Спосіб одержання високолужних алкілсаліцилатних присадок до мастил

Спосіб одержання високолужних алкілсаліцилатних присадок до мастил, що включає взаємодію алкілсаліцилових кислот з числом атомів вуглецю в алкільному ланцюзі 16-18 з гідроксидом кальцію і дюксидом вуглецю при нагріванні в присутності вуглеводного розчину з наступним відокремленням промотору і механічних домішок, який відрізняється тим, що обробку розчину алкілсаліцилових кислот в мінеральній оливі проводять в присутності промотору води в КІЛЬКОСТІ 5-24 % мас гідроксидом кальцію в КІЛЬКОСТІ 12-32 % мас і дюксидом вуглецю в КІЛЬКОСТІ 4-14 % мас на реакційну масу при температурі 40-90°С Винахід відноситься до галузі нафтохімії, а конкретно до способу одержання високолужних присадок до мастил ВІДОМІ способи одержання високолужних алкілсаліцилатних присадок взаємодією алкілсаліцилових кислот з оксидом або гідроксидом кальцію і дюксидом вуглецю при нагріванні в наявності мінеральної оливи, промотора і вуглеводневого розчинника [1, 2] Для одержання присадки від продукту карбонатацм відгоняють промотор і розчинник, одержану присадку очищають В якості промотора використовують метанол або суміш його з оцтовою кислотою, а в якості розчинника бензин або ксилол і тязі 15 хв На друпйступені додають додатково 1екв гідроксиду і (або) оксиду лужноземельного металу і 5 - 15 екв дюксиду вуглеводню, перемішують реакційну масу на протязі 18 год при температурі нижче 65°С ІНШІ Використання в якості промотора легколетючого і токсичного метанолу і вуглеводневих розчинників створюють екологічну небезпеку Крім цього, відомим способом неможливо отримати присадку з лужністю більш 200 мгКОН/г Відомий спосіб одержання алкілсаліцилатної присадки з високою лужністю (до 400 мгКОН/г) в дві ступені На першій ступені проводять змішування в вуглеводневому розчиннику 1 екв алкілсаліцилової кислоти з 1 екв гідрооксиду і (або) оксиду лужноземельного металу і, якщо це необхідно, з спиртом С-і - Сє і вводять в одержану суміш 0,6 екв дюксиду вуглецю, одержану суміш перемішують на про Від одержаного продукту ВІДДІЛЯЮТЬ ВОДНИЙ шар, який містить в собі промотор і розчинник, відгонкою і потім очищають від механічних домішок центрифугуванням [3] Відомим способом можна отримати присадку з високою лужністю, однак процес тривалий, проведення в дві стадії ускладнює його Відомий спосіб одержання алкілсаліцилатної присадки взаємодією алкілсаліцилових кислот з числом атомів вуглецю в алкільному ланцюзі 14 18 з гідроксидом кальцію і дюксидом вуглецю при температурі 80 - 140°С і залишковим тиском 0,01 1кг/см в присутності промотора етиленгліколю або метилетилцеллозольва в КІЛЬКОСТІ 10 - 20% мас на реакційну масу 8 слідуючою відгонкою води і промотора під вакуумом при темп 160°С і дальнійшою очисткою одержаного продукту центрифугуванням [4] Відомий спосіб дозволяє спростувати процес, скоротити його тривалість і покращити екологію, однак застосовані промотори в умовах процесу карбонатацм і відгонки частково вступають в реакцію з алкілсаліциловими кислотами і гідроксидом (О (О 46969 Реакцію ведуть при невеликому вакуумметричнокальцію з утворенням продуктів, які ускладнюють 2 му тиску до 0,1кг/см процес очистки присадки При одержанні високоПо закінченні процесу карбонатацм проводять лужної присадки значно підвищується в'язкість, що відгонку води при температурах 90 - 100°С з наприводить до зниження якісних характеристик ступним відділенням механічних домішок на присадки центрифузі при 3500 обертів за хв на протязі 25 Найбільш близьким до запропонованого є спохв сіб одержання алкілсаліцилатної присадки взаємодією алкіл саліцилових кислот з числом атомів Одержують 96,5 готової присадки вуглецю в алкільному ланцюзі 16 - 18 з гідроксиПриклад № 2 дом кальцію і дюксидом вуглецю при нагріванні в Проводять аналогічно прикладу № 1, однак присутності мінеральної оливи і промотора ізопротемпература процесу 40°С Час карбонатацм 35 пілового спирту 8 - 15% мас, з наступним віддіхв ленням промотору і механічних домішок, процес Вихід присадки 95,9г ведуть при температурі 66 - 76°С [5] Приклад № З Відомий спосіб спрощує процес, скорочує його Проводять аналогічно прикладу № 1, однак в тривалість і покращує екологію, однак необхідне реактор завантажують відділення промотора, як окрема стадія процесу з 1 оливи САЕ-10 27,6г, наступною відгонкою води, що ускладнює процес 2 Алкілсаліцилові кислоти 58,9г, відгонки 3 Гідроксиду кальцію 18,1г, Автори винаходу рішають поставлене завдан4 Води 15г, ня одержанням екологічно чистого способу одер5 Дюксиду вуглеводню 5,9г, жання алкілсаліцилатних присадок минаючи стаТемпература процесу 66°С, дію відгонки промотора, яка забезпечує Час карбонатацім 35хв, покращення якісних показників присадки (в'язкість, Вихід присадки 98г ступінь чистоти, миючі властивості) без ускладПриклад № 4 нення процесу Проводять аналогічно прикладу № 3, однак температура процесу 72°С Поставлене завдання вирішене за пропонованим способом одержання алкілсаліцилатної приЧас реакції карбонатацм 34 хв садки взаємодією алкілсаліцилових кислот з чисВихід присадки 97,9г лом атомів вуглецю, алкільного ланцюгу 16 - 18 з Приклад № 5 гідроксидом кальцію і дюксидом вуглецю при наПроводять аналогічно прикладу № 1, однак в гріванні в присутності вуглеводневого розчинника реактор завантажують з наступним відділенням промотору і механічних 1 Оливи САЕ-10 20,4г, домішок, відрізняється тим, що обробку розчину 2 Алкілсаліцилових кислот 63,2г, алкілсаліцилових кислот в мінеральній оливі про3 Гідроксиду кальцію 22г, водять в присутності промотора - води в КІЛЬКОСТІ 4 Води 18г, 5 - 24% мас гідроксидом кальцію в КІЛЬКОСТІ 12 5 Дюксиду вуглецю 7,4г, 42% мас і дюксидом вуглецю в КІЛЬКОСТІ 4 - 14% Температура процесу 70°С, мас на реакційну масу при температурі 40 - 90°С Час карбонатацм 40хв, Вихід присадки 99г Використання в якості промотора води, знайПриклад № 6 дений температурний режим процесу, в залежності від КІЛЬКОСТІ гідроксиду кальцію і дюксиду вуглеПроводять аналогічно прикладу № 5, однак цю при обробці розчину алкілсаліцилових кислот в температура процесу 50°С мінеральній оливі можна одержати високолужні Час карбонатацм 46 хв алкілсаліцилатні присадки з загальною лужністю Вихід присадки 99г від 140 мгКОН/г пр до 300 мгКОН/г пр з високою Приклад № 7 якістю присадок, що наглядно представлено в Проводять аналогічно прикладу № 1, однак в таблиці реактор завантажують До переваги запропонованого способу в порі1 Оливи САЕ-10 22,5г, внянні з прототипом слід віднести зниження собі2 Алкілсаліцилові кислоти 48г, вартості, зниження енергетичних витрат, скоро3 Гідроксиду кальцію 29г, чення процесу (відпала необхідність стадії 4 Води 22г, відгонки промотора), відганяють тільки воду 5 Дюксиду вуглецю Ю,5г, Температура процесу 68г, Завдяки тому, що вода є полярним розчинниЧас карбонатацм 60хв. ком і в процесі карбонатацм не використовується Вихід присадки 99г вуглеводневий розчинник, запропонований спосіб Приклад № 8 екологічно чистий Приклад № 1 Нроводять аналогічно прикладу № 1, за виключенням КІЛЬКОСТІ води В 4-х горлий реактор, обладнаний мішалкою, термометром, газопідводною трубкою СОг і моноКІЛЬКІСТЬ ВОДИ 5Г (5% на реакційну масу) вакуумметром поміщають 35г оливи САЕ-10, 55г Час реакції 65хв алкілсаліцилових кислот С-іє - C-is/к ч 95 мгКОН/г/, Вихід присадки 95 г 14,2г гідроксиду кальцію і 15г води Суміш нагріПРИМІТКА Використання промотора води мевають до 55°С при постійному перемішуванні Синше 5% на реакційну суміш (приклад 8) не забезстему продувають дюксидом вуглецю, потім герпечує одержання присадки з розрахунковою лужметизують і подають 4,2 СОг на протязі ЗО хв ністю і значно сповільнює процес карбонатацм 46969 В таблиці приведені основні характеристики присадок, одержаних запропонованим способом і для порівняння - зразків відомої присадки, одержаної по способу прототипу Приведені в таблиці дані наглядно показують, що використання води в якості промотора дає можливість одержати високолужних алкілсаліцилових присадок з загальною лужністю від 100 до 300мгКОН/г покращення основних якісних характеристик без ускладнення процесу Джерела інформації 2 1 А с № 675694 (СССР) М Кл С10М1/20 опубл 29 03 1978 4 2 ЕР 0298572 А1, М К п С07О65/05 С07С51/41, С10М159/20, 1989 г 4 3 ЕР 0248465 А1, М К п С07С65/05, С10М129/54, 1987 г 4 4 Патент 2019561 РФ М Кл С10М1/24 4 5 Патент України № 10923 М Кп С1 ОМ 159/20 Таблиця Зразки присадки за прикладами Дозан -160 Дозан - 200 Дозан - 240 Дозан - 300 Відсэма прис адка Варі При- При- При- При- При- При- При- ПриВарі- ант клад клад клад клад клад клад клад клад 2 1 2 3 4 5 6 8 ант 1 7 Показники якості 1 2 3 4 5 6 7 Лужне число В'язкість кінематична при 100°С мм^/с Ступінь чистое ти Масова частка кальцію, % Миючі властивості за ПЗВ масла САЕ-30 з 2,5% присадки, бал Індекс основи Диспергуючі властивості 169 200 4,2 160 16 230 4,8 0,5 3,2 77 0,5 3,0 7 13,5 400 7,6 303 180 800 9 110 23 750 4 158 7,5 290 361 875 6021 0,5 0,5 0,5 0,5 1 1 87 81 96 60 200 198 41,6 41,3 300 6,2 340 6,2 237 36 300 8,0 0,5 0,5 81 80 236 69,9 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71