Реакційна камера для нанесення карбідних покриттів

Винахід відноситься до галузі хіміко-термічної обробки та може бути використаний в машинобудуванні, приладобудуванні для підвищення експлуатаційних характеристик виробів. Найбільш близькою є реакційна камера для нанесення карбідних покриттів (патент №5492А (Україна. Заявлено 22.05.2002р. Реакційна камера для нанесення карбідних покриттів /В.Ф. Лоскутов, М.М. Бобіна, Т.В. Лоскутова та ін.II Бюл. - 2003 №-3), що містить корпус та кришку, виготовлені із жаростійкої сталі, всередині камери розміщена вставка для розташування виробів, які підлягають обробці, а кришка оснащена ємністю для завантаження металізатора і закріплена з можливістю перегортання. Вставка з виробами, що підлягають обробці, розташована в стакані, виконано у вигляді труби з інертного жаростійкого матеріалу зі змінним дном, виготовленим з пластини штучного графіту металургійного та електротехнічного призначення (тиглі для плавлення, форми для литва, електроди, гальванічні елементи та ін.) товщиною не менше 40-50мм. Така пластина є джерелом вуглецю під час неізотермічної цементації та нанесення покриттів, оскільки вона вище температури 400°С починає окислюватись, утворюючи вуглецевовмісну тазову фазу. Графіт, що використовується у металургійній, хімічній, електротехнічній промисловості і застосований у вигляді дна для реакційної камери у прототипі є штучний і при його одержанні підлягає ущільненню піролітичним вуглецем, а тому він має підвищену фізико-хімічну стійкість за рахунок більш досконалої структури та різкого зменшення дефектів різного роду. Недоліками такого графітового дна як джерела вуглецю є: - підвищена інертність до кисню і чотирихлористого вуглецю; - зменшення концентрації поверхневих кисеньвмісних комплексів, які утворюються на поверхні графіту, а при дисоціації розкладаються на CO і СО2; - не забезпечує при перевантаженні виробів дезактивації за рахунок сорбції проміжних продуктів реакції чотирихлористого вуглецю з оксидами вуглецю (зокрема, фосгену), які є отруйними речовинами і при концентрації 0,005мг/л - небезпечними, а 0,1-0,3мг/л - смертельними. В основу цього винаходу поставлено задачу удосконалити реакційну камеру шляхом введення в конструкцію камери графітового дна, виготовленого з терморозширеного графіту різної щільності, що дозволить підвищити реакційну здатність графітового дна і створення керованих умов утворення вуглецевовмісної газової суміші. Поставлена задача досягається тим, що для виготовлення графітового дна використовують терморозширений графіт, який одержують із природного кристалічного графіту шля хом хімічної обробки з наступною швидкісною термообробкою (термоударом), завдяки чому утворені частки графіту мають низьку насипну щільність (5-15г/дм 3) і розвинуту поверхню(30-80г/м 2), а також щільникову структур у. Такий графіт легко прокатується у графітову фольгу або пресується без добавки зв'язуючих речовин. Крім того, терморозширений графіт є відмінним сорбентом. Вермикулярна (черв'якоподібна) форма часток має багато активних центрів на відміну від штучного графіту і тому при низьких температурах адсорбує кисень, що приводить до утворення поверхневих комплексів, а при десорбції - монооксид вуглецю. Для здійснення способу брали наступні реагенти: - графіт природний марки ГАК-2, ГОСТ10273-79; - кислота сірчана, ГОСТ4207-77; - амоній надсірчанокислий, ГОСТ20478, Спосіб здійснюється таким чином. Природний графіт оброблюють концентрованою сірчаною кислотою в присутності окисника - амонію над сірчанокислого. Одержаний продукт промивають великою кількістю води, фільтрують, висушують і термооброблюють при температурі 600-800°С, вимірюють насипну густину. Із отриманого терморозширеного графіту методом пресування формують графітове дно відповідно до діаметру реакційної камери і різної щільності (0,5-1,7г/см 2). Випробування на термоокисну стійкість ( D m/m×100%) в діапазоні температур 400-650°С приводили нагріванням спресованих зразків при заданих температурах протягом 20хв. і розраховували по величині витримки масу зразків (ступінь вигорання). Термообробку проводили в електропечі СНОЛ-1.6.2,5.19-44, температуру контролювали термопарою. Стабільність температури в процесі прокалювання складала не більше ±5С. Результати випробувань приведені в таблиці. Приклад 1 - Графіт Завалльївського родовища України марки ГАК-2 обробляли розчином амонію надсірчанокислого в концентрованій сірчаній кислоті, а потім промивали водою до контрольної реакції промивних розчинів, фільтрували на вакуумному фільтрі і сушили при 100°С протягом 2х годин. Потім одержаний продукт поміщали в попередньо нагріту до 800°С піч і витримували 5хв., в результаті термоудару одержували терморозширений графіт з насипною щільністю 7г/см 3, З одержаного терморозширеного графіту пресували графітові зразки. Приклади умов пресування та досліджень ступеня окислення зразків приведені в таблиці. При цьому приклад 7 відноситься до прототипу. Таблиця № п/п 1 2 3 4 Вид графіту, умови пресування та щільність зразків Тиск пресування 3 5 10 20 Ступень вигорання ( D m/m×100%) за 0,3год. При різних температурах Щільність,г/см 3 400 600 800 Терморозширений графіт 0,50 3,50 5,10 8,20 0,70 3,35 4,80 7,75 1,20 3,10 4,40 7,50 1,30 2,95 4,15 7,36 1100 14,50 12,82 10,36 8,85 5 6 7 30 45 Штучний графіт (прототип) 1,50 1,70 1,75 2,70 2,65 0,75 3,95 3,80 2,80 7,12 6,85 3,42 7,72 7,70 4,58 Таким чином, використання графітового дна, виготовленого з терморозширеного графіту, дає можливість вести керований процес нанесення покриттів і забезпечити його екологічність.