Композиція для отримання порошків кремнезему

Винахід відноситься до енергомістких виробництв отримання порошків аморфного кремнезему методами золь-гель процесу, що кристалізуються за знижених температур. Відомий склад композиції для отримання порошку кремнезему, що містить алкоксисилан, суміш води з етиловим спиртом, лужний каталізатор гідролізу (заявка 63-74911, Японія МКИ С 01 В 33/141, В 24 В 37/00, заявлено 19.09.86. - Опубл. 05.04.88.). Недоліком цієї композиції є те, що отримані за цією рецептурою порошки кремнезему внаслідок особливостей складу композиції, кристалізуються за температур вище 1300°С. Найбільш близькою до композиції, що заявляється, є відома композиція для отримання пористих порошків кремнезему, що складається з етилсилікату-40, водного розчину соляної кислоти (рН 2), водного розчину аміаку (рН 11,25) та ізопропілового спирту (патент України № 25360А С 01 В 33/141, С 01 В 37/00, заявлено 15.02.96. Опубл. 30.10.98. Бюл. № 6.). Недоліком цієї композиції також є надто висока температура кристалізації порошків кремнезему, що перевищує 1300°С і низька термостійкість їх вихідних ксерогелів, що дорівнює 265°С. В основу цього винаходу поставлена задача удосконалити композицію для отримання порошків кремнезему шляхом заміни водного розчину соляної кислоти та ізопропілового спирту нітратом стронцію та впровадження нового співвідношення компонентів, що забезпечує кристалізацію порошків кремнезему за значно нижчих температур, при одночасно більш високій термостійкості їх вихідних ксерогелів. Поставлена задача вирішується тим, що композиція для отримання порошків кремнезему, що містить етилсилікат-40 та водний розчин аміаку згідно цього винаходу додатково містить нітрат стронцію, а водний розчин аміаку має рН 12,0 при наступному співвідношенні компонентів, в мас.%: етилсилікат-40 нітрат стронцію водний розчин аміаку рН 12,0 - 25,2-32,4 - 5,2-6,8 - решта. Необхідні споживчі властивості досягаються за рахунок використання у винаході методів золь-гель технології, що дозволяє укорінювати в силоксанову структуру кремнеземних порошків атоми інших елементів на стадії отримання кремнеземних гелів і таким чином докорінно змінювати їх властивості, тобто досягати кристалізації порошків кремнезему за значно нижчих температур, при одночасно більш високій термостійкості вихідних ксерогелів і повному видаленню з рецептури органічного розчинника - ізопропілового спирту. В рецептурі використовуються етилсилікат-40 (ДС 26471-84), що виробляється запорізьким заводом "Кремнійполімер", водний розчин аміаку (ДС 3760-79) та нітрат стронцію, ч.д.а. Вказівок на використання композиції запропонованого складу і співвідношення реагентів для зниження температури кристалізації аморфних кремнеземних порошків в літературі немає. Композицію готують наступним чином: нітрат стронцію диспергують у водному розчині аміаку (рН 12,0) на протязі 30 хв. При температурі 35±0,5°С. В отриману дисперсію за постійного перемішування вносять етилсилікат також нагрітий до температури 35±0,5°С. Реакційна суміш безперервно перемішується до гелеутворення. Гель, що утворився, висушується до стану ксерогелю на повітрі на протязі 24 годин при температурі 120°С. Термостікість ксерогелів визначалась методом повного термічного аналізу. Кристалізація за певних температур визначалась методом рентгенофазового аналізу на приладі ДРОН-3 по утворенню кристалічної фази. В таблиці 1 наведені приклади композицій. В таблиці 2 наведені приклади властивостей. Як наслідує з таблиці2 оптимальним є склад 3, порівняно з прототипом він має наступні переваги: - кристалізація порошків кремнезему із композицій згідно винаходу за температури 1300°С вища в 1,66 рази, за температури 1100°С вища в 10 разів, за температури 900°С запропонована композиція складу 3 кристалізується повністю в той час, як композиція за прототипом залишається рентгеноаморфною, тобто температура кристалізації запропонованої композиції нижча на 400°С, що призводить до значної економії енерговитрат за термообробки; - термостійкість ксерогелів кремнезему, що отримані з композиції згідно винаходу вище на 175°С; - в рецептурі композиції повністю відсутній органічний розчинник, що призводить до значного спрощення технологічної схеми виробництва і економії матеріальних ресурсів. Таблиця 1 Компоненти Етилсилікат-40 Водний розчин соляної кислоти (рН 2,0) Водний розчин аміаку (ρΗ11,25) Нітрат стронцію Ізопропіловий спирт Водний розчин аміаку (ρΗ 12,0) 1 33,5 Приклади компонентів 2 3 4 32,4 28,8 25,2 5 24,0 Прототип (пат. України №25360А) 28,36 19,44 7,5 59,0 – 6,8 60,8 – 6,0 65,2 5,2 69,6 4,0 72,0 4,86 47,34 Таблиця 2 Показник Кристалізація за Одиниця виміру 1 Приклади компонентів 2 3 4 5 Прототип (пат. України №25360А) температури, °С: 900 1100 1300 Термостійкість % °С 90 98 100 365 99 100 100 430 100 100 100 440 98 100 100 425 88 99 100 380 Рентгеноаморфний 10 60 265