Спосіб одержання гомополімерної полівінілацетатної дисперсії

Спосіб одержання гомополімерної полівінілацетатної дисперсії, що включає приготування водної фази шляхом змішування захисного колоїду, демінералізованої води, вуглекислого натрію, наступне змішування одержаної водної фази, персульфату амонію та вінілацетату, полімеризацію одержаної суміші, охолодження, нейтралізацію одержаної дисперсії і пластифікацію, який відрізняється тим, що як захисний колоїд використовують водний розчин гідроксиетилцелюлози або його водний розчин у суміші з водним розчином полівінілового спирту. (19) (21) 20040605158 (22) 29.06.2004 (24) 17.07.2006 (46) 17.07.2006, Бюл. № 7, 2006 р. (72) Кунченко Олексій Петрович, Волохов Іван Васильович, Цеглевський Петро Миколайович, Шевченко Юрій Володимирович, Шатохін Віталій Федорович, Вакуленко Анатолій Леонідович, Ващук Сергій Іванович, Кулик Василь Миколайович, Дерев'янко Сергій Леонтійович, Роменский Олександр Володимирович, Твердохліб Сергій Петрович, Попов Микола Семенович, Луганська Валентина Іванівна, Мазайло Галина Вікторівна, Фоменко Тетяна Семенівна 3 15420 4 температурі 60-80°С. Далі дисперсію охолоджуЯк встановили автори, проведення емульсійють, нейтралізують до рН 4,5-6,0 та пластифікуної полімеризації, де як захисний колоїд викорисють. товується водний розчин гідроксиетилцелюлози, Недоліком відомого способу є те, що викориспри рН водної фази, що дорівнює 9-12, має порівтовувана водорозчинна лужна оксиетилцелюлоза няно коротку тривалість полімеризації, а процес є низькоетерифікованим оксиетиловим ефіром має не дуже виявлений екзотермічний характер целюлози, володіє обмеженою розчинністю у воді (70-75°С). Встановлено, що на відміну від інших (лише при використанні з динамічною в'язкістю 50ефірів целюлози(оксиетилцелюлози, карбоксиме100сПз ) і схильна до розчинності у слаболужних тилгідросксиетилцелюлози тощо), на водному ророзчинах. Тонко дисперсні дисперсії (з розміом зчині гідроксиетилцелюлози можна одержати якісчасток 0,5-1 мкм), одержані на її основі, володіють ні цільові продукти, які мають широку галузь малою стійкістю до температур середовища: нижзастосування за рахунок того, що новий захисний че 0°С, підвищеним - більше 70-80°С та до переколоїд утворює у воді однорідні стабільні розчини, паду температур. Дисперсія володіє низькою стійякі виявляють псевдопластичні властивості. кістю до введення в композиційні склади різних Як встановили автори, водний розчин гідрокнаповнювачів, модифікуючих і стабілізуючих добасиетилцелюлози - як захисний колоїд і неіонно вок, що обмежує галузь їх застосування. Крім цьоповерхнево-активна речовина є стеричним стабіго водні розчини оксиетилцелюлози, що є основою лізатором, що абсорбується на поверхні полімеру водної фази, при синтезі дисперсії мають схильза рахунок гідрофільних властивостей, створює ність до пониження в'язкості дисперсії, особливо гідратний бар'єр навколо полімеру, попереджуючи це виявляється в інтервалі рН середовища, яка тим самим коагуляцію. дорівнює 6-10, де досягають максимального стану Стійкість та стабільність в часі (при зберіганні і - пастоподібного гелю. Останнє ускладнює вибір експлуатації) забезпечується за рахунок досягненоптимальних умов емульсійної полімеризації, тому ня оптимального розміру часток дисперсії 0,9що при інтенсифікації процесу може виникнути 2,5мкм (середньо та грубодисперсної) і проведенні "розрідження" дисперсії або коагуляція. Окрім виполімеризації у лужному середовищі (рН=9-12). ще сказаного роль оксиетилцелюлози відводиться Гідроксиетилцелюлозу («Сульфацелл»), ТУ як загущувача різних композиційних матеріалів, 2231-013032957739-01, застосовують як захисний тому що цей продукт не володіє псевдопластичреагент бурових розчинів при нафтодобуванні, ними властивостями. водоутримуючого агента, загущувача друкарських В основу корисної моделі поставлена задача фарб і водно-емульсійних пігментів, уповільнювастворення такого способу одержання гомополімеча схоплювання, зв'язуючого та стабілізатора сурної ПВАД, в якому шляхом зміни умов процесу, спензій, а також як компонента у виробництві шпазабезпечується висока стійкість дисперсії до потлівок та і товарів побутової хімії. нижених та підвищених температурах, розширенАвторами встановлено, що посилення поверхня діапазону в'язкості, висока стійкість дисперсії до нево-активних властивостей захисного колоїду при введення у композиційні склади наповнювачів, емульсійній полімеризації та підвищення фізикомодифікуючих і стабілізуючих добавок. хімічних показників сополімерних і гомополімерних Поставлена задача вирішується тим, що у віПВАД може бути досягнуто за рахунок часткового домому способі одержання гомополімерної полівівикористання водного розчину гідроксиетилцелюнілацетатної дисперсії, що включає приготування лози у суміші з водним розчином полівінілового водної фази шляхом змішування захисного колоїспирту. ду, демінералізованої води, вуглекислого натрію, Запропонований спосіб включає наступні опенаступне змішування одержаної водної фази, перрації: сульфату амонію та вінілацетату, полімеризацію - приготування водної фази шляхом змішуванодержаної суміші, охолодження, нейтралізацію ня водного розчину гідроксиетилцелюлози або одержаної дисперсії і пластифікацію, згідно із заводного розчину гідроксиетилцелюлози з полівініпропонованим винаходом, як захисний колоїд виловим спиртом (ПВС), демінералізованої води, користовують водний розчин гідроксиетилцелюловуглекислим натрієм; зи або його водний розчин у суміші з водним - змішування водної фази, персульфату аморозчином полівінілового спирту. нію та вінілацетату у першому полімерізаторі при Використання водного розчину гідроксиетилпереодичному способі одержання дисперсії і не целюлози під фірмовою назвою «Сульфацелл» з менше ніж двох реакторів при безперервному споконцентрацією 3,0-4,5мас.% для приготування собі; водної фази дозволяє знизити витрату захисного - охолодження; колоїду у порівнянні з полівініловим спиртом, що - нейтралізації одержаної дисперсії; використовується з концентрацією 6,5-9,5мас.% і - пластифікацію дибутилфталатом або димевідповідно знизити собівартість ПВАД. Застосутилфталатом. вання водного розчину гідроксиетилцелюлози як Авторами встановлений той факт, що підвизахисного колоїду дозволяє одержати середньощення емульгуючих властивостей у сполученні з в'язкі марки гомополімерної ПВАД з присутнім для посиленням поверхнево-активних властивостей них в'язкісним інтервалом (11-41)с і при цьому з захисно-колоїдної системи при емульсійній поліпорівняно низьким сухим залишком - 28-32мас.%, меризації вінілацетату та підвищенні фізикоякі за якісними показниками відповідають вимогам механічних показників (морозостійкості, клеючої ГОСТ 18992 та ТУУ6- 05761672.183-99. здатності) дисперсії може бути досягнуто за рахунок часткового використання) гідроксиетилцелю 5 15420 6 лози («Сульфацелл» в комбінації з полівініловим Для приготування водної фази, чотиригорлу спиртом. колбу (скляну) ємністю 500мл, оснащену мішалкою Запропонований спосіб пояснюється приклата термометром, поміщають в термостат і далі дами. провадять завантаження в колбу полівінілового Приклад 1-3. Розрахунок вихідних компонентів спирту та демінералізованої води для досягнення для одержання ПВАД проведений виходячи з маконцентрації водного розчину 4-5мас.% при поссової частки сухого залишку 28-32мас.% та виходу тійному перемішуванні на протязі 6-8 годин і тем400г дисперсії. пературі 80-85ºС до одержання однорідноДля приготування водної фази, чотиригорлу прозорого розчину. Далі у водну фазу, що містить колбу (скляну) ємністю 500мл, оснащену мішал4-5мас.% полівінілового спирту вводять водний кою, зворотнім холодильником, капельною лійкою і розчин гідроксиетилцелюлози («Сульфацелл») у термометром, поміщають в термостат і далі прокількості 1,5-2,0мас.% (при загальній концентрації вадять завантаження до колби - водного розчину суміші ПВС;"'Сульфацелл" в межах 6-6,5мас.%). гідроксиетилцелюлози («Сульфацелл») і демінеПодальший процес одержання ПВАД аналогіралізовану воду для досягнення концентрації водчний прикладам 1-3. Як видно із наведених прикного розчину 3,0-4,5мас.% при постійному переміладів в результаті здійснення запропонованого шуванні на протязі 0,1-8год. і температурі 20-85°С способу одержують ПВАД, яка за фізикодо одержання однорідного прозорого розчину. У механічними показниками відповідає вимогам одержаний розчин далі додають 0,5г вуглекислого ГОСТ 18992-80 або ТУУ 6-0571672.183-99 для натрію (зневоженого) для створення рН водної непластифікованої дисперсії. фази 9-12. Крім цього одержана дисперсія має розмір чаДля проведення емульсійної полімеризації сток 0,9-2,5мкм при сухому залишку 28-32мас.% і з одержану водну фазу, не припиняючи перемішуконцентрацією «Сульфацелла» у водній фазі 3вання, нагрівають до температури 60-65°С і вво4,5мас.% та сухим залишком 37,2-40,3мас.% при дять персульфат амонію та першу порцію вінілазагальній концентрації суміші емульгаторів: ПВС цетату, другу і наступні порції вводять після водний розчин марок середньов'язкої дисперсії, завершення полімеризації попередньої при темпещо витримує гідроксиетилцелюлози («Сульфаратурі 65-68°С, а тиск не повинен перевищувати целл») в межах 6-6,5мас.%, в'язкістю (11-41)с в 50кПа. Загальна кількість вінілацетату та персурамках марок середньов'язкої дисперсії і, що вильфату амонію на полімеризацію відповідно склатримує випробування на морозостійкість. Одержадають 100-150г і 1г. Через дві години від початку на пластифікована дисперсія володіє підвищеною полімеризації на протязі кожних 30 хвилин реакстабільністю (не схильна до розшарування) - 0% (в ційну масу аналізують на вміст залишкового мот.ч. при зберіганні) і високою клеючою здатністю номеру. По досягненні вмісту менше 0,5мас.% (час (0,88-1,34)кгс/см. При цьому в 1,8-2,7 рази знижуполімеризації складає 0,5-6,5год.), реакційну масу ється витрата захисного колоїду, що дозволяє охолоджують до температури 40°С і, не припиняпокращити економіку процесу та знизити собіварючи перемішування, проводять нейтралізацію дитість ПВАД. сперсії 12,5%-ним розчином аміаку до рН4,5-6,0. Джерела інформації, прийняті до уваги: Далі дисперсію пластифікують дибутилфталатом 1. М.Э.Розенберг, С.Г.Никитина. Произабо диметилфталатом. водство поливинилацетатных дисперсий (учеПриклад 4-5. Розрахунок вихідних компонентів бное пособие для рабочих профессий). Москдля одержання ПВАД проведений виходячи із мава, НИИТЭХИМ, 1982г. с.44-48. 2. А.Ф.Николаев, С.И.Охрименко, Водорасової частки сухого залишку 40 3мас.% та виходу створимые полимеры., Ленинград, Химия, 400г дисперсії. 1979, с.25-26. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601