Спосіб одержання трихлориду титану

1 Спосіб одержання трихлориду титану, який включає контактування тетрахлориду титану з роздрібненим відновником, наприклад титаном, при температурі 500-900°С з наступним уловлюванням парів хлоридів, що утворюються, який відрізняється тим, що пари тетрахлориду титану пропускають над поверхнею відновника зі швидкістю 0,2-1,5 м/с, а уловлювання парів хлоридів, що утворюються, проводять рідким тетрахлоридом титану 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як відновник використовують суміш титану та алюмінію О Винахід стосується кольорової металурги, а саме одержання трихлориду титану для хімічної очистки технічного тетрахлориду титану, використання трихлориду титану можливо в ХІМІЧНІЙ промисловості та металургії Відомий "Спосіб одержання трихлориду титану", а с №1381905, від 06 12 84 р, (МПК C01G 23/02), згідно якого тетрахлорид титану відновлюють воднем у плазмохімічному реакторі, а продукти реакції уловлюють рідким тетрахлоридом титану шляхом уведення його в реакційний потік на виході з зони реакції Використання плазми та водню у відомому способі робить його складним, енергоємним і пожежовибухобезпечним, а попутне утворення значної КІЛЬКОСТІ хлористого водню потребує додаткових витрат на його утилізацію або знешкоджування Найбільш близьким технічним рішенням, що вибране у якості прототипу, є "Спосіб одержання трьохгалоідних сполук титану", п США №3152090 від 23 11 59р (МПК C01G 23/02), згідно якого суміш інертного газу та парів тетрахлориду титану пропускають через шар роздрібненого відновника титану, або алюмінію, з розміром часток від 20 меш до 2 дюймів при температурі від 500°С до 900°С Суміш парів хлоридів і інертного газу, які виходять із реактору, осаджують у рукавних і електрофільтрах з конденсацією та уловлюванням твердих часток трихлориду титану Проте, згідно з відомим способом ступінь використання відновника дуже низька, тому що при проходженні парів тетрахлориду титану крізь шар роздрібненого відновника неминуче відбувається заростання продуктами реакції як пропускного шару відновника, так і поверхні фільтруючих апаратів При цьому відновник втрачає активність, процес відновлення дестабілізується, поступово загасає та припиняється Ступінь використання відновника низька Винахід, що пропонується, вирішує задачу підвищення ступені використання відновника шляхом стабілізації процесу за рахунок запобігання як пасивацм відновника так і перевідновлення трихлориду титану, а також спільної конденсації тетрахлориду та трихлориду титану Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання трихлориду титану, який включає контактування парів тетрахлориду титану з роздрібненим відновником, наприклад титаном, при температурі 500-900°С з наступним уловлюванням парів хлоридів, що утворилися, со (О ю 56340 конденсатору 7 розташований патрубок 9 для відзгідно винаходу, пари тетрахлориду титану пропубору пульпи В реактор 4 вмонтована термопара скають над поверхнею відновника зі швидкістю 10, яка з'єднана з регулюючим приладом 11 0,2-1,5м/с, а уловлювання парів хлоридів провоДля реалізації способу, що заявляється, викодять рідким тетрахлоридом титану Крім того у ристовують у якості вихідних компонентів тетрахякості відновника використовують суміш титану та лорид титану та роздрібнений відновник (титан алюмінію або його суміш з алюмінієм) При проходженні парів тетрахлориду титану над поверхнею відновника відбувається інтенсивСпосіб здійснюється таким чином Порожній на взаємодія реагентів в приграничному поверхореактор 4 розташовують у електропечі 5, нагрівавому шарі Більш глибокі шари відновника в проють до температури 500-900°С Контроль темпецесі відновлення не приймають участі до тих пір, ратури здійснюють термопарою 10, а її стабілізадоки кожний попередній шар не прореагує з тетрацію регулюючим приладом 11 Після встановлення хлоридом титану і продукти реакції не будуть вив реакторі потрібної температури через завантаведені з поверхні відновника Висока швидкість жувальний патрубок 6 засипають роздрібнений пропускання тетрахлориду титану 0,2-1,5м/с завідновник і починають подачу з випарника 1 паробезпечує переважне створення трихлориду титану подібного тетрахлориду титану зі швидкістю 0,2та масоване винесення створених продуктів із ре1,5м/с Швидкість подачі парів тетрахлориду титаакційної зони Надлишок тетрахлориду титану пену забезпечується потужністю нагрівача 2 та діарешкоджає перевідновленню трихлориду титану метром паропроводу 3 Регулювання потужності до плавкого діхлориду титану, який у випадку його здійснюють зміною струмового навантаження настворення, не видаляється з поверхні відновника грівача Пари тетрахлориду титану проходять над та знижує його активність При уловлюванні проповерхнею розпеченого відновника та частково дуктів реакції рідким тетрахлоридом титану трихвідновлюються до трихлориду титану Суміш парів лорид титану необмежено змішується з тетрахлотрихлориду титану та тетрахлориду титану виноридом титану та видаляється із зони реакції При ситься з зони реакції за рахунок тиску подаваемоцьому процес зміщується у бік створення трихлого тетрахлориду титану та потрапляє в конденсариду титану тор 7 під шар рідкого тетрахлориду титану, де відбувається повна конденсація та уловлювання Таким чином, сукупність ознак, що заявляютьпарів тетрахлориду і трихлориду титану зі ствося, дозволяє стабілізувати процес, внаслідок чого ренням рідкої пульпи Незконденсована частина активність відновника не знижується по мірі протіпарів доуловлювається в холодильнику 8 та повекання реакції відновлення, відновник витрачається ртається в конденсатор 7 Цей спосіб може здійспрактично повністю, що свідчить про високу стунюватися як у періодичному так і в безперервному пінь його використання режимі При швидкості подачі тетрахлориду титану 1,5м/с одержаний продукт некондиційний, тому При проведені процесу відновлення в безпещо відбувається надлишкове розбавлення трихрервному режимі подачу вихідного тетрахлориду лориду титану тетрахлоридом титану Це привотитану у випарник і виведення готової пульпи з дить до нераціональної витрати відновника та конденсатора 7 здійснюють безперервно, а заванзнижує ступінь його використання таження відновника - періодично, по мірі його витрати РИТМІЧНІСТЬ завантаження відновника розЗастосування в якості відновника суміші розраховують перед початком процесу за об'ємом дрібненого титану та алюмінію сприяє підвищенню тетрахлориду титану, що подається, а також підступені використання відновника та знижує темпебирають експериментально ратуру процесу на 50-70°С Здійснення способу, що заявляється, пояснюПриклад №1 (за прототипом) ється за допомогою установки, яка приведена на Реактор розташовують у електропечі з темперисунку ратурою 850°С та монтують установку В реактор завантажують 10г титанової губки фракції 0-2ммта Установка містить випарник 1 тетрахлориду починають подачу суміші аргону та пароподібного титану з зануреними в нього електронагрівачами тетрахлориду титану (5% об'ємних) з об'ємною 2 Випарник 1 через паропровід 3 з'єднаний з реашвидкістю 3,75м3 /годину (0,001 м3/с) Продукти ктором 4, реакційна зона якого знаходиться в елереакції у вигляді парогазової суміші проходять ктропечі 5 У верхній частині реактора 4 розташочерез апарати системи уловлювання, внаслідок ваний патрубок 6 для завантаження відновника чого сухий трихлорид титану збирається в фільтНижня частина реактора 4 занурена в конденсатор рах, а тетрахлорид титану - в конденсаторі7, який заповнений тетрахлоридом титану Кондефлегматорі денсатор 7 має холодильник 8 В нижній частині 56340 рахлориду титану та маси відновника У даному прикладі тривалість процесу 1 година 40 хвилин, після чого подачу парів тетрахлориду титану припиняють, відключають нагрівання печі, охолоджують реактор і проводять вимірювання титанової губки, що залишилася, тетрахлориду титану, який використали та одержаного трихлориду титану В ході процесу подавали тетрахлориду титану 1216,0г титанової губки 10,0г Одержали трихлориду титану 113,0г (за рахунком 128,75г) залишок титанової губки 1,25г використано титанової губки 8,75г тетрахлориду титану 630,0г Ступінь використання відтитанової губки 10,0г новника -титанової губки 87,5% Одержали Приклад З трихлориду титану 60,0г (за рахунком Спосіб здійснювали за прикладом 2, швидкість 128,75г) подачі тетрахлориду титану 1,2м/с, результати залишок титановой губки, наведені у таблиці який не прореагував 5,27г використано титанової губПриклад 4 ки 4,73г Спосіб здійснювали за прикладом 2, швидкість Ступінь використання відподачі тетрахлориду титану 0,1м/с, результати новника -титанової губки 47,3% наведені у таблиці Приклад 2 (за способом, що заявляется) Приклад 5 Спосіб задійснювали у періодичному режимі Спосіб здійснювали за прикладом 2, швидкість Порожній реактор уміщають у електропіч і монтуподачі тетрахлориду титану 2,0м/с, результати ють установку У випарювач заливають ЮООмл наведеш у таблиці тетрахлориду титану Після досягнення в реакторі Приклад 6 температури 860°С в нього завантажують 10г розСпосіб здійснювали за прикладом 2, швидкість дрібненої титанової губки крупністю 0-2мм та поподачі тетрахлориду титану 0,9м/с Температура чинають подачу з випарювача парів тетрахлориду відновлення 800°С, а у якості відновника використитану зі швидкістю 0,9м/с Виходячи з того, що товували суміш роздрібненого титану (90%) та процес здійснюють у періодичному режимі, триваалюмінію (10%) Результати наведені у таблиці лість його розраховують за швидкістю подачі тетНа протязі години процес йде інтенсивно з утворенням трихлориду титану, при цьому в конденсаторі-дефлегматорі стабільно конденсується незначна КІЛЬКІСТЬ тетрахлориду титану Потім процес відновлення згасає та через 1,5 години після його початку припиняється Про припинення процесу відновлення свідчить різке підвищення КІЛЬКОСТІ сконденсованого тетрахлориду титану, яка контролюється за рівнем у збірникуконденсаторі Подачу суміші аргону та парів тетрахлориду титану припиняють, вимикають піч, реактор охолоджують і розбирають установку Із реактора витягають залишок пасивованої губки, засипають нову, збирають установку та знову розпочинають процес В ході процесу подавали Таблиця № досліду 1 (прототип) 2 3 4 5 6 Температура відновлювання, 850 850 850 850 850 800 Матеріал відновника Титанова губка -"-"-"-"Суміш титанової губки(90%) та алюмінію (10%) Швидкість Подано реагентів подачі тетраТетрахлориду хлориду тиВідновника, г титану, г тану, м/с Одержано трихлориду титану, г** Ступінь використання відновника, % 0,001 м3/с* 121,0 10,0 60,0 47,3 0,9м/с 1,2м/с 0,1м/с 2,0м/с 1216,0 1218,0 1223,0 1219,0 10,0 10,0 10,0 10,0 113,0 111,0 84,0 112,0 87,5 86,4 65,3 86,9 0,9м/с 1226,0 10,0 112,0 93,1 Примітка * Тетрахлорид титану подається у суміші з аргоном за об'ємною швидкістю ** Розрахункова КІЛЬКІСТЬ трихлориду титану на 10 г титанової губки дорівнює 128,75г Таким чином, впровадження способу, що заявляється, дозволить підвищити ступінь використання відновника в 1,5-2 рази Крім того, новий спосіб сприяє стабільному протіканню процесу відновлення, зниженню поже жної безпеки трихлориду титану, що одержують, спрощенню аппаратурно-технолопчної схеми Зниження температури відновлення на 50-70°С при використанні у якості відновника суміші титану та алюмінію приводить до економії електроенергії 56340 Підписано до друку 05 06 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24