Спосіб отримання фулеренів “ерозійно-вибухова нанотехнологія отримання фулеренів”

Спосіб отримання фулеренів, що включає дію на вуглецевмісні електроди імпульсами електричного струму в реакційній зоні робочої камери, заповненої діелектричною рідиною, відведення фулеренвмісної маси, акустичну дію на потік фулеренвмісної маси, що відходить з реакційної 3 34567 Відомий спосіб отримання дисперсних вуглецевих матеріалів, зокрема фулеренів, масивніших аніж С60 і C70, та нанотрубок, внаслідок дії електричної дуги між графітовими та металевим (вольфрамовим чи молібденовим) електродами в середовищі рідких ароматичних вуглеводнів: бензолу, толуолу, ксилолу в присутності каталізаторів [див. Патент США №20020122754 А 1. МПК D 01 F 009/12; У 01 J 019/08. Method and device for producing higher fullerenes and nanotubes. Опубл. 05.09.2002]. Цей метод базується на ультрадиспергуванні графітового аноду, термічному розкладі ароматичних вуглеводнів до ацетилену, сполученні одержаних активних молекул й ультрадисперсних часток у алотропні форми вуглецю. До недоліків такого способу слід віднести високу енергоємність і ускладнений контроль за стабільністю протікання процесу, оскільки в його ході графітовий електрод швидко руйнується. Відомий спосіб отримання дисперсних вуглецевих матеріалів, зокрема, нанотрубок шляхом піролізу суміші ацетилену й азоту при температурі 1000К в поруватих мембранах із оксиду алюмінію в присутності диспергованого кобальту, з подальшим розчиненням оксидної матриці в NaOH [див. Э.Г.Раков. Методы получения углеродных нанотрубок. -Успехи химии, 2000, - 62, №1 - С.41-59]. До основних недоліків цього методу слід віднести загальну особливість піролітичних технологій - підвищену енергоємність і ресурсозатратність, тоді як сучасні конкурентоздатні нанотехнології мають бути переважно ресурсозберігаючими. Відомий спосіб отримання вуглецевого наноструктурного матеріалу шляхом створення коротких локалізованих іскрових електричних розрядів в середовищі органічного діелектрика на поверхні оксиду вентильного металу в присутності електроліту, в якому утворення зародків наноструктурного вуглецевого матеріалу відбувається на модифікованій ізолюючим мікропористим оксидним кулею поверхні аноду; джерелом вуглецевих наноутворень є ароматичні вуглеводні (бензол, толуол, ксилол), їх суміші, в тому числі з іншими вуглеводнями та органічними комплексами металів; контроль ініціювання хімічних перетворень й транспортування продуктів реакції здійснюється за допомогою електрофізичних параметрів реакційного середовища [див. Патент України №67269. Спосіб отримання вуглецевого наноструктурного матеріалу. МПК С01В31/00. Опубл. 15.06.2004.]. Недоліком цього способу є низька продуктивність, обумовлена наявністю тільки однієї пари електродів, а також низька екологічна чистота отримуваних фулеренів, обумовлена використанням органічних розчинників. Найбільш близьким до того, що заявляється є спосіб отримання фулеренів, що включає дію на вуглецьвмісні електроди імпульсами електричного струму в реакційній зоні робочої камери, відведення фулеренвмісної маси, акустичну дію на потік фулеренвмісної маси, що відходить з реакційної зони, і виділення з неї фулеренів, при цьому на вуглецьвмісні електроди впливають енергією електричного поля і енергією електромагнітного поля, а на потік фулеренвмісної маси, що відходить з 4 реакційної зони, впливають енергією акустичного поля, яке ведуть одночасно по трьом взаємно перпендикулярним напрямам цього об'єму фулеренвмісної маси, що відходить з реакційної зони. При цьому щільність електричного струму вибирають в межах 10-25А/м 2, а дію акустичним полем по кож ному з трьох взаємно перпендикулярних напрямів здійснюють з частотою 25-35кГц при інтенсивності 0,5-5,0дБ [Патент России №2186022. Способ получения фуллеренов. МПК 7 С01В31/02. Опубл. 2002.07.27]. Недоліком цього способу є його складність, а також низька продуктивність, обумовлена наявністю тільки однієї пари електродів. Крім того, недоліком є низька екологічна чистота отримуваних фулеренів, обумовлена використанням органічних розчинників для виділення фулеренів з фулеренвмісної маси. В основу корисної моделі поставлена задача підвищення екологічної чистоти способу, спрощення способу і підвищення його продуктивності. Поставлена задача вирішується диспергуванням вуглецьвмісних гранул у воді шляхом здійснення вибухів великої кількості локальних приповерхневих мікрооб'ємів гранул імпульсами електричного струму в точках випадкових контактів гранул і в зонах ерозійних проміжків, що виникають хаотично і з великою частотою в шарі вуглецьвмісних гранул. Запропонований, як і відомий спосіб отримання фулеренів включає дію на вуглецьвмісні електроди імпульсами електричного струму в реакційній зоні робочої камери, заповненої діелектричною рідиною, відведення фулеренвмісної маси, акустичну дію на потік фулеренвмісної маси, що відходить з реакційної зони, і виділення з неї фулеренів і, відповідно до цієї пропозиції, в якості вуглецьвмісних електродів використовують безліч гранул вуглецьвмісного матеріалу, в якості діелектричної рідини використовують воду і здійснюють електричні вибухи локальних мікрооб'ємів приповерхневого шару фулеренвмісної гранул імпульсами електричного струму в зонах, прилеглих до точок контактів металевих гранул, при амплітуді імпульсів струму 20-800А і тривалості імпульсів струму 10-1000мкс, а акустичну дію на потік фулеренвмісної маси, що відходить, здійснюють кавітацією, що виникає у воді від електричних вибухів локальних мікрооб'ємів гранул. В якості вуглецьвмісних електродів використовують безліч гранул вуглецьвмісного матеріалу. Це підвищує продуктивність способу, оскільки при диспергуванні в шарі гранул одночасно утворюється велика кількість пар електродів з вуглецьвмісного гранул. В якості діелектричної рідини використовують воду, що підвищує екологічну чистоту способу. Оскільки в пропонованому способі здійснюють електричні вибухи локальних мікрооб'ємів приповерхневого шар у вуглецьвмісного гранул імпульсами електричного струму в зонах, прилеглих до точок контактів металевих гранул, то до вибухів схильні мікрооб'єми і ділянки на поверхні гранул одночасно в безлічі точок випадкових контактів гранул, що хаотично виникають в шарі металевих 5 34567 гранул, що різко підвищує щільність енергії, яка вводиться в зони вибухів, і збільшує частоту фулеренів. Впливають на вуглецьвмісні гранули імпульсами електричного струму при амплітуді імпульсів струму 20-800А. При амплітуді імпульсів струму менше 20А знижується продуктивність способу. Амплітуда імпульсів струму більше 800 А призводить до різкого збільшення кавітації у воді, що призводить до дроблення молекул фулеренів, і до породження осколкових процесів в шарі гранул. Впливають на вуглецьвмісні гранули імпульсами електричного струму при тривалості імпульсів стр уму 10-1000мкс При тривалості імпульсів струму менше 10мкс знижується продуктивність способу. При тривалості імпульсів струму більше 1000мкс збільшується кавітація у воді, що призводить до механічного дроблення гранул. Акустичну дію на потік фулеренвмісної маси, що відходить, здійснюють кавітацією, що виникає у воді від електричних вибухів локальних мікрооб'ємів гранул. Це виключає і попереджає коагуляцію наночастинок. При електричних вибухах локальних мікрооб'ємів гранул імпульсами електричного струму у воді виникає кавітація, яка призводить до появи в рідині великої кількості кавітаційних мікробульбашок. Одночасно виникають ударні ультразвукові хвилі. Ударні хвилі, що виникають при схлопуванні мікробульбашок, руйнують агломерати наночастинок і попереджають їх коагуляцію. Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 6 Спосіб здійснюють таким чином. У реакційну зону робочої камери, що виготовлена з діелектричного матеріалу і містить електроди, завантажують гранули вуглецьвмісного матеріалу (наприклад, графіту), які розміщують рівномірним шаром на днищі камери. У розрядну камеру надходить вода в проточному режимі, яка покриває шар гранул. На електроди подають імпульси електричного струму. В якості технічного засобу для здійснення способу може бути використана установка, описана в патенті України №23551 [див. Патент України №23551. Пристрій для ерозійно-вибухового диспергування металів. МПК B22F 9/14 (2007.01). Опубл. 25.05.2007.]. Під час проходження імпульсів електричного струму через ланцюжки, утворені гранулами, між окремими гранулами виникають електричні розряди. Локальні мікрооб'єми приповерхневого шару вуглецьвмісних гранул в зонах, прилеглих до точок контактів гранул і до ерозійних проміжків, плавляться і вибухоподібне руйнуються на найдрібніші наночастинки і пару. При цьому за рахунок ерозійно-вибухового характеру процесів в рідині і в шарі гранул здійснюється диспергування гранул з утворенням фулеренів. Фулерени накопичуються в рідині. Під дією електричних вибухів в рідкому середовищі розвиваються значні гідродинамічні сили і виникають ультразвукові хвилі, які не допускають коагуляції фулеренів. Відведення фулеренвмісної маси із реакційної зони здійснюється потоком води, що проходить через робочу камеру. Вода при цьому виконує додаткову функцію охолоджування реакційної зони. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601