Спосіб одержання подвійного a-дифосфату мангану (іі)

Спосіб одержання α-дифосфату мангану (II), що включає використання розплаву механічної суміші монокристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NH4H2PO 4 та КРО3 з відповідним вихідним співвідношенням (для досягнення пропорції 1 моль К2О - 2 моль Р2О5) пе 3 38536 Синтез виконують в наступному порядку. Наважки NH4H2PO4 та KРО 3, взяті з відповідним вихідним співвідношенням (для досягнення пропорції 1моль K2О - 2моль Р2О5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі при 700800°С 1 годину. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III), витримують, і кристалізують. Отримують монокристали дифосфату a-Мn 2Р2О 7 речовину білого кольору. Приклад. Наважки NH4H2PO4 (5,47г) та KРО 3 (5,61г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль 4 об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1-2 години. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III) (10-15% масових) - 1,1-1,5г і гомогенізують розплав 2-3 години при перемішуванні в інтервалі температур 900-950°С. Протягом 24 годин кристалізують отриманий розплав шляхом пониження температури від 950°С до 800°С. Одержані монокристали a-Мn2Р2О 7 відмивають розведеною соляною кислотою, промивають водою, ацетоном, та висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (Таблиця 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули a-дифосфату мангану (II) Формула сполуки a-Мn2Р2О 7 розр. K2О одерж. В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О7 4- аніону підтверджено шляхом ІЧ спектроскопії (Таблиця 2), що відповідає літературним даним МnО розр. 50,0 Р2О5 одерж. 49,83 розр. 50,0 одерж. 50,17 [Печковский В.В., Чудинова Н.Н. и др. Атлас инфракрасных спектров фосфатов. Двойные моно- и дифосфаты. - Москва: Наука, 1990. - 350с.]. Таблиця 2 ІЧ-спектр сполуки (см -1) Формула сполуки a-Мn2Р2О 7 505o.c. Віднесення частот t(РО3) колив. гратки ds Р-О das +nMO n s P-O-P n as P-O-P n s PO4 n as PO4 n s PO2 545сл. 780o.c. 1050o.c. 1110c. 1280c. n as PO2 Результати рентгенофазового аналізу показали, що синтезована сполука відповідає літературним даним. Параметри кристалічної ґратки встановлені методом РФА: моноклинна сингонія, І2/с, а=1,312нм b=0,834нм, с=0,910нм, b=105,02° [Ли Комп’ютерна в ерстка М. Ломалова вер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічної фосфатної матриці для синтезу матеріалів з особливими електро-фізичними властивостями. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601