Спосіб очищення тетрахлориду германію

Спосіб очищення тетрахлориду германію, який включає термічну обробку в присутності кисню, який відрізняється тим, що обробку ведуть спочатку протягом 3-5 хв. при температурі 400-500 °С і з добавками 5-7 % кисню від об'єму тетрахлориду германію, а потім протягом 3-5 хв. при 600800 °С і з добавками 5-10 % кисню від об'єму тетрахлориду германію. (19) (21) u201006727 (22) 01.06.2010 (24) 25.11.2010 (46) 25.11.2010, Бюл.№ 22, 2010 р. (72) МІХАЙЛИН ВАДИМ МИКОЛАЙОВИЧ, БРЕЗИЦЬКА ПОЛІНА АНАТОЛІЇВНА (73) ЗАПОРІЗЬКА ДЕРЖАВНА ІНЖЕНЕРНА АКАДЕМІЯ 3 54887 бавками 5-10% кисню від об'єму тетрахлориду германія. Спосіб здійснюється таким чином. Тетрахлорид германія (GeCL4) з випарника надходить у кварцевий реактор, заповнений кварцевими спіральками. Температуру реактора попередньо доводять до температури І стадії обробки - 400-500 С. Одночасно в реактор подається кисень у кількості 5-7% об'ємних до об'єму GеСl4.Після первинної обробки GeCl4 направляється на конденсацію у кварцевих холодильниках, охолоджуваних розсолом з температурою -16 С. Конденсат надходить на другий випарник, з якого GeCl4 надходить на другий реактор (аналогічний першому) попередньо нагрітий до температури 600-800 С. У другий реактор подається також кисень в об'ємі 5-10% до об'єму GeCL4. Після реактора GeCl4 конденсується у кварцевому холодильнику. Таким чином, GeCl4 проходить двохстадійне очищення. При цьому вже на першій стадії окисного піролізу при температурах 400 -500 С відбувається очищення від основної маси домішок. Тривалість обробки і збільшення витрати кисню не дає помітного результату (спроба 20). Ведення процесу на першому етапі при температурах менш 400 С не ефективно а при температурі більш 500 С приведе до небажаного окислювання GeCl4 та повішенню втрат. Обробка GeCL4 у два етапи, другий при 600 -800 С протягом 3-5хв. і витраті кисню 5-10% дозволяє гарантовано одержати високий ступінь очищення (на 4 межі чутливості аналізу по змісту всіх контрольованих домішок). Високий ступінь очищення GeCl4 підтверджується й значно кращими характеристиками епітаксіальних структур з GeCl4 отриманого після окисного піролізу у два етапи. Спосіб був випробуваний у лабораторних умовах. Кварцева труба діаметром 60мм заповнювалася кварцевою насадкою з довжиною однієї зони 800мм (за прототипом) і двома зонами по 400мм (спосіб, що заявляється). Результати представлені в таблиці 1. На очищення направлявся GeCl4 з підвищеним вмістом органічних домішок, об'єми. %: C2H5CL-6,5*10-3; СН2Сl2-5,3*10-2; С2Н4Сl2-8*10-2; СНСl2-5*10-2; ССl4-0,57 Як видно з таблиці двоступінчаста термічна обробка GeCl4 у режимах, що, заявляються забезпечує одержання продукту стабільно високої якості по контрольованих домішках, а в спробах №13 і 15 вміст контрольованих домішок перебувало нижче межі чутливості використовуваних методів. Таким чином, обробка тетрахлориду германія у два етапи при режимах, що заявляються дозволяє підвищити надійність і ступінь очищення. Надійність очищення GeCl4 зростає за рахунок його двох етапного очищення при режимах. Таблиця 1 Результати порівняльних випробувань обробки GeCl4 при різних режимах 1 №1 №2 №3 №4 №5 №6 №7 №8 №9 №10 №11 №12 №13 №14 №15 №16 №17 №18 №19 №20 Температ. С 2 400 500 400 500 400 500 400 500 400 400 400 500 500 500 600 800 800 400 500 5004 1 етап час 3 3 3 5 5 3 3 5 5 5 3 2 3 5 5 5 10 20 5 5 10 O2, % 4 3 3 7 7 3 3 7 7 5 5 3 5 5 5 7 10 20 5 7 10 2 етап Температ. С час 5 6 600 3 600 3 600 5 600 5 800 3 800 3 800 5 800 5 600 5 600 3 600 5 800 3 800 5 800 2 800 5 _ O2, % 7 5 5 10 10 5 5 10 10 5 2 5 5 10 5 5 C2H5CL 8 1*10-4 н/обн 1*10-4 1*10-4 1*10-4 1*10-4 н/обн н/обн 1*10-5 3*10-4 1*10-4 1*10-5 н/обн 1*10-4 н/обн 8*10-3 5*10-3 1*10-4 1*10-4 1*10-4 Вміст, домішок, % СНСL2 C2H4CL2 CHCL3 9 10 11 1*10-5 1*10-4 1*10-4 2*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-5 н/обн н/обн н/обн 1*10-5 н/обн н/обн н/обн н/обн н/обн н/обн 1*10-5 1*10-5 1*10-5 1*10-4 1*10-4 1*10-4 2*10-4 1*10-5 1*10-4 1*10-5 1*10-5 1*10-5 н/обн н/обн н/обн 2*10-4 1*10-4 1*10-4 н/обн н/обн н/обн 1*10-3 2*10-5 5*10-3 5*10-4 1*10-4 1*10-4 5*10-5 5*10-4 2*10-5 1*10-5 1*10-4 2*10-5 1*10-5 5*10-5 2*10-5 Примітка: № 1-15 - заявлений спосіб № 16-20 - прототип (2) Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 CCL4 12 1*10-4 н/обн 1*10-5 1*10-5 н/обн н/обн н/обн н/обн 1*10-5 1*10-4 3*10-4 1*10-5 н/обн 1*10-4 н/обн 5*10-4 5*10-4 5*10-5 1*10-5 1*10-5