Каталізатор для одержання n – метилглюкаміну

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализатору для получения N-метилглюкамина. С целью повышения активности катализатор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%: оксид палладия 3,6-5,7; цеолитсодержащийэлюмосиликатный носитель остальное. Выход 71,0-75.0% от теоретического. 1 табл. Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам для получения N-метилглюкамина и может быть использовано в химической, микробиологической и фармацевтичкской отраслях промышленности. В настоящее время N-метилглюкамин находит широкое применение в качестве исходного вещества для синтеза многих лекарственных препаратов, а также в качестве составного компонента диагностических рентгеноконтрзстных средств. Цель изобретения - повышение активности катализатора за счет содержания в его составе в качестве активного компонента оксида палладия и дополнительно цеолитсодержащего алюмосиликатного носителя с редкоземельными элементами при определенном соотношении компонентов. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р ' и м е р 1.В фарфоровую чашку помещают 10 г (17,5 см3) носителя АШНЦ-6 состава, мас.%: SiO2 83,47; АІ2О3 11,0; 0,13; СаО 1,0; ЫагО 0,4; ЬагОз 4,0 и прибавляют равный объем водного раствора азотнокислого палладия с концентрацией 9,86 мг/л. Чашку с содержимым помещают на водяную баню. После полного поглощения раствора носителем и частичного удаления воды прибавляют следующую порцию раствора палладия и опять подсушивают на бане. Такую процедуру повторяют несколько раз. при этом общий объем использованного раствора палладия составляет 31,7 мл. После этого полученную массу подсушивают на водяной бане и проводят ступенчатое прокаливание в течение 5 ч от 50 до 250°С со скоростью прогрева 50°С/ч. 13-91 Охлаждают образец на воздухе. В результате получают катализатор, который содержит 3,50 мае. % оксида палладия и 96,50 мас.% носителя. П р и м е р 2. Ю г (17,50 см3) носителя АШНЦ-6 обрабатывают раствором азотнокислого палладия концентрацией 9,86 мг/л с* о оо ON О 1640860 и общим объемом 41,60 мл, Получают катализатор, как в примере 1. Содержание оксида палладия в готовом катализаторе составляет 4,50 мас.%. Аналогично готовят катализаторы с дру- 5 гим содержанием оксида палладия. Катализатор, полученный по приведенным примерам, испытывают в процессе получения N-метилглюкаминэ по следую10 щей схеме. В автоклав с тефлоновым реактором загружают смесь, содержащую 7,5 мл метилового спирта, 7,8 • 10*3 моль глюкозы, 1,5 * 10"2 моль монометиламина и 0.28 г катализатора. Процесс восстановительного 15 аминирования глюкозы проводят при 60°С и давлении водорода 15-20 атм в течение 6-8 ч. Кристаллизацию образовавшегося Nметилглюкамина проводят в метиловом 20 спирте при 6 ±3°С. Результаты испытаний представлены в таблице. Как следует из представленных данных, выход продукта при различном составе ка тализатора равен 71,0 -75,0 % от теоретического. Таким образом, предлагаемый ката: лизатор по сравнению с прототипом имеет повышенную активность. Кроме того, катализатор не проявляет пирофорных свойств, это позволяет не прибегать к особым мерам безопасности при его использовании. Катализатор легко регенерируется без потери активности и может быть ислользован в 15^17 технологических циклах получения N-метилглюкамина. Формула изобретения Катализатор для получения N-метилглюкамина, включающий активный компонент на основе металла VIII группы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения активности катализатора, в качестве активного компонента он содержит оксид палладия и дополнительно цеолитсодержащий алюмосиликатный носитель с редкоземельными элементами при следующем соотношении компонентов, мас.%: Оксид палладия 3,6-5,7 Указанный носитель Остальное Зависимость выхода N-метилглюкамина от состава катализатора №п/п 1 2 3 4 5 6 і 7 8 9 10 11 Редактор Е.Хорина Содержание компонентов, мае. % PdO носитель 3,5 3,6 3,8 3,9 4.1 4,3 4,5 5,2 5,7 6,1 3.3 Составитель Н.Путова Техред М.Моргентал 96,5 96,4 96,2 96,1 95,9 95,7 95,5 94,8 94,3 93,9 96,7 Выход, мае. % (носитель АШНЦ-6БПЗ) 68,0 71,0 72,2 72,5 73,5 74,6 74,5 75,0 75,0 74,8 60,0 Корректор С.Черни Заказ 1275/ДСП Тираж 205 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101