Спосіб визначення органічних домішок в сірці

Винахід відноситься до галузі хімічної технології сірки і може використовуватись для визначення органічних домішок сірки в процесі ТТ виплавки, очистки і переробки, а також при вивченні якісних перетворень органічних домішок в сірці в процесі ТТ очистки. Визначення органічних домішок в сірці може проводитись різними методами, проте у всіх випадках аналіз ускладнюється їх різним якісним складом. В сучасній технології найбільш поширеними є хімічні і фізико-хімічні методи визначення органічних домішок в сірці, в основі яких лежать явища флуоресценції під дією ультрафіолетового випромінювання, кількісного визначення утвореного від спалення проби вуглекислого газу та інші. Недоліки відомих способів заключаються в їх багатостадійності, що вимагає спеціальної підготовки персоналу, навиків роботи на кожній установці, спеціального обладнання і реагентів. Такі способи аналізу є довготривалими і не підходять для оперативного контролю якості сірки з метою коректування технологічного процесу виробництва та переробки сірки. Крім цього, описані способи забезпечують відносно низьку точність аналізу – 10-2+10-3%. Найближчим технічним рішенням до запропонованого є спосіб визначення органічних домішок в сірці за допомогою Інфрачервоної спектрофотометрії. Принцип грунтується на поглинанні домішками Інфрачервоного випромінювання в області частот 1350-4000 см -1, для яких сірка прозора. Якщо допустити, що в органічних домішках, що знаходяться в сірці, переважають зв'язки вуглець-водень, які дають характерне поглинання на частоті 2920 см -1 і вони визначають загальну кількість органічних домішок, то процес аналізу можна вести неперервно на потоці сірци з записом даних на діаграмі. Відомий спосіб забезпечує автоматичний контроль органічних домішок в сірці, проте не завжди ефективний внаслідок своєї селективності, до груп органічних домішок, вимагає використання дорогого обладнання, забезпечуючи порівняно невисоку точність аналізу – 10-2-10-3%. Таким чином, відомий спосіб визначення органічних домішок в сірці потребує його вдосконалення в напрямку спрощення процесу та підвищення точності аналізу. В основу винаходу поставлена задача створення такого способу визначення органічних домішок в сірці, який забезпечив би високу точність аналізів і простоту їх проведення, що дасть можливість забезпечити експресність проведення аналізів і оперативно регулювати те хнологічний процес виробництва і переробки сірки. Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення органічних домішок в сірці, основаному на використанні її фізичних властивостей, згідно винаходу, реєструють аномалії в'язкості сірки в залежності від температури на основі калібровочної кривої екстремумів в'язкості еталонних зразків, причому реєстрацію аномалії сірки ведуть шляхом заміру стр уму, що споживається при її перемішуванні, або електричного опору розплавленої сірки при рівномірному підвищенні її температури. В зв'язку з тим, що екстремальна величина в'язкості з підвищенням температури залежить від масової долі домішок в сірці, то з'являється можливість визначення їх по калібровочній кривій екстремумів в'язкості, побудований на еталонах сірки. Суть методу полягає в реєстрації піків в'язкості проб сірки і по калібровочній кривій визначається вміст органічних домішок в них. Калібровочна крива будується по аналізах еталонних проб сірки з відомим вмістом домішок. В'язкість сірки в залежності від температури можна визначати по струму, що споживає мішалка при перемішуванні сірки або по електричному струму опору розплавленої сірки. Відомо, що домішки в сірці (полісульфіди, органічні речовини) впливають на ріст ланцюгів при її полімеризації, що відповідно впливає на величину піку в'язкості і величину електричного опору. Аналогічна в'язкості для сірки і залежність електропровідності від температури, але якщо в'язкість змінюється в 10000 разів, то електропровідність в 3 рази. Характерно те, що чим більше органічних домішок в сірці, тим сильніше зсувається пік в'язкості (електропровідності) вправо по шкалі температур по відношенню до очищеної сірки. При проведенні особливо точних аналізів рекомендується реєстрація піку всіх трьох параметрів і їх співставлення. Запропонований спосіб пояснюється кресленнями, де на фіг.1 зображено схему установки для визначення органічних домішок в сірці; на фіг.2 - криву зміни в'язкості і електричного опору сірки в Інтервалі температур 160-220°С; на фіг.3 - калібровочна крива залежності вмісту органічних домішок в сірці від величини струму, що споживається при її перемішуванні. Схема установки складається з блоку живлення і регулювання 1, герметичного реактора 2 з електрообігрівом і блоку приладів 3 для зняття параметрів. Спосіб здійснюють таким чином. Пробу сірки загружають в реактор 2, де здійснюється рівномірний нагрів. Електродвигун приводу мішалки реактора підчас проведення аналізу працює в режимі найбільш чутливому по струмі до навантаження. На блоці приладів 3 реєструють струм якоря двигуна, температуру і зміну електричного опору проби сірки в заданому Інтервалі температур. Із зростанням в'язкості сірки відповідно зростає навантаження на мішалку і електричний опір сірки. На фіг.2 показана характеристика кривої зміни в'язкості і електричного опору сірки в температурному Інтервалі 160-220°С. При проведенні аналізів реєструється точка настання піку цих величин, причому визначальним є один параметр - в'язкість (максимальний струм навантаження електродвигуна мішалки), а два других - пік електричного опору і температура його настання - контролюючі. Установка забезпечує аналіз вмісту органічних домішок в сірці в діапазонах 0+ 0,0300%, 0,0300+0,0700%; 0,0700+0,1500% і передбачає калібровочну криву на кожний діапазон. Приклад конкретного виконання. В реактор 2 загружають пробу сірки в кількості 120 г. Включають обігрів реактора. При досягненні температури сірки 120+130°С (по шкалі термометра) включають привід мішалки з реєстрацією споживаного струму електродвигуном мішалки і електричного опору проби сірки. Фіксують піки цих величин і температуру, при якій вони настають. При досягненні температури проби сірки 220-230°С виключають привід мішалки і електрообігрів реактора. Пробу сірки випускають з реактора. По максимальному значенні струму і калібровочній кривій, зображеній на фіг.3, що являє собою залежність вмісту органічних домішок від величини струму, визначаємо процентний вміст органічних домішок в пробі сірки. Результати аналізів по визначенню органічних домішок в сірці зведені в таблицю. Час проведення аналізу складає 15-20 хв і не вимагає спеціальної розробки проб. Крім того, аналізуватись може безпосередньо як комова, так і рідка сірка Із сіркопроводів. Таким чином, використання запропонованого способу визначення вмісту органічних домішок в сірці забезпечує досягнення вказаного технічного результату, що свідчи ть про можливість його промислового примінення: а) можливість одержання аналізів з точністю на порядок вище Існуючи х в промисловості, особливо при одержанні сірки марок ОСЧ (ГОСТ 127-76); б) забезпечує експресність проведення аналізів і дає можливість оперативного регулювання технологічного процесу виробництва і переробки сірки; в) портативний варіант установки може використовуватись в будь-якій точці технологічного процесу виробництва; г) установка для проведення аналізів складається з стандартних широко використовуваних електроприладів, що вигідно відрізняє її від Існуючих в сірчаній промисловості Інших способів аналізу.