Спосіб визначення вмісту паладію в сплавах

Спосіб визначення вмісту паладію в сплавах, що включає реєстрацію вольт-амперної залежності, який відрізняється тим, що анодну вольтамперну залежність зразка сплаву реєструють перед та після його попередньої катодної поляризації при потенціалах відновлення водню у лужному розчині впродовж 40-60 хвилин з подальшим визначенням масової частки паладію в сплаві за різницею площ під графіками вольт-амперних залежностей. (19) (21) u200911905 (22) 20.11.2009 (24) 12.07.2010 (46) 12.07.2010, Бюл.№ 13, 2010 р. (72) НЕНАСТІНА ТЕТЯНА ОЛЕКСАНДРІВНА, ВЕДЬ МАРИНА ВІТАЛІЇВНА, САХНЕНКО МИКОЛА ДМИТРОВИЧ (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ "ХАРКІВСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ" 3 51155 4 його попередньої катодної поляризації при потенляризації. Як допоміжний електрод використовуціалах відновлення водню у лужному розчині ють, наприклад, платинову пластину. Визначають впродовж 40-60 хвилин з подальшим визначенням потенціал відновлення водню та проводять електмасової частки паладію в сплаві за різницею площ роліз при потенціалі відновлення водню впродовж під графіками вольт-амперних залежностей. 40-60 хвилин. Після електролізу реєструють анодВідомо, що паладій здатний абсорбувати вену вольт-амперну залежність. Для визначення лику кількість водню, зокрема і при електрохімічскладу сплавів паладію використовують розчин з ному відновленні гідроген-іонів з розчинів електконцентрацією калій гідроксиду 400-420г/дм3 при ролітів. При кімнатній температурі паладій може температурі 20-25°С. поглинати об'єм водню у 350-850 разів більший за Вміст паладію в сплаві визначають за різнивласний. В той же час, інші метали мають суттєво цею площ під анодними хвилями вольт-амперних (на два порядки) меншу абсорбційну здатність залежностей (фіг.1), які отримані до та після прощодо поглинання водню. Наприклад, відомості про ведення катодної поляризації електроду при потездатність поглинання водню нікелем практично нціалах відновлення водню. Ця різниця пропорційвідсутні, а існуючі літературні дані свідчать про на вмісту паладію в сплаві - масовій частці (Pd). дуже слабку здатність сорбції водню нікелем. Кількісно масову частку паладію визначають за На цих фундаментальних властивостях і ґрункалібрувальним графіком (фіг.2). Калібрувальний тується метод визначення складу сплавів паладію, графік отримують наступним шляхом: реєструють що пропонується. Поставлена мета досягається вольт-амперні залежності та визначають відповідтим, що проводять попередню катодну поляризану площу під залежністю для чистого паладію, цію сплаву паладію при потенціалі відновлення Н+нікелю та відомих за складом сплавів при незмініонів, впродовж якої відбувається поглинання атоних розмірах зразка та швидкості розгортання помів гідрогену сплавом переважно за рахунок притенціалу, наприклад, 0,02В/с. За отриманими дасутності паладію в його складі. Після накопичення ними будують графік в координатах (Pd) - S, як деякої кількості Н-атомів в об'ємі матеріалу провонадано на фіг.2, де (Pd) - масова частка паладію дять зворотну анодну поляризацію з метою окисв сплаві, S-площа під вольт-амперною залежністю, нення абсорбованих паладієм атомів гідрогену. отриманою після абсорбції водню металом або Істотно, що кількість абсорбованого водню буде сплавом. Як видно, лінійність калібрувального пропорційна вмісту паладію, з одного боку, а з графіка зберігається у всьому діапазоні вмісту іншого, - її легко визначити за величиною анодного паладію в сплаві. струму, що витрачається на окиснення абсорбоВ таблиці 1 наведено приклади, що ілюструваних Н-атомів. ють запропонований спосіб. Порівняння результаЗапропонований спосіб здійснюється таким тів, одержаних за прототипом та винаходом, навечином. дених в таблиці 1, свідчить, що спосіб, який В комірці для електролізу, заповненій електзаявляється, дозволяє визначити склад сплаву ролітом на основі калію гідроксиду, реєструють паладій-нікель з високою точністю без руйнування катодну та анодну вольт-амперну залежність ропокриття та застосування складних приладів. Побочого електроду (паладію, нікелю або сплавів хибка визначення, наприклад, складу сплаву папаладію, наприклад, паладій-нікель) з використанладій-нікель не перевищує 1%. ням стандартного обладнання. Процес здійснюють в електролізері за трьохелектродною схемою поТаблиця 1 Масова частка паладію co(Pd), % в сплавах за прототипом та запропонованим способом Запропонований спосіб № 1 2 3 4 5 6 Прототип 0 5 20 43 67 99,8 Різниця площ під анодною вольт-амперною залежністю, см2 0,01 0,08 0,26 0,58 0,96 1,33 Таким чином, спосіб, що заявляється, дозволяє визначити склад покриття сплавами паладійнікель з високою точністю, скорочує тривалість аналізу, не потребує руйнування зразка. Даний метод може бути використаний і для інших сплавів паладію. Перелік фігур креслення: (Pd), % 0 4,5 19 44,8 66 100 Фіг. 1 - Анодні залежності густини струму (j) від потенціалу електроду (Е) на паладієвому електроді перед (1) та після (2) електролізу, що проводили при потенціалі відновлення H+-іонів. Фіг.2 - Калібрувальний графік для визначення масової частки паладію (Pd) у сплаві паладій 5 51155 6 нікель за площею (S) під вольт-амперною залежні2. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое стю. руководство по фотоколориметрическим и спектДжерела інформації рофотометрическим методам анализа. - Л.: Хи1. Патент России №2313088 СІ, кл. мия, 1972.-408 с. G01N31/22, 2006 3. Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. Пер. с англ.-М.: Мир, 1985.- 496 с. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601