6,0 Agrimer 30 223,20 Sorbitol P300 12,0. Гранулы, полученные по примеру 1 (а), смешивают c остальными ингредиентами и затем прессуют с получением таблеток, используя аппарат для изготовления таблеток. Пример 2 Оценка свойств водной дисперсии твердого состава Оценка включает изучение результатов погружения рогатого скота породы Аgnus в обычный прямой 20000-литровый чан для погружения, используя таблетки, полученные по примеру 2 (б), которые содержат 150 г/кг активного ингредиента (альфа-циперметрина). Чан для погружения сначала чистят и тщательно калибруют с использованием 200-литровых калибровочных барабанов, наполняемых свежей водой, Затем в чане разводят 5 кг таблеток на 15000 литров воды для получения конечной целевой концентрации ополаскивателя в 50 ррm. При попадании в воду резервуара таблетки сразу начинают интенсивно выделять пузырьки газа, опускаясь на дно чана. Приблизительно 1 минуту спустя таблетки всплывают до полного растворения. Чан для погружения включает желоб для собирания стекающей с животного воды для обеспечения максимального возврата ополаскивателя с погруженного животного в чан. Пропускают по 50 голов крупного рогатого скота на смесь ополаскивателя после начального разведения или после нового разведения. Табл. 1 касается деталей конкретных осуществлений. Были осуществлены различные исследования, обсуждаемые далее. (а) Стабильность активного ингредиента в чане для погружения Концентрация активного ингредиента в ополаскивателе оценивалась через промежутки времени. Результаты представлена в табл. 2. Табл. 3 представляет конкретные данные по конечной концентрации активного ингредиента после обработки погружением большинства/всех животных через определенное число недель. В некоторых случая х после исследования концентрации активного ингредиента дополнительные 6 42692 животные были обработаны, как ясно из результатов табл. 1. (б) Эффективность активного ингредиента в чане для погружения Инсектицидная активность ополаскивателя исследовалась следующим образом. Десять голов крупного рогатого скота, зараженных клещом (главным образом Hyalomma sp. и Rhipiсephalus evertsi evertsi) были отобраны из главного стада и помечены нумерованными бирками. Клещи на животных были подсчитаны через различные промежутки времени на, как известно, предпочитаемом клещами, как Hyalomma sp. и Rhipiсephalus evertsi evertsi, участке в промежности. Пять из десяти животных (номера от 1 до 5 в последующих табл.) обрабатывались активным ингредиентом. Другие пять (номера от 6 до 10 в последующих табл.) обрабатывались в условиях, описанных ранее, с отсылками на табл. 1-3. Данные обсчета клещей представлены в табл. с 4 по 7, Указание "n/с" в табл. означает, что подсчет не производился. Также необходимо отметить, что табл. 4 и 6 относятся к подсчету ненасосавшихся клещей в виде мужских особей и плоских женских особей; тогда как табл. 5 и 7 относятся к подсчету частично или полностью насосавшихся женских особей. Обсуждение свойств твердого состава/водной дисперсии твердого состава. Следующие выводы были сделаны из исследований, описанных выше и из других исследований: (І) Твердый состав быстро растворяется в воде; (II) Применение твердого состава не приводит к каким-либо признакам раздражения на обрабатываемых погружением животных; (III) Активный ингредиент остается в суспензии в жидкости чана для погружения, по меньшей мере, два часа. Это свойство было отмечено, когда процесс погружения был прерван ожиданием группы животных, и отражено в концентрации активного ингредиента в образце ополаскивателя, взятого непосредственно перед и после периода ожидания; (ІV) Хотя жидкость в чане для погружения становилась загрязненной значительным количеством органического материала и другими загрязнениями за время исследований (26 недель), результаты исследований концентрации активного ингредиента в ополаскивателе свидетельствуют о том, что стабильность активного ингредиента не изменяется при разведении его из твердого состава; (V) Скорость десорбции активного ингредиента низкая; и (VI) Активный ингредиент эффективен для борьбы с клещами Таблица 1 Table 1 Неделя Week Загрузка Replenishmennt 0 1 2 3 4 5 7 9 11 14 16 19 22 25 Объем жидкости для погружения Dipwash volume Вода (л) Water (l) Таблетки (г) Tablets (g) До (л) Before (l) После (л) After (l) 15000* 3600 2900 4000 900 2400 2400 1650 1600 5000* 1200 936 1326 299 800 800 800 1200 15000 13000 15000 13500 15000 13400 15000 14200 15000 15000 15000 12500 15000 13800 13800 11400 13550 12200 13900 12000 13300 12600 13150 12600 12900 11800 14400 13200 Примечание: * = Начальное свежее заполнение * =Unitial Fresh Fill 7 Общее число животных, погруженных к концу недели Total animals dipped by end of week 601 628 803 675 664 642 678 715 692 698 620 185 158 148 Потеря ополаскивателя, всего (л) Total dipwash removed (l) 1200 1600 1450 1300 1100 1400 1600 1700 1850 2400 2100 700 600 600 Средняя потеря ополаскивателя на одно животное (л) Average dipwash removed per animal (l) 2,00 2,55 1,81 1,93 1,66 2,18 2,51 2,24 2,67 3,44 3,39 3,78 3,80 4,05 42692 Таблица 2 Table 2 Номер погруженных животных No. of fnimals dipped Недели погружения Week of dipping 0 2 3 4 5 7 9 11 14 16 19 22 44 45 43 44 42 42 42 43 38 39 36 35 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 1 49 49 48 48 46 46 45 45 45 44 43 42 43 46 48 44 42 40 38 37 35 33 32 32 45 47 48 46 46 44 44 42 43 42 41 39 41 42 40 38 38 37 38 38 38 38 35 35 47 41 40 35 36 36 38 38 30 30 27 27 56 47 50 50 49 48 48 43 42 41 44 43 42 40 42 41 41 40 40 40 40 37 43 42 52 50 53 51 51 50 50 49 45 45 53 54 56 54 52 48 54 52 52 47 39 39 51 53 53 52 50 50 48 48 50 50 49 48 42 38 38 48 46 46 45 Таблица 3 Table 3 Недели погружения Week of dipping 5 7 9 11 0 Остаток активного ингредиента (альфациперметрин), концентрация в частях на миллион Final active ingredient (alpha-cypermethrin) concentration in parts per million Общее число погруженных животных при оцененной концентрации Total nomber of animals dipped when concentration assessed 1 2 3 4 35 41 32 39 15 28 40 32 550 578 803 675 664 642 600 665 14 16 19 22 41 36 47 38 45 642 648 620 185 158 Таблица 4 Table 4 Неделя Week Средние результаты обсчета клещей - мужские и женские плоские особи Mean tick counts –Hyalloma spp. males and flat females Обработанные альфа-циперметрином Необработанные контрольные животные животные Untreated control animals Alpha-cypermethrin treated animals 1 0 1 2 3 2 3 4 5 Значение Mean 6 7 8 9 10 Значение Mean 15 13 15 16 8 n/c 20 0 23 27 9 7 3 7 8 3 16 30 21 13 13,0 19,3 14,6 7,8 21 0 0 0 15 0 0 0 9 2 0 n/c 9 0 0 0 17 6 0 0 14,2 1,6 0,0 0,0 8 42692 Неделя Week Продолжение табл. 4 4 5 7 9 Средние результаты обсчета клещей - мужские и женские плоские особи Mean tick counts –Hyalloma spp. males and flat females Обработанные альфа-циперметрином Необработанные контрольные животные животные Untreated control animals Alpha-cypermethrin treated animals Значение Значение 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mean Mean 15 9 1 0 n/c n/c n/c n/c 6 1 0 0 1 0 0 0 8 1 0 0 7,5 2,8 0,3 0,0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0,0 0,0 0,0 0,0 Неделя Week Таблица 5 Table 5 0 1 2 3 4 5 7 9 Средний результат обсчета клещей - насосавшиеся женские особи (на ¼, на ½ и полностью) Mean tick counts – Hyalloma spp. Engorging females (¼ F, ½ F & full) Животные , обработанные альфаНеобработанные контрольные животные циперметрином Untreated control animals Alpha-cypermethrin treated animals Значение Значение 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mean Mean 4 2 0 0 0 0 0 0 4 n/c 1 0 n/c n/c n/c n/c 5 8 0 0 0 0 0 0 4 1 0 0 0 0 0 0 7 3 1 0 0 0 0 0 4,9 3,5 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8 1 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 n/c 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 7 3 1 0 0 0 0 0 3,6' 0,8 0,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Таблица 6 Table 6 Неделя Week Средние результаты обсчета клещей - мужские и плоские женские особи Mean tick counts – R. evertsi males fnd flat females Обработанные альфа-циперметрином Необработанные контрольные животные животные Untreated control animals Alpha-cypermethrin treated animals 1 0 1 2 3 4 5 7 9 2 3 4 5 Значение Mean 6 7 8 9 10 Значение Mean 15 13 15 16 15 9 1 0 8 n/c 20 0 n/c n/c n/c n/c 23 27 9 7 6 1 0 0 3 7 8 3 1 0 0 0 16 30 21 13 8 1 0 0 13,0 19,3 14,6 7,8 7,5 2,8 0,3 0,0 21 0 0 0 0 0 0 0 15 0 0 0 0 0 0 0 9 2 0 n/c 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 0 0 17 6 0 0 0 0 0 0 14,2' 1,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 9 42692 Неделя Week Таблица 7 Table 7 0 1 2 3 4 5 7 9 Среднее значение обсчета клещей – насосавшиеся самки (на ¼, на ½ и полностью) Mean tick counts – R. evertsi Engorging females (¼ F, ½ F & full) Животные , обработанные альфаНеобработанные контрольные животные циперметрином Untreated control animals Alpha-cypermethrin treated animals Значение Значение 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mean Mean 4 2 0 0 0 0 0 0 4 n/c 1 0 n/c n/c n/c n/c 5 8 0 0 0 0 0 0 4 1 0 0 0 0 0 0 7 3 1 0 0 0 0 0 4,9 3,5 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 8 1 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 n/c 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 10 7 3 1 0 0 0 0 0 3,6' 0,8 0,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0