Спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію

Корисна модель стосується кольорової металурги, а саме способів одержання тетрахлориду титан у. Відомий спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію ах.СРСР №942388 від 15.02.79, C01G 23/02. Згідно з цим способом тетрахлорид титану при температурі 136°С обробляють полімерами ненасичених вуглеводнів, попередньо підданим деструкції. Деструкцію полімерів проводять при температурі 350-400°С в присутності парафіну. В процесі обробки вміст ванадію знижують до 0,0003%. Але, контактування тетрахлориду титан у з полімерами ненасичених вугле воднів, поліетиленом і поліпропиленом, неминуче приводить до підвищення в тетрахлориді титану загального вмісту вуглецю - шкідливої домішки при виробництві губчастого титан у. Спосіб відносно дорогий тому, що використовуються коштовні полімери, які потребують спеціальної складної підготовки - деструкції. Найбільш близьким технічним рішенням, прийнятим у якості прототипу, є "Спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію", заявка України №2001117449 від 01.11.01, C01G 23/02. Згідно відомому способу в тетрахлорид титану вводять подрібнений реагент-відновник, кам'яновугольний пек (КП) крупністю 1,0-0,05мм, переважно 0,1-0,05мм. Потім проводять процес дистиляції з одержанням очищеного від ванадію тетрахлориду титану. Кам'яновугольний пек являє собою вуглеводневий матеріал з великою кількостю нестабільних подвійних і потрійних зв'язків, що приводить до злипання часток відновника та утворення конгломератів. В умовах пасивного перемішування відновника в апараті очистки конгломерати зберігаються. За рахунок цього відновник має малу питому поверхню, що знижує його реакційну здатність. Корисна модель вирішує задачу підвищення реакційної здатності відновника -кам'яновугольного пеку шляхом переводу його в рідкотекучу форму. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі очистки тетрахлориду титану від ванадію, який включає введення подрібненого кам'яновугольного пеку в тетрахлорид титану та наступну дистиляцію, згідно корисної моделі, спочатку кам'яновугольний пек змішують з тетрахлоридом титану до одержання суспензії з вмістом відновника - кам'яновугільного пеку 150-250г/л і одержану суспензію вводять в технічний тетрахлорид титану. Кам'яновугольний пек є продуктом переробки кам'яновугольної смоли та являє собою готовий матеріал з постійними характеристиками, який як реагент-відновник у процесі очистки тетрахлориду титану від ванадію виявив високу хімічну активність. Активність КП, як видно, зумовлена сукупністю хімічних властивостей ненасичених вуглеводнів, які є в його складі. Наявність високої електронної щільності за рахунок подвійного та потрійного зв'язку забезпечує ефективність відновлення V5++е®V4+, при цьому сполучення ванадію міцно утримуються вуглецевою основою КП, не забруднюючи цілевий тетрахлорид титану. Реагент не вибухонебезпечний, що сприяє стабільному протіканню очистки від ванадію та, відповідно, зниженню витрат. Попереднє змішування КП з тетрахлоридом титану дозволяє перевести його в рідкотекучу форму та здійснювати точне дозування реагенту в апарат очистки ритмічно і стабільно. З'являється можливість гнучкого регулювання процесу в залежності від вмісту ванадію в тетрахлориді титану, що очищують, шляхом зміни швидкості подачі суспензії. При цьому спосіб завантаження спрощується, так як його реалізація не потребує ваговимірювальних пристроїв. При приготуванні суспензії відбувається активне перемішування з розпадом конгломератів і рівномірне разподілення дисперсних часток відновника в середовищі діелектричної рідини тетрахлориду титану. Це приводить до збільшення питомої поверхні КП і підвищення його реакційної здатності. Експериментально встановлене, що вміст КП в тетрахлориді титану (150-250г/л), що заявляється, є достатнім для глибокої очистки тетрахлориду титану від ванадію, сприяє створенню необхідної рідкотекучості відновника та підвищенню його реакційної здатності. При вмісті менше 150г/л умови очистки погіршуються та можливі порушення тому, що швидкість реакції понижується за рахунок розбавлення суспензії, тобто реакційна здатність падає. В цілому спосіб стає не технологічним, оскільки для досягнення потрібної ступіні очистки необхідні великі об'єми суспензії, які збільшують навантаження на технологічне обладнання. При концентрації більше 250г/л суттєво підвищується в'язкість суспензії, знижується її рідкотекучість. В цих умовах не відбувається руйнування конгломератів, відновник має малу питому поверхню та, відповідно, низьку реакційну здібність. Спосіб здійснюється таким чином. Грудковий КП подрібнюють у млині до крупності 0,1-0,05мм, вводять в бак з тетрахлоридом титану при активному перемішуванні на протязі 5-20 хвилин, щоб приготувати суспензію з вмістом відновника 150-250г/л. Потім суспензію через дозуючий пристрій, наприклад, клапан-дозатор, подають в апарат з технічним тетрахлоридом титану, в якому проводять процес дистиляції. Кількість суспензії КП , що вводиться, коректують в більший або менший бік по масовій частці ванадію в очищеному продукті. Очищену від ванадію пару тетрахлориду титан у конденсують і збирають в приймачі, а відпрацьований кубовий залишок зливають з апарату та передають на подальшу переробку. По ходу процесу очистки відбирають проби тетрахлориду титану для контролю вмісту ванадію методом ІК -спектроскопії. Подальша очистка тетрахлориду титану відбувається відомим способом. Приклад №1 (прототип). Спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію проведений в лабораторних умовах на дистиляційній установці, що включає куб-випарник, колонку та холодильник. Вихідний технічний тетрахлорид титану (ТТТ) з масовою часткою ванадію 0,064% безперервно подають в куб-випарник при продуктивності установки 0,80 0,85кг/годину за очищеним продуктом (ОП). Спочатку грудковий КП подрібнюють до крупності 0,1мм. Порошок реагенту зважують і без зупинки процесу порціями по 2-3 г завантажують в куб-випарник кожні 20 хвилин. Коректування витрати КП здійснюють в більший або менший бік за результатами візуального порівняння вихідного ОП з еталоним зразком тетрахлориду титану, а масову частку ванадію в ньому визначають методом ІК-спектроскопії. Процес закінчують при досягненні вмісту твердих зависів в кубовому залишку дистиляції 180 190г/л. Очи щено 7780г ТТТ, витрачено 79г КП. Питомі витрати КП склали 10,2г на 1кг ТТТ, масова частка ванадію в ОП -0,0002%. Приклад №2 (за способом, що заявляється). Спосіб очистки тетрахлориду титану від ванадію був проведений в лабораторних умовах на дистиляційній установці, що включає куб-випарник, колонку та холодильник. Вихідний технічний тетрахлорид титану з масовою часткою ванадію 0,064% безперервно подають в куб-випарник при продуктивності установки 0,80 0,85кг/годину. Спочатку грудковий КП подрібнюють до крупності - 0,1мм, потім наважку КП, що розрахована на одержання суспензії з вмістом 200 г/л, на протязі 20 хвилин змішують з порцієй тетрахлориду титану для одержання суспензії з вмістом реагенту 200г/л. Без зупинки процесу супензію порціями по 10 - 20 мл завантажують в куб-випарник кожні 20 хвилин. Коректування витрати КП здійснюють в більший або менший бік за результатами візуального порівняння вихідного ОП з еталоним зразком тетрахлориду титану, а масову частку ванадію в ньому визначають методом ІК-спектроскопії. Процес закінчують при досягненні вмісту твердих зависів в кубовому залишку дистиляції 180-190г/л. Очищено 7780г ТТТ, витрачено 330мл суспензії. Питомі витрати КП склали 8,5г на 1кг ТТТ, масова частка ванадію в ОП - 0,0002%. Приклад №3 Виконаний згідно з прикладом №2. Вміст КП в суспензії 100г/л. Очищено 7780г ТТТ, витрачено 750мл суспензії. Питомі витрати КП склали 9,6г на 1кг ТТТ, масова частка ванадію в ОП - 0,0002%. Приклад №4 Виконаний згідно з прикладом №2.Вміст КП в суспензії 300г/л. Очищено 7780г ТТТ, ви трачено 260мл суспензії. Питомі витрати КП склали 10,0г на 1кг ТТТ, масова частка ванадію в ОП - 0,0002%. Таким чином, з вищевикладеного випливає, що застосування даного способу очистки тетрахлориду титану від ванадію дозволить підвищити реакційну здатність реагенту-відновника та, тим самим, знизити його витрачання на 10-15%, що дає економію 70-80 тис. гривень за рік на умовний випуск 50 тис. τ очищеного продукту. Застосування реагенту-відновника в рідкотекучій формі зпрощує його завантаження в апарат і забезпечує стабільну концентрацію КП на протязі всього процесу очистки, а також дозволить гнучко регулювати глибину очистки залежно від коливань вмісту ванадію в тетрахлориді титану, що очи щується. Крім того, застосування способу, що заявляється, додатково знижує витрати на очистку за рахунок використання більш дешевого обладнання для завантаження відновника.