Спосіб одержання листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, лист для виробу для куріння, який містить ароматизатор, одержаний даним способом, і виріб для куріння, який містить його

Реферат: Спосіб одержання листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, що характеризується тим, що включає стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид і ароматизатор, має вміст вологи 70-95 % по вазі і має температуру 60-90 °C в колоїдному стані, стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-30 °C, одержуючи гель, і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. UA 109311 C2 (12) UA 109311 C2 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Галузь техніки, до якої належить даний винахід Даний винахід стосується способу одержання листа, який містить ароматизатор, що застосовується для виробу для куріння, листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, одержаного даним способом, і виробу для куріння, який містить його. Рівень техніки даного винаходу Якщо компонент, що є леткою ароматичною речовиною, такий як ментол, додають до подрібненого тютюну в розчиненому стані, ароматичний компонент зникає при тривалому зберіганні, і ароматичний ефект не зберігається. Розв'язанню даної проблеми присвячені наступні публікації. Патентні документи 1 і 2 описують, що ароматичний компонент вміщують в частину фільтра сигарети, причому ароматичний компонент покритий природним полісахаридом для придушення випаровування і зникнення ароматичного компонента; і ароматичний компонент з покриттям роздавлюють здушуванням його для вивільнення ароматизатора під час куріння. Патентний документ 3 описує, що ароматичний компонент вміщують в частину фільтра сигарети, причому ароматичний компонент покритий розчинним у воді матриксом, таким як декстрин для придушення випаровування і зникнення ароматичного компонента; і розчинний у воді матрикс розчиняється вологою диму, який курець вдихає, вивільняючи ароматизатор в момент куріння. Таким чином, коли ароматичний компонент вміщують в частину фільтра, яка є частиною сигарети, яка не горить, є затримка до відчуття запаху, оскільки ароматизатор вивільняється здушуванням частини фільтра в момент куріння або розчиненням розчинного у воді матрикса вологою диму, який курець вдихає. З іншого боку, патентні документи 4-6 приводять приклад, в якому ароматичний компонент вміщують в частину, яка горить, тобто подрібнений тютюн або сигаретний папір, в який завертають тютюн. Патентний документ 4 описує, що сигаретний папір, в який завертають тютюновий наповнювач, покривають ароматичним матеріалом, в який введений ароматичний компонент в тривимірній сітці глюканових молекул. Сигарета патентного документа 4 має хороші властивості, які зберігають ароматизатор, оскільки ароматичний компонент фіксований і утримується включеним в тривимірній сітці глюканових молекул. Однак ароматичний компонент присутній в глюканових молекулах у відносно невеликій кількості (20 % по вазі або менше). Відповідно, у випадку, коли потрібно додавати досить велику кількість ароматичного компонента, такого як ментол, кількість в суміші ароматичного матеріалу в сигареті стає високою. Патентний документ 5 описує, що "стабілізовану ароматичну речовину, яка є стабільною аж до 180 °C" одержують змішуванням рідкого ароматизатора з карагінановим золем; прикопуванням суміші в іонний розчин (розчин, що містить іони калію), одержуючи гранульований гель; і сушінням гелю в повітрі. Однак спосіб патентного документа 5 вимагає тривалого періоду часу і великих виробничих площ для того, щоб одержати велику кількість матеріалу, оскільки гранульований гель сушать на повітрі. Патентний документ 6 повідомляє, що лист, який містить ароматичний компонент з покриттям з гелю полісахариду, одержують сушінням суспензії, яка містить ароматичний компонент, такий як ментол, і полісахарид; і лист нарізають, і нарізані шматки додають до подрібненого тютюну. Згідно з даним повідомленням, потрібний тиждень для сушіння суспензії при 40 °C. Документи попереднього рівня техніки Патентний документ Патентний документ 1: Японська патентна заявка KOKAI публікація № 64-27461 Патентний документ 2: Японська патентна заявка KOKAI публікація № 4-75578 Патентний документ 3: міжнародна публікація № 2009-157240 Патентний документ 4: Японська патентна заявка KOKAI публікація № 9-28366 Патентний документ 5: Японська PCT національна публікація № 11-509566 Патентний документ 6: міжнародна публікація № 2009-142159 Суть даного винаходу Проблема, яку будуть вирішувати даним винаходом Автори даного винаходу просто збільшили температурусушіння для одержання листа, який містить ментол за коротший час як речовина, яка містить ароматизатор, що застосовується для виробу для куріння, зокрема, сигарети. У цьому випадку, автори даного винаходу зіткнулися з проблемою, що полягає в тому, що одержаний лист має низький вміст ментолу і низький вихід ментолу, і вміст ментолу зменшується після зберігання. 1 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Отже, мета даного винаходу полягає в забезпеченні способу одержання листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння за коротший час, де лист має високий вміст ароматизатора, високий вихід ароматизатора і хорошу властивість зберігання ароматизатора після зберігання при введенні у виріб для куріння. Крім того, мета даного винаходу полягає в забезпеченні листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння, який має властивість зберігання ароматизатора після зберігання при введенні у виріб для куріння, і його можна одержати за коротший час. Способи розв'язання даної проблеми Автори даного винаходу провели дослідження для того, щоб вирішити дану проблему. Як результат, вони виявили, що навіть, якщо застосовувати високу температуру сушіння, яка дозволяє сушити лист, який містить ароматизатор, за коротший час можна одержати лист, який містить ароматизатор, який має високий вміст ароматизатора і високий вихід ароматизатора і зберігає високий вміст ароматизатора навіть після зберігання охолоджуванням листа безпосередньо перед термосушінням, і потім сушінням його (переважно, первинне сушіння проводять при високій температурі, і подальше сушіння проводять при температурі, меншій ніж температура первинного сушіння). Таким чином, вони завершили даний винахід. Тобто, згідно з одним аспектом даного винаходу, забезпечується спосіб одержання листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння, що характеризується тим, що він включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид і ароматизатор, такий як ментол, має вміст вологи 70-95 % по вазі води і має температуру 6090 °C в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-40 °C, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. Згідно з переважним варіантом здійснення стадію термосушіння проводять так, щоб зразок був при температурі зразка 100 °C або менше протягом всього періоду стадії. Згідно з переважним варіантом здійснення стадію термосушіння проводять так, щоб сирий матеріал сушився, утворюючи лист, що має вміст вологи менший ніж 10 % протягом всього періоду термосушіння 20 хвилин або менше. Згідно з переважним варіантом здійснення стадію термосушіння проводять так, щоб сирий матеріал сушився, утворюючи лист, що має вміст вологи менше ніж 10 % протягом всього періоду термосушіння 20 хвилин або менше, проводячи первинне сушіння протягом чверті або більшої тривалості всього термосушіння продуванням гарячого повітря 100 °C або більше над желатинізованим сирим матеріалом і проведенням подальшого сушіння протягом чверті або більше за весь період термосушіння продуванням гарячого повітря з температурою меншою ніж 100 °C над желатинізованим сирим матеріалом. Згідно з іншим аспектом даного винаходу забезпечується лист, який містить ароматизатор для виробу для куріння, що характеризується тим, що його одержують наведеним вище способом. Згідно з іншим аспектом даного винаходу забезпечується виріб для куріння, що містить подрібнений тютюн, який характеризується тим, що нарізані шматки наведеного вище листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, змішують з подрібненим тютюном. Ефекти даного винаходу Згідно зі способом одержання листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, даного винаходу, можна одержати лист для виробу для куріння, який містить ароматизатор, за коротший час, де лист має високий вміст ароматизатора, високий вихід ароматизатора і хорошу властивість зберігання ароматизатора після зберігання при введенні у виріб для куріння. Крім того, лист, який містить ароматизатор для виробу для куріння даного винаходу має властивість зберігання ароматизатора після зберігання при введенні в сигарету, і його можна одержати за коротший час. Короткий опис креслень ФІГУРА 1 являє собою графік, який показує вміст ментолу листів, що містять ментол, після періодів зберігання. ФІГУРА 2A являє собою графік, який показує зміну в'язкості подальшим пониженням температури водного розчину геланової камеді. ФІГУРА 2B являє собою графік, який показує зміну в'язкості подальшим підвищенням температури водного розчину геланової камеді. ФІГУРА 3A являє собою графік, який показує температуру зразка № 1 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 3B являє собою графік, який показує температуру зразка № 2 в процесі стадії термосушіння. 2 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 ФІГУРА 3C являє собою графік, який показує температуру зразка № 3 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 3D являє собою графік, який показує температуру зразка № 4 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 3E являє собою графік, який показує температуру зразка № 5 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 3F являє собою графік, який показує температуру зразка № 6 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 3G являє собою графік, який показує температуру зразка № 7 в процесі стадії термосушіння. ФІГУРА 4A являє собою графік, який показує вплив охолоджування на вміст ментолу після зберігання листів, які містять ментол (порівняльні приклади). ФІГУРА 4B являє собою графік, який показує вплив охолоджування на вміст ментолу після зберігання листів, які містять (приклади даного винаходу). ФІГУРА 5 являє собою графік, який показує взаємозв'язок між охолоджуючою температурою і вмістом ментолу листів, які містять ментол. ФІГУРА 6 являє собою графік, який показує взаємозв'язок між вмістом вологи листів, які містять ментол і ступенем збереження ментолового ароматизатора. Способи здійснення даного винаходу Даний винахід буде пояснений нижче. Наступне пояснення передбачається для опису даного винаходу детально, і не передбачається, що воно обмежує даний винахід. Ароматизатор, що міститься в листів, який містить ароматизатор, даного винаходу, не обмежений, при умові, що його застосовують для виробу для куріння. Можна застосовувати будь-який тип ароматизатора. Основні приклади ароматизатора включають ментол, екстракт тютюнового листа; натуральні рослинні ароматизатори (наприклад, кориця, шавлія, трава, ромашка, кудзу (Pueraria lobata), лист з приємним запахом гортензії, гвоздика, лаванда, кардамон, гвоздичне дерево, мускатний горіх, бергамот, герань, медова есенція, трояндова олія, лимон, апельсин, кора касії, кмин, жасмин, імбир, коріандр, ванільний екстракт, м'ята, перечна м'ята, касія, кава, селера, кротонове дерево, сандалове дерево, какао, іланг-іланг, фенхель, аніс, лакриця, ріжкове дерево, екстракт чорносливу і персиковий екстракт), сахариди (наприклад, глюкоза, фруктоза, ізомеризований сахарид, і карамель), какао (наприклад, порошок і екстракт), складний ефір (наприклад, ізоамілацетат, ліналілацетат, ізоамілпропіонат і ліналілбутират), кетон (наприклад, ментон, іонон, дамаскенон і етилмалтол), спирти (наприклад, гераніол, ліналоол, анетолу і евгенол), альдегіди (наприклад, ванілін, бензальдегід і анісовий альдегід), лактони (наприклад, γ- ундекалактон і γ-ноналактон); ароматизатори тваринного походження (наприклад, мускус, амбра, цибетин і кастореум) і вуглеводні (наприклад, лімонен і пінен). Можна переважно застосовувати ароматизатор, який легко утворює дисперсію в розчиннику додаванням емульгатора, такого як гідрофобний ароматизатор і розчинний в маслі ароматизатор. Даний ароматизатор можна застосовувати окремо або в комбінації. Далі, даний винахід буде пояснений за допомогою прикладу, де ментол застосовують як ароматизатор. 1. Лист, який містить ментол, для виробу для куріння В одному варіанті здійснення даного винаходу лист, який містить ментол, для виробу для куріння (який далі називається "лист, який містить ментол, ") одержаний способом, що включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид, ментол, має вміст вологи 70-95 % по вазі і має температуру 60-90 °C в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-40 °C, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. Термін "температура зразка", що застосовується в даному винаході, означає температуру на поверхні зразка (тобто, суспензії або листа). У переважному варіанті здійснення стадію термосушіння проводять так, щоб сирий матеріал сушився, даючи лист, що має вміст вологи менше ніж 10 % протягом сумарного періоду термосушіння 20 хвилин або менше, проведенням первинного сушіння протягом чверті або більше сумарного періоду термосушіння продуванням гарячого повітря при 100 °C або більше над желатинізованим сирим матеріалом і проведенням подальшого сушіння протягом чверті або більше сумарного періоду термосушіння продуванням гарячого повітря нижче ніж 100 °C над желатинізованим сирим матеріалом. (1) Одержання суспензії сирого матеріалу 3 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 У даному винаході, суспензію сирого матеріалу можна одержати способом, що включає: (i) стадію змішування полісахариду з водою і нагрівання суміші, одержуючи водний розчин полісахариду; і (ii) стадію додавання ментолу і емульгатора до водного розчину і перемішування і емульгування суміші. Конкретно, стадію (i) можна провести додаванням полісахариду до води в невеликих кількостях, розчиняючи його у воді при перемішуванні. Температура нагрівання на стадії може становити 60-90 °C, переважно 75-85 °C. Стадію (ii) можна провести будь-яким відомим способом емульгування, застосовуючи гомогенізатор, оскільки суспензія сирого матеріалу має в'язкість приблизно 10000 мПа·с (колоїдний стан), що не перешкоджає емульгуванню, при температурі нагрівання наведеній вище. Склад суспензії сирого матеріалу може бути наступним: наприклад, 200-500 г полісахариду, 1000-2500 г ментолу і 80-200 мл розчину, що містить 2-10 % по вазі емульгатора на 10 л води. Вміст вологи суспензії сирого матеріалу становить 70-95 % по вазі, переважно, 80-90 % по вазі. Співвідношення (вагове співвідношення) полісахариду і ментолу в суспензії сирого матеріалу може бути в діапазоні 1:1-1:10. У даному винаході полісахарид має властивість фіксувати міцелу ментолу, покриваючи її, утворенням гелю при охолоджуванні після нагрівання. Полісахарид переважно являє собою природний загущувальний полісахарид. Наприклад, він може являти собою однокомпонентну систему, таку як карагінан, агар або геланову камедь; або комбіновану систему комбінації карагінану, агару або геланової камеді щонайменше з одним компонентом, вибраним з групи, що складається з камеді плодів ріжкового дерева, гуарової камеді, тамариндової камеді, ксантанової камеді, камеді тара, глюкоманану конджаку, камеді касії і камеді насіння псилії. У даному винаході l-ментол можна застосовувати як ментол. У даному винаході емульгатор, який зустрічається в природі, такий як лецитин, конкретно, SUN LECITHIN А-1 (Taiyo Kagaku Co., Ltd.), можна застосовувати як емульгатор. (2) Нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат Одержану суспензію сирого матеріалу, що має температуру 60-90 °C, наносять на субстрат. Суспензію сирого матеріалу можна наносити пресуванням суспензії сирого матеріалу на субстрат ливником або через щілинну головку. Як субстрат можна застосовувати будь-який тип субстрату, при умові, що лист, який містить ментол, одержаний сухим формуванням, можна знімати з субстрату. Наприклад, можна застосовувати плівку з поліетилентерефталату (PET) (FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.). Суспензію сирого матеріалу можна наносити так, щоб товщина після сушіння ставала такою, що дорівнює приблизно 0,1 мм, яка є такою, що дорівнює товщині стандартного подрібненого тютюну. (3) Охолоджування перед сухим формуванням суспензії При одержанні листа даного винаходу, що містить ментол, нанесену суспензію сирого матеріалу однократно охолоджують перед сушінням так, щоб суспензія мала температуру, що забезпечує достатнє гелеутворення суспензії (40 °C або менше) і уникаючи руйнування емульсії внаслідок заморожування (0 °C або більше), тобто, температуру 0-40 °C, переважно 0-30 °C, і більш переважно 15-25 °C. Суспензія сирого матеріалу перед охолоджуванням має температуру 60-90 °C, переважно температуру 75-85 °C і знаходиться в колоїдному стані. Попереднє охолоджування можна здійснювати продуванням повітря або охолодженого повітря (наприклад, 10 °C), що генерується місцевим повітроохолоджувачем (наприклад, Suiden SS25DD-1), над нанесеною суспензією сирого матеріалу протягом 2-3 хвилин. Альтернативно, попереднє охолоджування можна здійснювати контактом нанесеної суспензії сирого матеріалу з трубою, через яку проходить охолоджуюче середовище (наприклад, 10 °C), що генерується генератором охолоджуючої води (холодильник, наприклад, APISTE PCU-1600R) протягом 1-2 хвилин. Альтернативно, попереднє охолоджування можна здійснювати витримуванням нанесеної суспензії сирого матеріалу при кімнатній температурі. Як показано в прикладі 4 нижче, коли розчин полісахариду, наведений вище, охолоджують і утворюється гель, розчин має властивість зберігати гелеподібний стан, нелегко повертаючись в колоїдний стан навіть при температурі переходу в гелеподібний стан, навіть якщо температуру підвищують далі. Наведену вище властивість застосовують в даному винаході, і попереднє охолоджування проводять перед сушінням суспензії сирого матеріалу. Як результат, полісахарид, що міститься в суспензії сирого матеріалу після попереднього охолоджування, складно перетворити в золь, навіть якщо температуру підвищують під час сушіння, і ментол, покритий полісахаридом, складно випарувати. Це продемонстроване в даному винаході. 4 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Коли суспензію сирого матеріалу наносять на субстрат і тут же охолоджують, перевагою є те, що дану нанесену суспензію сирого матеріалу важко деформувати, навіть якщо піддати її впливу високих температур на подальшій стадії сушіння. Вплив охолоджування на властивість збереження ароматизатора після зберігання листа, який містить ароматизатор, показаний в прикладі 6 нижче (фігура 4B). Менші охолоджуючі температури приводять в результаті до більшого вмісту ментолу, що продемонстровано в прикладі 7 нижче (фігура. 5). (4) Сухе формування суспензії Термосушіння нанесеної і охолодженої суспензії сирого матеріалу можна провести будьяким типом термосушіння, таким як сушіння гарячим повітрям або сушіння тепловим випромінюванням в ІЧ зоні спектра. Далі, "термосушіння" суспензії сирого матеріалу називають просто "сушіння". У даному винаході сушіння суспензії сирого матеріалу включає сушіння нагріванням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C. Переважно температура зразка становить 100 °C або менше протягом сумарної тривалості сушіння. Термін "температура зразка" означає температуру на поверхні зразка (тобто, суспензії або листа). Термін "сумарна тривалість сушіння" означає період нагрівання в сушарці з нагрівом. Сумарна тривалість сушіння звичайно становить 20 хвилин або менше, переважно 7-20 хвилин, більш переважно 10-18 хвилин. У даному винаході температура зразка може бути меншою ніж 70 °C на стадії сушіння. Однак для того, щоб скоротити час сушіння, переважно, скоротити період, коли температура зразка є меншою ніж 70 °C. У даному винаході температура зразка може перевищувати 100 °C на стадії сушіння. Однак для того, щоб стабільно зберігати ароматизатор, переважно, скоротити період, коли температура зразка перевищує 100 °C. Отже, сушіння суспензії сирого матеріалу можна, переважно, провести сушінням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C протягом більше ніж половини сумарної тривалості сушіння. Переважно, щоб температура зразка становила 100 °C або менше протягом сумарної тривалості сушіння. Більш переважно, сушіння суспензії сирого матеріалу можна провести сушінням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння. Однак безпосередньо після початку термосушіння, температура зразка в сушарці з нагрівом є середньою між температурою попереднього охолоджування і необхідною температурою зразка (70 °C) і не досягає необхідної температури зразка. При виразі у вигляді "при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння", термін "сумарна тривалість сушіння" означає сумарну тривалість сушіння, виключаючи початковий період, коли температура зразка знаходиться в середині підвищення до необхідної температури зразка. Наприклад, в прикладі 5 (фігури 3A-3G) нижче, температура зразка знаходиться в середині підвищення до необхідної температури зразка протягом приблизно 1 хвилини після початку термосушіння. Таким чином, початковий період виключений з "сумарної тривалості сушіння" при виразі у вигляді "при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння". Переважно, сушіння суспензії сирого матеріалу можна провести сушінням суспензії сирого матеріалу так, щоб листову форму, що має вміст вологи менше ніж 10 %, одержували протягом сумарної тривалості сушіння 20 хвилин або менше. У прикладі 5 нижче (фігури 3D-3G) показано, що коли суспензію сирого матеріалу сушили при температурі зразка, наведеній вище, лист, одержаний сушінням, може набувати хорошої здатності зберігати ароматизатор після зберігання. Далі, буде пояснений випадок сушіння гарячим повітрям. У випадку сушіння гарячим повітрям, для того, щоб зберігати температуру зразка 70-100 °C, суспензію сирого матеріалу переважно сушити гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше протягом первинного сушіння, і потім, гарячим повітрям, що має ту ж температуру як при первинному сушінні або температуру, меншу ніж температура первинного сушіння (переважно 70 °C або більше і менше 100 °C). Відповідно, можна придушувати підвищення температури зразка при подальшому сушінні. Наприклад, можна зберігати температуру зразка так, щоб вона не перевищувала 100 °C протягом сумарної тривалості сушіння. У даному винаході можливо, щоб одержаний лист, який містить ментол, мав високий вміст ментолу і високий вихід ментолу і зберігав високий вміст ментолу після зберігання, коли суспензію сирого матеріалу охолоджують, навіть якщо подальша стадія сушіння включає спосіб сушіння, в якому температура зразка досягає 70-100 °C (наприклад, сушіння при високій температурі гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше). У випадку сушіння гарячим повітрям, температура гарячого повітря може являти собою постійну температуру протягом всього періоду стадії сушіння або може змінюватися протягом 5 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стадії сушіння. Коли температура гарячого повітря змінюється, сушіння суспензії сирого матеріалу переважно провести первинним сушінням при високій температурі гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше, і подальше сушіння при низькій температурі гарячим повітрям, що має температуру менше ніж 100 °C. Термін "первинне сушіння", що застосовується в даному винаході, означає перше сушіння на стадії сушіння гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше, і термін "подальше сушіння" означає сушіння після первинного сушіння, гарячим повітрям, що має низьку температуру, меншу ніж 100 °C. Таким чином, якщо первинне сушіння гарячим повітрям, що має високу температуру, проводять в комбінації з подальшим сушінням гарячим повітрям, що має низьку температуру, переважно, щоб температура зразка не ставала дуже високою. У випадку сушіння гарячим повітрям, температура при сушінні є такою ж, як температура гарячого повітря. Переважніше, суспензію сирого матеріалу можна сушити так, що листову форму, що має вміст вологи менше ніж 10 %, одержують протягом сумарної тривалості сушіння 20 хвилин або менше, проведенням первинного сушіння при температурі гарячого повітря 100 °C або більше протягом чверті або сумарнішої тривалості сушіння, і потім проведенням подальшого сушіння при температурі гарячого повітря, меншій ніж 100 °C протягом чверті або сумарнішої тривалості сушіння. Таким чином, якщо первинне сушіння гарячим повітрям, що має високу температуру, проводять в комбінації з подальшим сушінням гарячим повітрям, що має низьку температуру, можна придушувати підвищення температури при подальшому сушінні. Наприклад, можна підтримувати температуру зразка так, щоб вона не перевищувала 100 °C. Відповідно, можливо, щоб лист, який містить ментол, даного винаходу мав високий вміст ментолу після одержання листа і також зберігав високий вміст ментолу після зберігання (дивись зразок № 4 прикладу 1, зразок № 5 прикладу 2 і зразок № 6 прикладу 3 нижче). Коли суспензію сирого матеріалу сушать сушінням гарячим повітрям, первинне сушіння можна провести, наприклад, гарячим повітрям, що має температуру 100-130 °C протягом 4-6 хвилин, і подальше сушіння можна провести, наприклад, гарячим повітрям, що має температуру 70 °C або більше і менше ніж 100 °C протягом 4-6 хвилин. Об'єм гарячого повітря можна задати, наприклад, таким, що дорівнює 3-20 м/сек. Сумарна тривалість сушіння звичайно становить 20 хвилин або менше, переважно, 7-20 хвилин, більш переважно, 10-18 хвилин. Умови первинного сушіння і подальшого сушіння (температура, тривалість і об'єм повітря) можна придатним чином задавати, наприклад, в наведеному вище діапазоні. Наприклад, первинне сушіння проводять при температурі гарячого повітря 100-130 °C до того, як випарується волога з поверхні суспензії сирого матеріалу і утворюється достатня плівка на поверхні суспензії. Потім, температуру гарячого повітря негайно замінюють на температуру діапазону 70 °C або більше і менше ніж 100 °C, і можна провести подальше сушіння. Температура гарячого повітря в процесі первинного сушіння може бути постійною, або її можна змінювати так, щоб потім знизити її до діапазону 100-130 °C. Температура гарячого повітря в процесі подальшого сушіння може бути постійною, або її можна змінювати так, щоб потім знизити її до діапазону 70 °C або більше і менше ніж 100 °C. Наприклад, сушіння гарячим повітрям, що застосовується в прикладах нижче, має три сушильні камери, і кожний зразок переміщують по порядку через першу, другу і третю камеру стрічковим конвеєром. Таким чином, першу і другу камери можна застосовувати для первинного сушіння при однакових або відмінних температурах (100 °C або більше), і третю камеру можна застосовувати для подальшого сушіння (менше ніж 100 °C). Альтернативно, першу камеру застосовують для первинного сушіння (100 °C або більше), і другу і третю камери можна застосовувати для подальшого сушіння при тих же або відмінних температурах (менше ніж 100 °C). У даному винаході сушіння проводять доти, поки лист, який містить ментол, не стає висушеним в достатній мірі, щоб лист можна було легко знімати з субстрат і можна було нарізувати на подальшій стадії розрізання. Конкретно, сушіння проводять доти, поки вміст вологи листа, який містить ментол, не стане меншим ніж 10 % по вазі, переважно, 3-9 % по вазі, більш переважно, 3-6 % по вазі (дивись приклад 8 нижче). Термін "вміст вологи", що застосовується в даному винаході, означає величину, виміряну згідно зі способом вимірювання, описаним в наступних прикладах. Безпосередньо після одержання вміст ментолу листа, який містить ментол, даного винаходу, переважно, становить 45 % по вазі або більше, більш переважно, 55-75 % по вазі. Після зберігання (при 50 °C протягом 30 днів) вміст ментолу листа, який містить ментол, даного винаходу переважно становить 45 % по вазі або більше, більш переважно 48-63 % по вазі. Термін "вміст ментолу", що застосовується в даному винаході, означає величину, виміряну згідно зі способом вимірювання, описаним в наступних прикладах. 6 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2. Виріб для куріння Лист, який містить ментол, даного винаходу нарізають, наприклад, до розміру, який дорівнює розміру стандартного подрібненого тютюну і, таким чином, нарізані шматки можна змішувати з подрібненим тютюном для виробу для куріння. Нарізані шматки листа, який містить ментол, можна додавати в кількості 2-10 г на 100 г подрібненого тютюну. Нарізані шматки листа, який містить ментол, переважно розподіляють в подрібненому тютюні і змішують з ним. Лист, який містить ментол, даного винаходу можна змішувати з подрібненим тютюном для будь-якого типу виробів для куріння, наприклад, вироби для куріння типу, що горить, в якому курець відчуває запах диму спалюванням тютюнового листя, зокрема, сигарети. Зокрема, лист, який містить ментол, даного винаходу можна змішувати з подрібненим тютюном сигарети, що містить сигаретний стрижень, який містить подрібнений тютюн і сигаретний папір, в який загорнутий тютюн. Приклади [Приклад 1] (1) Одержання суспензії сирого матеріалу (10 л масштаб) вода 10 л геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г тамариндова камедь (BISTOP D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г лецитин (SUN LECITHIN А-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 120 мл (5 % водний розчин) ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г Воду (10 л) витримували при 80 °C, і геланову камедь (150 г) і тамариндову камедь (150 г) додавали і розчиняли в ній невеликими порціями так, щоб не утворювалися грудки (необхідний час: приблизно 20 хвилин) при перемішуванні їх змішувачем (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/забезпечений ротором для перемішування розчину/2000 об/хв), і додавали ментол (1500 г). Мішалку з обертовими лопатками замінювали на гомогенізатор (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/забезпечений головкою типу ротор-статор/4000 об/хв), і суміш емульгували протягом 10 хвилин. Потім, додавали до суміші лецитин (120 мл 5 % водного розчину), з подальшим емульгуванням протягом 10 хвилин, одержуючи суспензію сирого матеріалу. (2) Сухе формування Одержану суспензію сирого матеріалу наносили на плівкову основу через щілинну головку. Після цього, холодне повітря, що генерується місцевим охолоджувачем (Suiden SS-25DD-1) (10 °C), продували над суспензією сирого матеріалу протягом 2-3 хвилин так, щоб охолодити суспензію сирого матеріалу до приблизно 20 °C. Після цього, її сушили гарячим повітрям перенесенням її на стрічковий конвеєр в сушарці гарячим повітрям, одержуючи лист, який містить ментол в плівковій формі. Подробиці експерименту будуть описані нижче. Щілинна головка: вертикальна щілинна головка (яка нагріта до 60 °C і зберігається нагрітою), 900 мкм в товщину і 20 см в ширину Плівкова основа: PET плівка (яка оброблена коронним розрядом), 50 мкм в товщину Сушарка гарячим повітрям: тип пристрою для сухого формування з гарячим повітрям, що має наступну конфігурацію Сушильне відділення: три камери (довжина кожної зони: 2,5 м, сумарна довжина: 7,5 м) Об'єм повітря і форма гарячого повітря: Перша камера: перфорована плита, об'єм повітря: 5 м/сек. Друга камера: перфорована плита, об'єм повітря: 10 м/сек. Третя камера: інжектор для перекладу в "плаваючий стан", об'єм повітря: 20 м/сек. У першій і другій камерах, гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подається на стрічці, через перфоровану плиту, яка функціонує як плита для регулювання витрати. У третій камері, гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подавали в "плаваючому стані" разом з плівковою основою висхідною і низхідною вентиляцією. Умови сушіння гарячим повітрям змінювали, як описано в таблиці 1 нижче, одержуючи листи, які містять ментол, зразків № 1-4. Температура, наведена в таблиці, являє собою температуру гарячого повітря. Тривалість сушіння встановлювали так, щоб лист, який містить ментол, був висушений в достатній мірі, його можна було легко знімати з плівкової основи і можна було нарізати на подальшій стадії розрізання. Вміст вологи листів, які містять ментол, одержаних в даному прикладі, становив приблизно 3 %. (3) Дослідження сухого стану листа, який містить ментол, Вміст вологи листа, який містить ментол, вимірювали GC-TCD таким чином. Зважували 0,1 г листа, який містить ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки). 10 мл метанолу (новий реагент особливої якості або вищої якості дозували в умовах без впливу повітря для усунення впливу поглинання води з повітря) додавали до нарізаних шматків в 50 мл закритому 7 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 контейнері (пробірка з пробкою, що закручується), з подальшим струшуванням при 200 об/хв протягом 40 хвилин. Одержану в результаті суміш залишали на ніч, знов струшували при 200 об/хв протягом 40 хвилин і залишали. Супернатант застосовували як розчин для вимірювання (без розбавлювання для GC вимірювання).) Розчин для вимірювань аналізували GC-TCD і визначали кількість способом з градуювальною кривою. GC-TCD; 6890 газовий хроматограф, одержаний Hewlett Packard Колонка; HP Polapack Q (упакована колонка) режим з постійним потоком 20,0 мл/хв Вступ; 1,0 мкл Впускний клапан; EPC впускний клапан для продування упакованої колонки Нагрівальний пристрій; 230 °C Газ; He Сумарний потік; 21,1 мл/хв Сушарка; 160 °C (витримування протягом 4,5 хвилин)>(60 °C/хв)>220 °C (витримування протягом 4,0 хвилин) Детектор; TCD детектор Газ порівняння (He) швидкість потоку; 20 мл/хв Допоміжний газ (He) 3,0 мл/хв Швидкість передачі сигналу; 5 Гц Концентрації розчинів калібрувальної кривої; шість точок 0, 1, 3, 5, 10 і 20 [mg-H2O/10 мл] (4) Вимірювання вмісту ментолу в листі, який містить ментол Вміст ментолу в листах, які містять ментол, вимірювали GC-FID наступним способом. Зважували 0,1 г листа, який містять ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки). 10 мл метанолу (новий реагент особливої якості або вищої якості дозували в умовах без впливу повітря для усунення впливу поглинання води з повітря) додавали до нарізаних шматків в 50 мл закритому контейнері (пробірка з пробкою, що закручується), з подальшим струшуванням при 200 об/хв протягом 40 хвилин. Одержану в результаті суміш залишали на ніч, знов струшували при 200 об/хв протягом 40 хвилин і залишали. Супернатант застосовували як розчин для вимірювань (10-кратним розбавленням його метанолом для GC вимірювання). Розчин для вимірювань аналізували GC-FID і визначали кількість способом з градуювальною кривою GC-FID; 6890N газовий хроматограф, одержаний Agilent Колонка; DB-WAX 30 м×530 мкм×1 мкм Режим з постійним тиском 5,5 пси (швидкість; 50 см/сек) Вступ; 1,0 мкл Впускний клапан; Spritless режим 250 °C 5,5 пси Сушарка; 80 °C>(10 °C/хв)>170 °C (витримування протягом 6,0 хвилин) [максимум 220 °C] Детектор; FID детектор 250 °C (H2; 40 мл/хв повітря; 450 мл/хв) Швидкість передачі сигналу; 20 Гц Концентрації розчинів калібрувальної кривої; вісім точок 0, 0,01, 0,05, 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 і 1,0 [мг-ментол/мл] Вимірювали вміст ментолу (мг) одержаного листа, який містить ментол, і зміст ментолу (мг) листа, який містить ментол, що зберігається в форсованих умовах. Результати показані в таблиці 1 як "первинний вміст ментолу (%)" і "вміст ментолу після зберігання (%)". Первинний вміст ментолу (%)={виміряна величина вмісту ментолу (мг)/вага листа, який містить ментол, (мг)}×100 Вміст ментолу після зберігання (%)={виміряна величина вмісту ментолу (мг)/вага листа, який містить ментол, (мг)}×100 Форсовані умови були наступними. Приблизно 5 г листа, який містить ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки) вміщували у відкритий контейнер, і їх зберігали протягом максимум 30 днів в термостаті (сушильна шафа DX600, Yamato Scientific Co., Ltd.), встановленому на 50 °C. Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували з величини вмісту ментолу, застосовуючи наступне рівняння, і оцінювали здатність зберігати ароматизатор листа, який містить ментол. Процент збереження ментолового ароматизатора (%)={Вміст ментолу після зберігання)/(первинний вміст ментолу)}×100 (5) Результати 8 UA 109311 C2 5 Листи, які містять ментол, зразків № 1-4 одержували з сушаркою з гарячим повітрям в умовах сушіння гарячим повітрям, описаних в таблиці 1. Вміст вологи і первинний зміст ментолу листів, які містять ментол вимірювали згідно з наведеним вище способом. Результати показані в таблиці 1. Вміст ментолу листа, що зберігається протягом 30 днів, показано в таблиці 1. Вміст ментолу листа, що зберігається протягом 7 днів, 14 днів і 30 днів, показано на фігурі. 1. Номери позицій 1-7 на фігурі 1 представляють зразки № 1-7. Таблиця 1 Зразок № Умови сушіння гарячим повітрям Перша камера Друга камера Третя камера Швидкість стрічки Вміст вологи Первинний вміст ментолу Вміст ментолу після зберігання Процент збереження ароматизатора 10 15 20 25 30 35 40 1 2 3 4 70 °C • 4 хв 80 °C • 4 хв 120 °C • 4 хв 0,6 м/хв 3,1 % 120 °C • 2 хв 130 °C • 2 хв 176 °C • 2 хв 1,3 м/хв 3,2 % 70 °C • 20 хв 70 °C • 20 хв 70 °C • 20 хв 0,13 м/хв 3,1 % 120 °C • 2,5 хв 120 °C • 2,5 хв 70 °C • 2,5 хв 1,0 м/хв 3,4 % 81,5 % 62,4 % 75,8 % 75,7 % 13,6 % (через 20 днів) 29,2 % (через 30 днів) 59,2 % (через 30 днів) 62,4 % (через 30 днів) 17 % 47 % 78 % 82 % Зразок № 1 Коли суспензію сирого матеріалу наносять і сушать сушаркою з гарячим повітрям, одержуючи листову форму, в багатьох випадках, сушіння гарячим повітрям починають при низькій температурі (приблизно 70 °C) так, щоб не утворювалося покриття поверхні в першій частині сушіння, і сушіння гарячим повітрям продовжують при високій температурі (приблизно 120 °C) так, щоб досягнути повного висушування у другій половині сушіння. Згідно з даним способом сушіння, одержували лист, який містить ментол, зразка № 1, і як результат, в достатній мірі висушений зразок (зміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 12 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 81,5 %, але "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 20 днів) в форсованих умовах становило тільки 13,6 %. Таким чином, лист зразка № 1 має проблеми з властивістю збереження ароматизатора після зберігання. Зразок № 2 У зразку № 2 високі температури сушіння застосовували для того, щоб зробити тривалість сушіння коротшою, ніж тривалість зразка № 1. Як результат, в зразку № 2 в достатній мірі висушений зразок (зміст вологи: 3,2 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 6 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 62,4 %, але "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив тільки 29,2 %. Таким чином, лист зразка № 2 має проблеми з властивістю збереження ароматизатора після зберігання. Зразок № 3 У зразку № 3 температуру гарячого повітря встановлювали на 70 °C протягом всього періоду стадії сушіння. Як результат, в зразку № 3 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 60 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 75,8 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 59,2 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Однак необхідний час для сушіння становив до 60 хвилин. Зразок № 4 У зразку № 4, на відміну від зразків № 1 і 2, в яких низькотемпературне сушіння замінювали на високотемпературне сушіння, первинне сушіння (в першій і другій камерах) проводили гарячим повітрям при високій температурі (120 °C), і подальше сушіння (в третій камері) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (70 °C). В зразку № 4 сумарна тривалість сушіння була такою короткою як 7,5 хвилин, проте, можна одержати в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,4 %). "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 75,7 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих 9 UA 109311 C2 5 умовах складав аж до 62,4 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор, за відносно короткий період часу, якщо застосовувати первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння. [Приклад 2] Лист, який містить ментол, зразка № 5 одержували способом, аналогічним способу прикладу 1, за винятком того, що суспензію сушили в умовах сушіння гарячим повітрям, описаних в таблиці 2 нижче, і вимірювали вміст вологи і вміст ментолу. Результати показані в таблиці 2. 10 Таблиця 2 Зразок № Умови сушіння гарячим повітрям 5 Перша камера Друга камера Третя камера Швидкість стрічки Вміст вологи Первинний вміст ментолу Вміст ментолу після зберігання Процент збереження ароматизатора 15 20 25 30 120 °C • 4 хв 70 °C • 4 хв 70 °C • 4 хв 0,6 м/хв 3,1 % 72,7 % 58,5 % 80 % [Інжектор для перекладу в "плаваючий стан" 20 м/сек] [Інжектор 20 м/сек] [Інжектор 10 м/сек] У зразку № 5 об'єм гарячого повітря збільшували в порівнянні з об'ємами зразків № 1-4. У першій камері гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подавали в "плаваючому стані" висхідною і низхідною вентиляцією. У другій і третій камерах гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подавали на стрічці вентиляцією. У зразку № 5 первинне сушіння (в першій камері) проводили гарячим повітрям при високій температурі (120 °C) протягом 4 хвилин і подальше сушіння (у другій і третій камерах) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (70 °C) протягом 8 хвилин. В зразку № 5 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 12 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 72,7 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становило аж до 58,5 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, якщо застосовувати первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння. [Приклад 3] Листи, які містять ментол, зразків № 6 і 7 одержували способом, аналогічним способу прикладу 1, за винятком того, що суспензію сушили, застосовуючи установку для сушіння гарячим повітрям, що має чотири камери сушильного відділення в умовах сушіння гарячим повітрям, описану в таблиці 3 нижче, і вимірювали вміст вологи і вміст ментолу. Результати показані в таблиці 3. 10 UA 109311 C2 Таблиця 3 Зразок № Умови сушіння гарячим повітрям Перша камера Друга камера Третя камера Четверта камера Швидкість стрічки Вміст вологи Первинний вміст ментолу Вміст ментолу після зберігання Процент збереження ароматизатора 5 10 15 20 25 30 35 40 6 7 110 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 80 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 0,9 м/хв 5% 63,5 % 59,9 % (через 30 днів) 94 % 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 0,9 м/хв 4,9 % 61,9 % 60,8 % (через 30 днів) 98 % У зразках № 6 і 7 листи, які містять ментол, одержували, застосовуючи сушарку гарячим повітрям, що має чотири камери сушильного відділення. У зразку № 6 первинне сушіння (в першій-третій камерах) проводили гарячим повітрям при високій температурі (110 °C>100 °C) протягом 6,6 хвилин, і подальше сушіння (в четвертій камері) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (80 °C) протягом 2,2 хвилин. В зразку № 6 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 5 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 8,8 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 63,5 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становило аж до 59,9 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, застосовуючи первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння, хоча температуру гарячого повітря згодом знижують з 110 °C до 100 °C в процесі первинного сушіння. У зразку № 7 температуру гарячого повітря встановлювали на 100 °C протягом всього періоду стадії сушіння, незалежно від первинного сушіння і подальшого сушіння. У зразку № 7 подальше сушіння при низькій температурі не застосовували, але передбачається, що температура зразка не стає дуже високою в процесі сушіння суспензії через наявність вологи в зразку, аналогічно зразкам № 4-6. Конкретно, в зразку № 7 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 4,9 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 8,8 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 61,9 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 60,8 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, аналогічно випадкам зразків № 4-6, хоча застосовували ту ж температуру гарячого повітря (100 °C) протягом всього періоду стадії сушіння. [Приклад 4] У даному прикладі досліджували чутливі до температури характеристики переходу золю в гель полісахаридного розчину (суспензії). Вода 0,1 л Геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 5 г Воду (0,1 л) витримували при 70 °C, і геланову камедь (5 г) додавали і розчиняли в ній невеликими порціями так, щоб не утворювалися грудки при її перемішуванні, застосовуючи високоефективний змішувач DMM (ATEC Japan Co., Ltd.), і одержували полісахаридний розчин (суспензію). Температуру одержаної суспензії (70 °C) знижували до 25 °C протягом приблизно 900 секунд (0,05 °C/с). Потім, температуру підвищували до 70 °C протягом приблизно 900 секунд. Фігури 2A і 2B показують, як в'язкість (текучість) суспензії змінювалася із зміною температури. 11 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Як показано на фігурі 2A, якщо температуру суспензії зменшували до 25 °C (охолоджування), в'язкість була низькою аж до температури 50 °C (текучість була високою). Однак, в'язкість несподівано збільшувалася при 40 °C або менше (ефект гелеутворення). Якщо підвищували температуру одержаного гелю, гель нелегко повертався в колоїдний стан, навіть якщо температура перевищувала температуру гелеутворення (40 °C), як показано на фігурі 2B. Таким чином, гелеутворенийобразное стан зберігався аж до вельми високої температури. Результат показує, що коли суспензію, що містить полісахарид, охолоджують і утворюється гель, суспензію важко повернути в колоїдний стан, навіть якщо згодом підвищували температуру і, таким чином, можна зберігати гелеподібний стан. Наведену вище властивість полісахариду застосовують в даному винаході, і попереднє охолоджування проводять перед сушінням суспензії сирого матеріалу. Як результат, чекають, що полісахарид, що міститься в суспензії сирого матеріалу після попереднього охолоджування, важко перетворити в золь, навіть якщо температуру підвищували під час сушіння, і ментол, покритий полісахаридом, важко випаровується. [Приклад 5] У даному прикладі листи зразків № 1-7 одержували, як описано в прикладах 1-3, і температуру зразків вимірювали в процесі стадії сушіння. Відносно умов сушіння гарячим повітрям зразків № 1-7, можна послатися на таблиці 1-3. Вимірювання температури зразка проводили прямим вимірюванням кожного зразка (суспензії) в середині стадії сушіння, застосовуючи безконтактний термометр (PT-7LD, одержаний OPTEX CO., LTD). Результати вимірювань зразків № 1-7 показані на фігурах 3A-3G, відповідно. На фігурах 3A3G термін "охолоджування" означає зразок, одержаний продуванням холодного повітря (10 °C) над суспензією перед стадією сушіння і охолоджуванням до приблизно 20 °C, тоді як термін "без охолоджування" означає зразок, одержаний поливом суспензії і негайним сушінням її без проведення охолоджування. Результати фігур 3A-3G показують, що охолоджування суспензії не впливає на температуру кожного зразка в процесі стадії сушіння. У зразку № 1 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 4 хвилин, при температурі гарячого повітря 80 °C протягом 4 хвилин і при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 4 хвилин. Температура зразка підвищувалася після підвищення температури гарячого повітря. Нарешті, вона перевищувала 100 °C і досягала приблизно 120 °C (фігура 3A). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 1 становив тільки 13,6 % (таблиця 1). Передбачається, що внутрішня структура листа руйнується при високій температурі зразка і, таким чином, знижується зміст ментолу після зберігання. У зразку № 2 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 2 хвилин, при температурі гарячого повітря 130 °C протягом 2 хвилин і при температурі гарячого повітря 176 °C протягом 2 хвилин. Температура зразка підвищувалася після підвищення температури гарячого повітря. Нарешті, вона перевищувала 100 °C і досягала приблизно 140 °C (фігура 3B). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 2 становив тільки 29,2 % (таблиця 1). Передбачається, що внутрішня структура листа руйнується при високій температурі зразка і, таким чином, знижується вміст ментолу після зберігання. У зразку № 3 застосовували сушіння гарячим повітрям при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 60 хвилин як умови сушіння гарячим повітрям. Фігура 3C показує температуру зразка на початку сушіння до 14 хвилин після сушіння. Температура зразка не перевищувала 70 °C протягом тривалості всього сушіння. Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 3 становив аж до 59,2 % (таблиця 1). Передбачається, що лист зразка № 3 не досягав високої температури протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. Однак лист зразка № 3 сушили при температурі зразка, меншій ніж 70 °C і, таким чином, для сушіння було необхідно 60 хвилин. У зразку № 4 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 5 хвилин і при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 2,5 хвилин. Температура зразка досягала аж до 95 °C при температурі гарячого повітря 120 °C і знижувалася до 72 °C при температурі гарячого повітря 70 °C (фігура 3D). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 4 становив аж до 62,4 % (таблиця 1). Передбачається, що лист зразка № 4 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. 12 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 У зразку № 5 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 4 хвилин і при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 8 хвилин. Температура зразка досягала аж до 95 °C при температурі гарячого повітря 120 °C і знижувалася до 70 °C при температурі гарячого повітря 70 °C (фігура 3E). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 5 становив аж до 58,5 % (таблиця 2). Передбачається, що лист зразка № 5 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. У зразку № 6 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 110 °C протягом 2,2 хвилин, при температурі гарячого повітря 100 °C протягом 4,4 хвилин і при температурі гарячого повітря 80 °C протягом 2,2 хвилин. Температуру зразка підтримували в діапазоні приблизно 80-90 °C (фігура 3F). Як показано, "dміст ментолу після зберігання" листа зразка № 6 становив аж до 59,9 % (таблиця 3). Передбачається, що лист зразка № 6 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, можна зберігати високий вміст ментолу після зберігання в форсованих умовах. У зразку № 7 сушіння гарячим повітрям при температурі гарячого повітря 100 °C протягом 8,8 хвилин застосовували як умови сушіння гарячим повітрям. Температуру зразка підтримували в діапазоні приблизно 80-90 °C (фігура 3G). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 7 становив аж до 60,8 % (таблиця 3). Передбачається, що лист зразка № 7 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, можна зберігати високий вміст ментолу після зберігання в форсованих умовах. Наведені вище результати показують, що якщо суспензію сушать при температурі зразка, яка не перевищує 100 °C протягом тривалості всього сушіння, то можна зберігати високий "вміст ментолу після зберігання". Крім того, виявлено, що якщо суспензію сушать при температурі зразка 70-100 °C протягом тривалості всього сушіння (за винятком періоду протягом приблизно 1 хвилини при початку сушіння), то можна одержати лист, який містить ментол, за коротший час. [Приклад 6] У даному прикладі показано, що охолоджування суспензії перед стадією сушіння впливає на "вміст ментолу після зберігання" листів, які містять ментол. Конкретно, листи зразків № 1-7 одержували, як описано в прикладах 1-3. У кожному з листів зразків № 1-7 "вміст ментолу після зберігання" листа, одержаного охолоджуванням суспензії, порівнювали із "вмістом ментолу після зберігання" листа, одержаного без охолоджування суспензії. Як описано в прикладі 1, кожний лист зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 7, 14 і 30 днів. Результати вимірювань зразків № 1-3 показані на фігурі 4A і результати вимірювань зразків № 4-7 показані на фігурі. 4B. На фігурах 4A і 4B термін "охолоджування" означає зразок, одержаний продуванням холодного повітря (10 °C) над суспензією перед стадією сушіння і охолоджуванням до приблизно 20 °C, тоді як термін "без охолоджування" означає зразок, одержаний поливом суспензії і негайним сушінням її без проведення охолоджування. В зразках "без охолоджування", температура суспензії була не меншою ніж 50 °C в процесі поливу і сушіння суспензії. Дане "охолоджування" на фігурах 4A і 4B є таким же, як дані на фігурі 1. У листах зразків № 1 і 2 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був низьким, не досягаючи 30 %, незалежно від присутності або відсутності охолоджування. У листах зразка № 3 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був більшим ніж 50 %, незалежно від присутності або відсутності охолоджування. Однак тривалість сушіння 60 хвилин була необхідна для одержання листа зразка № 3. У листах зразка № 4 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 18 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 62 % у випадку "охолоджування". У листах зразка № 5 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 20 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 59 % у випадку "охолоджування". У листах зразка № 6 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 20 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 60 % у випадку "охолоджування". 13 UA 109311 C2 5 10 15 20 25 30 У листах зразка № 7 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 12 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 61 % у випадку "охолоджування". Наведені вище результати показують, що коли суспензію сирого матеріалу один раз охолоджують і сушать при температурі зразка 70-100 °C, одержуючи лист, який містить ментол, можна одержати лист за коротший час і зберігати високий вміст ментолу після зберігання. [Приклад 7] У даному прикладі досліджували взаємозв'язок між охолоджуючою температурою суспензії і "первинним вмістом ментолу" листів, які містять ментол. Конкретно, для листа зразка № 6, описаного в прикладі 3, охолоджувальну температуру суспензії змінювали на 20 °C, 30 °C, 40 °C, 50 °C і 60 °C, і одержували різні листи. Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання, тобто, "первинний вміст ментолу". Результати вимірювань показані на фігурі 5. Із результатів фігури 5, спостерігали, що вміст ментолу листа збільшується по мірі зниження охолоджуючої температури. Конкретно, листи показували наступний первинний вміст ментолу: 64 % при охолоджуючій температурі 20 °C, 61 % при охолоджуючій температурі 30 °C, 57 % при охолоджуючій температурі 40 °C, 52 % при охолоджуючій температурі 50 °C і 43 % при охолоджуючій температурі 60 °C. У прикладі 4, описано вище, показано, що суспензія утворює гель при охолоджуючій температурі 40 °C або менше, і що коли суспензію, що містить полісахарид, охолоджували і утворювався гель, суспензію було важко повернути в колоїдний стан, навіть якщо температуру згодом підвищували. Крім того, загальновідомо, що якщо температура емульсії є меншою ніж 0 °C, емульсія замерзає і руйнується. На основі даних результатів виявили, що температури охолоджування, переважно, становлять 0-40 °C, більш переважно 0-30 °C. [Приклад 8] У даному прикладі досліджували взаємозв'язок між вмістом вологи листів, які містять ментол і процентом збереження ментолового ароматизатора. Конкретно, для листа зразка № 6, описаного в прикладі 3, сумарну тривалість сушіння суспензії змінювали на 8,16 хвилин, 7,92 хвилин, 7,64 хвилин, 7,44 хвилин і 7,08 хвилин збільшенням швидкості подачі стрічки в установці для сушіння гарячим повітрям і одержували листи, що мають різний вміст вологи. Вміст вологи одержаних листів вимірювали. Умови одержання і вміст вологи листів показані в таблиці 4 нижче. Таблиця 4 Зразок № 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 Швидкість подачі стрічки 1,13 м/хв 1,07 м/хв 1,04 м/хв 1,01 м/хв 0,98 м/хв Сумарна тривалість 7,08 хв 7,44 хв 7,64 хв 7,92 хв 8,16 хв сушіння Вміст вологи після 22,6 % по вазі 14,6 % по вазі 11,2 % по вазі 8,6 % по вазі 6,1 % по вазі сушіння 35 40 45 50 Одержані листи зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 30 днів, як описано в прикладі 1. Вміст ментолу вимірювали для листів безпосередньо після одержання і листів після зберігання. Результати вимірювань показані в таблиці 5 нижче як "первинний вміст ментолу" і "вміст ментолу листів безпосередньо після одержання". Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували з величин вмісту ментолу, застосовуючи рівняння нижче. Процент збереження ментолового ароматизатора (%)={(вміст ментолу після зберігання)/(первинний вміст ментолу)}×100 Результати показані на фігурі 6 як "форсоване зберігання безпосередньо після одержання". Крім того, листи залишали на 2 місяці після одержання, і їх зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 30 днів, як описано в прикладі 1. Вміст ментолу вимірювали для листів безпосередньо після одержання і листів після зберігання. Результати вимірювань показані в таблиці 5 нижче як "первинний вміст ментолу" і "вміст ментолу листів, що зберігаються протягом 2 місяців після одержання". Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували наведеним вище рівнянням. Результати показані на фігурі 6 як "форсоване зберігання через 2 місяця після одержання". 14 UA 109311 C2 Таблиця 5 Зразок № 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 Вміст вологи після 22,6 % по вазі 14,6 % по вазі 11,2 % по вазі 8,6 % по вазі 6,1 % по вазі сушіння Первинний вміст 51,0 % 56,5 % 59,5 % 62,2 % 61,0 % ментолу Вміст ментолу листів, що зберігаються, 3,0 % 35,6 % 51,9 % 56,3 % 56,8 % негайно після одержання Вміст ментолу листів, що зберігаються, через 3,9 % 4,4 % 18,1 % 50,2 % 56,8 % 2 місяці після одержання 5 10 15 20 25 Вміст ментолу листів безпосередньо після одержання становило приблизно 50-60 % у всіх випадках зразків № 8-1-8-5. В експериментах, в яких листи безпосередньо після одержання зберігали в форсованих умовах, показали наступні результати: лист (зразок № 8-5), що має вміст вологи приблизно 6 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 93 %, лист (зразок № 8-4), що має вміст вологи приблизно 9 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 90 %, лист (зразок № 8-3), що має вміст вологи приблизно 11 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 87 %, лист (зразок № 8-2), що має вміст вологи приблизно 15 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 63 %, і лист (зразок № 8-1), що має вміст вологи приблизно 23 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 6 %. В експериментах, в яких листи після одержання зберігали в форсованих умовах через 2 місяці після одержання, показали наступні результати: лист (зразок № 8-5), що має вміст вологи приблизно 6 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 95 %, лист (зразок № 84), що має вміст вологи приблизно 9 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 87 %, лист (зразок № 8-3), що має вміст вологи приблизно 11 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 32 %, лист (зразок № 8-2), що має вміст вологи приблизно 15 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 8 %, і лист (зразок № 8-1), що має вміст вологи приблизно 23 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 8 %. Дані результати показують, що якщо вміст вологи листа стає високим, процент збереження ментолового ароматизатора несподівано знижується і, таким чином, лист переважно сушити так, щоб вміст вологи листа був меншим ніж 10 %, переважно 9 % або менше. Зокрема, виявлено, що навіть якщо лист через 2 місяці після одержання додатково зберігати в форсованих умовах, можна зберігати високий процент збереження ментолового ароматизатора зниженням вмісту вологи листа до приблизно 9 % або менше. Коли вміст вологи листа знижується до менше ніж 3 %, процент збереження ментолового ароматизатора є чудовим. Однак в цьому випадку спостерігається "утворення тріщин" або "розшарування" на листі. Таким чином, вміст вологи листа після сушіння переважно становить 3 % або більше. 30 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 45 1. Спосіб одержання листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння, який відрізняється тим, що включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид і ароматизатор, має вміст вологи 70-95 % по вазі і має температуру 60-90 °С в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-30 °С, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °С. 2. Спосіб одержання листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 1, який відрізняється тим, що стадію термосушіння проводять так, щоб температура зразка зберігалася такою, що дорівнює 100 °С або менше, в процесі всього періоду стадії. 3. Спосіб одержання листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння, за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що стадію термосушіння проводять так, щоб сирий матеріал сушили, 15 UA 109311 C2 5 10 15 20 одержуючи лист, що має вміст вологи менше ніж 10 %, протягом сумарного періоду термосушіння 20 хвилин або менше. 4. Спосіб одержання листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що стадію термосушіння проводять так, щоб сирий матеріал сушили, одержуючи лист, що має вміст вологи менше ніж 10 %, протягом сумарного періоду термосушіння 20 хвилин або менше, проведенням первинного сушіння протягом чверті або більше сумарної тривалості термосушіння продуванням гарячого повітря з температурою 100 °С або більше над желатинізованим сирим матеріалом і проведенням подальшого сушіння протягом чверті або більше сумарної тривалості термосушіння продуванням гарячого повітря з температурою менше ніж 100 °С над желатинізованим сирим матеріалом. 5. Лист для виробу для куріння, який містить ароматизатор, який відрізняється тим, що його одержують способом за будь-яким з пп. 1-4. 6. Лист для виробу для куріння за п. 5, який відрізняється тим, що ароматизатор являє собою ментол. 7. Лист для виробу для куріння за п. 6, який відрізняється тим, що вміст ментолу листа після одержання становить 45 % по вазі або більше, і вміст ментолу листа після зберігання при 50 °С протягом 30 днів становить 45 % по вазі або більше. 8. Виріб для куріння, що містить подрібнений тютюн, який відрізняється тим, що нарізані шматки листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння за будь-яким з пп. 5-7 змішують з подрібненим тютюном. 9. Сигарета, що містить сигаретний стрижень, який містить подрібнений тютюн і сигаретний папір, в який обгорнутий подрібнений тютюн, який відрізняється тим, що нарізані шматки листа, що містять ароматизатор, для виробу для куріння за будь-яким з пп. 5-7 змішують з подрібненим тютюном. 16 UA 109311 C2 17 UA 109311 C2 18 UA 109311 C2 19 UA 109311 C2 20 UA 109311 C2 21 UA 109311 C2 22 UA 109311 C2 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 23