Спосіб одержання дифосфату мангану (іі)

Спосіб одержання дифосфату мангану (II), що включає використання розплаву механічної суміші монокристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Li4Р2О7 та LiРО3 з відповідним вихідним співвідношенням (для досягнення пропорції 1,3 моль Li2O - 1 моль Р2О5) розтирають 3 38537 агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі при 700-800°С 1,5 години. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III), ви тримують, і кристалізують. Отримують монокристали дифосфату Мn2Р2 О7 - речовину світло-коричневого кольору. Приклад. Наважки Li4P2O7 (2,67г) та LiРО3 (5,32г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1-2 години. 4 Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III) (8-10% масових) - 0,9-1,0г і гомогенізують розплав 2-3 години при перемішуванні в інтервалі температур 800-920°С. Протягом 24 годин кристалізують отриманий розплав шляхом пониження температури від 920°С до 750°С. Одержані монокристали Мn2Р2О 7 відмивають розведеною соляною кислотою, промивають водою, ацетоном, та висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (таблиця 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули дифосфату мангану (II) Формула сполуки Мn2Р 2О7 розр. Li2O одерж. В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О7 4- аніону підтверджено шляхом ІЧ спектроскопії (таблиця 2.), що відповідає літературним да МnО розр. 50,0 Р2О5 одерж. 49,52 розр. 50,0 одерж. 50,15 ним. [Печковский В.В., Чудинова Н.Н. и др. Атлас инфракрасных спектров фосфато в. Двойные моно- и дифосфаты.- Москва: Наука, 1990. - 350с.] Таблиця 2 ІЧ-спектр сполуки (см -1) Формула сполуки Mn2P 2O7 500o.c. Віднесення частот t(РО3) колив. гратки δs Р-О δas +νMO νs P-O-P νas P-O-P νs PO4 νas PO 4 νs PO2 545сл. 785o.c. 1050o.c. 1110c. 1280c. νas PO 2 Результати рентгенофазового аналізу показали, що синтезована сполука відповідає літературним даним. Параметри кристалічної гратки встановлені методом РФА: моноклинна сингонія, C2/m, a=0,6631нм b=0,8576нм, с=0,4542нм, β=102,73°. Комп’ютерна в ерстка Н. Лисенко [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічної фосфатної матриці для синтезу матеріалів з особливими електро-фізичними властивостями. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601