Спосіб очищення кам’яновугільних фенолятів

Изобретение относится к способу очистки фенолов, в частности фенолятов и может найти применение в коксохимической и химической промышленности. Известен способ очистки фенолятов экстракцией тяжелым сольвентом (фенольным маслом) с последующим пропариванием (десорбции паром) при температуре 102-105 С [1]. Недостаток его состоит в низкой степени очистки от азотистых соединений (до 70%) и полное отсутствие очистки от серусодержащих и смолистых веществ. Наиболее близким к данному способу является способ очистки фенолятов концентрацией 23,7% в пересчете на фенол экстракцией каменноугольными маслами -фенольным, нафталиновым, поглотительным, а также бензолом, толуолом, ксилолом, путем смещения в соотношении соответственно 1:2 и последующего отстоя и разделения. При этом обеспечивается извлечение азотистых соединений до 80% [2]. Недостатком способа является отсутствие очистки от смолистых веществ, нейтральных соединений, серусодержащих компонентов и недостаточная степень извлечения оснований (только на 80%). Целью настоящего изобретения является повышение степени очистки, Поставленная цель достигается тем, что экстракции подвергают 10-15%- ный водный раствор фенолятов, а в качестве экстрагента используют фенолы или их техническую смесь, в количестве 2-3% мае. от водного раствора фенолятов, Благодаря тому, что в выбранных пределах концентраций исходных фенолятов, растворимость фенолов резко снижается, применение в качестве экстрагента фенола позволило повысить степень очистки их от смолистых, азотистых и сернистых соединений. Сущность способа состоит в следующем. К раствору фенолятов, полученному при обесфеноливании масел, добавляют при перемешивании фенолы или их технические смеси в количестве 2-3 мас.%. Затем, после получения однородной массы добавляют воду, до достижения концентрации фенолятов 10-15% мае. Экстракцию содержащихся в фенолятах примесей ведут при температуре окружающей среды в течение 5-10 мин, после чего систему подвергают отстою в течение 1-1,5 час с последующим отделением загрязненного фенольного концентрата, используемого в качестве антипригарной присадки к топливу. Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. На 1000 г фенолятов, получаемых при обесфеноливании масел, содержащих, г: свободной NaOH - 4,5; фенолов - 219; нейтральных масел и пиридиновых оснований - 3,2; смолистых веществ, нерастворимых в 20%-ном водном растворе Nа2СО3 – 11,7; сернистых органических соединений (в пересчете на общую сер у) - 0,6, добавляют 56,6 г фенолов следующего состава мас.%: Систему перемешивают до получения однородного раствора и добавляют 900 г воды, получив при этом раствор фенолятов концентрацией 12%. Продолжительность экстракции составила 10 мин, отстой 1,5 часа. При этом были получены феноляты, содержание, г: В табл.1 приведены данные, иллюстрирующие оптимальное содержание фенолятов в водном растворе, при котором наблюдается максимальная степень очистки от примесей. Количество экстрагентов-фенолов было постоянным и составило 2,5%. Как видно из приведенных данных, оптимальным содержанием фенолятов в водном растворе является 10-15 мас.%, предпочтительно 12 мас.%. При этом достигается наилучшая степень очистки фенолятов от примесей при высоком выходе очищенных фенолятов (90,6%). Увеличение содержания фенолятов до 17,0 мас.% приводит практически к отсутствию очистки, ввиду взаимной растворимости экстрагента (свободных фенолов) и очищаемого реагента (фенолятов). Уменьшение содержания фенолятов в водном растворе не оправдано из-за снижения выхода очищаемых фенолятов при той же степени очистки от примесей. В табл.2 приведены экспериментальные данные, подтверждающие правомерность выбранного предела экстрагента для очистки фенолятов. Обработке подергался раствор фенолятов 12%-ной концентрации. Таким образом, наилучшие результаты укладываются в выбранный предел. В табл.3 приводится сравнение показателей объекта-прототипа и данного способа.