Спосіб одержання фосфорної кислоти

1. Спосіб одержання фосфорної кислоти, що включає приготування пульпи із фосфатвмісної сировини, взаємодію із сірчаною кислотою у присутності добавки, який відрізняється тим, що, як добавку беруть відходи сульфування стирольних співполімерів у кількості 0,5-5% від маси розчину сірчаної кислоти. 2. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що від 38489 Приклад 1. За методикою, описаною вище, приготували пульпу, що складалась із апатиту і оборотної фосфорної кислоти (w(Н3Р04) = 22%). Співвідношення твердої і рідкої фази становило 1:3. Після цього додавали 65%-ий розчин H2S04 з добавкою відходів сульфування стирольних співполімерів. Добавка відходів становила 0,5% від маси розчину сірчаної кислоти. Відходи сульфування стирольних співполімерів мали такий кількісний склад, % мас.: сірчана кислота 67 Суміш алкіларилсульфокислот 7 вода решта сутності добавки, згідно з винаходом, як добавку беруть відходи сульфування стирольних співполімерів у кількості 0,5-5% від маси розчину сірчаної кислоти. Згідно з винаходом відходи сульфування стирольних співполімерів мають такий кількісний склад, % мас.: сірчана кислота 67-85 суміш алкіларилсульфокислот 5-7 вода решта. Крім того суміш алкіларилсульфокислот має такий кількісний склад, % мас.: бензолсульфокислота 2,5-3,2 Толуолсульфокислота 15,9-16,7 етилбензолсульфокислота 32,7-34,9 пропілбензолсульфокислота 5,5 - 6,2 ізопропілбензолсульфокислота 14,7-15,2 бутилбензолсульфокислота 25,8-26,7 Суміш алкіларилсульфокислот мала такий кількісний склад, % мас.: бензолсульфокислота 2,5 толуолсульфокислота 16,7 етилбензолсульфокислота 32,7 пропілбензолсульфокислота 6,2 ізопропілбензолсульфокислота 15,2 бутилбензолсульфокислота 26,7 Відходи сульфування стирольних співполімерів при виробництві сульфокатіонітів покращують процеси масообміну при розкритті фосфатовмісної сировини, а також сприяють фільтруванню пульпи після розкриття фосфатовмісної сировини. Використання як добавки відходів сульфування стирольних співполімерів дозволяє досягти більшої повноти розкриття сировини і, відповідно, збільшення виходу фосфорної кислоти. Крім того результатом такого використання є покращання економічних показників при виробництві сульфокатіонітів, а також розв'язання екологічної проблеми утилізації відходів виробництва (сірчанокислих розчинів), у той же час зменшується витрата сірчаної кислоти у виробництві фосфорної кислоти. Спосіб цей перевірений у лабораторних умовах. Для цього 100 г апатитового концентрату із вмістом P2O5 38% переносили у 300 г оборотної фосфорної кислоти з масовою часткою H3PO4 22% і перемішували до утворення однорідної пульпи. При цьому частина апатиту реагує з H3PO4, утворюючи дигідрофосфат кальцію і гідрофосфат кальцію за такими рівняннями: Са5(РO4)3F + 7Н3РO4 = 5Са(Н2Р04)2 + HF Са5(РO4)3F + 2Н3РO4 = 5СаНР04 + HF До утвореної пульпи приливали розчин H2S04 з добавкою відходів сульфування стирольних співполімерів. Відходи сульфування становили 0,5-5% від маси розчину H2S04. При постійному перемішуванні суміш витримували 2-3 години при температурі 75-80°С. При цьому утворювалась фосфорна кислота і фосфогіпс за такими рівняннями: Ca(H2РO4)2+Н2SO4+2H2O = 2Н3Р04 + CaSO4×2H2O¯ CaHРO4 + Н2SO4 + 2H2O = Н3Р04 + CaSO4×2H2O¯ Потім фільтрували пульпу, визначали повноту розкриття апатиту, концентрацію Н3Р04 у фільтраті та об'єм фільтрату. Далі винахід ілюструється такими конкретними прикладами реалізації. При постійному перемішуванні суміш витримували 3 години при температурі 75-80°С. Потім фільтрували пульпу, визначали повноту розкриття апатиту, концентрацію Н3Р04 у фільтраті та об'єм фільтрату. У прикладі 1 таблиці наведено результати досліджень. Приклад 2. За методикою, описаною вище, приготували пульпу, що складалась із апатиту і оборотної фосфорної кислоти (w(Н3Р04) = 22%). Співвідношення твердої і рідкої фази становило 1:3. Після цього додавали 65%-ий розчин Н3SO4 з добавкою відходів сульфування стирольних співполімерів. Добавка до сірчаної кислоти відходів сульфування стирольних співполімерів становила 3% від маси розчину сірчаної кислоти. У прикладі 2 таблиць 1, 2 та 3 наведено процентний вміст відходів сульфування стирольних співполімерів та результати досліджень. Приклад 3. Процес вели так, як описано у прикладі 1 за винятком того, що змінювали процентний вміст у сірчаній кислоті відходів сульфування стирольних співполімерів. Добавка до сірчаної кислоти відходів сульфування стирольних співполімерів становила 5% від маси розчину сірчаної кислоти. У прикладі 3 таблиць 1, 2 та 3 наведено процентний вміст відходів сульфування стирольних співполімерів та результати досліджень Наведені у таблиці результати підтверджують досягнення потрібного технічного результату. Спосіб цей зменшує затрати при виробництві фосфорної кислоти, а також розв'язує проблему утилізації кислих відходів сульфування стирольних співполімерів при виробництві сульфокатіонітів. Спосіб реалізується на стандартному технологічному обладнанні без додаткових затрат. 2 38489 Таблиця 1 Таблиця 1 Вміст компонентів у відходах сульфування стирольних співполімерів Масова частка компонента, % мас. для прикладу Компоненти відходів сульфування стирольних співполімерів №1 №2 №3 сірчана кислота 67 75 85 суміш алкіларилсульфокислот 7 6 5 вода 26 19 10 Таблиця 2 Таблиця 2 Вміст компонентів у суміші алкіларилсульфокислот Масова частка компонента, % мас. для прикладу Компоненти суміші алкіларилсульфокислот №1 №2 №3 бензолсульфокислота 2,5 3,2 2,9 толуолсульфокислота 16,7 15,9 16,2 етилбензолсульфокислота 32,7 34,9 34,5 пропілбензолсульфокислота 6,2 5,5 5,2 ізопропілбензолсульфокислота 15,2 14,7 14,8 бутилбензолсульфокислота 26,7 25,8 26,4 Таблиця 3 Параметри вміст у сірчаній кислоті відходів сульфування, % повнота розкриття фосфатовмісної сировини, % вихід фосфорної кислоти Таблиця 3 Прототип №1 0,5 Приклади №2 20 №3 5,0 98,7 98,9 99,1 98,6 97,5 97,6 98,1 97,4 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3