Спосіб одержання гідроксиламінсульфату

Спосіб одержання пдроксиламінсульфату, що включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішування нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування надмірного кисню на срібно-марганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування його конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від дюксиду азоту, каталітичне рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу на платиновому каталізаторі, змішування концентрованого нітрозного газу з воднем і монооксидом азоту, отриманим внаслідок гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу, і прямий синтез пдроксиламінсульфату на платиновому каталізаторі в середовищі 19 мас % сірчаної кислоти, одержаної змішуванням концентрованої сірчаної кислоти, конденсату першого ступеня концентрування нітрозного газу, продукту гідрування конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленої води, і очищеної, який відрізняється тим, що 19 мас % сірчану кислоту готують з концентрованої сірчаної кислоти, розбавляючи и спочатку конденсатом першого ступеня концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1-22,3 мас % кислоти, яку очищають, і змішують очищену сірчану кислоту з продуктом гідрування азотнокислого конденсату другого ступеня концентрування нітрозного газу Винахід відноситься до хімічної промисловості, а саме до способу одержання пдроксиламінсульфату (ГАС), що застосовується у виробництві капролактаму Відомий спосіб одержання монооксиду азоту, що включає приготування каталізатора, що складається з платини, сульфіду платини (2) і оксиду платини (4) на носи графіті, активацію каталізатора в середовищі 1-15 мас % розчину азотної кислоти при температурі 60 - 90°С протягом 0,5 - 2 години, гідрування азотної кислоти воднем при температурі до 90°С таким чином, щоб масова частка азотної кислоти в реакторі не перевищувала 0,45 мас % Одержаний при цьому монооксид азоту не містить домішок, таких як азот і гемиоксид азоту, і в суміші з воднем може бути використаний для синтезу пдроксиламінсульфату (ГАС) [Патент України № 12858 МПК5С01В 21/24, 1997р] монооксиду азоту, що істотно поліпшує економічні показники виробництва ГАС Недоліком такого способу гідрування азотної кислоти є часткове розчинення платини каталізатора і її практично безповоротні втрати з продуктом гідрування Найбільш близьким до винаходу, що заявляється по технічній суті і результату, що досягається є спосіб одержання ГАС, що включає приготування реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, зміщення нітрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу шляхом гідрування надмірного кисню на срібномарганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією водяної пари, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду азоту, змішення сконцентрованого нітрозного газу з воднем, рідиннофазове гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішання чистого монооксиду азоту, що утворюється в результаті гідрування з Достоїнством такого каталізатора і способу гідрування азотної кислоти є можливість використання розбавлених розчинів азотної кислоти, що є відходом виробництва ГАС і одержання чистого ю ю 59915 основним потоком нітрозного газу і воднем (синтез-газом), змішання продукту гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу з конденсатом першого ступеню, знесоленою водою і концентрованою сірчаною кислотою, і прямий синтез ГАС в середовищі розбавленої сірчаної кислоти гідруванням монооксиду азоту воднем в присутності платинового каталізатора (заявка ЄПВ № 0945401 МПК7СО1В21714,1999р) Достоїнством такого способу одержання ГАС є повна утилізація ВІДХОДІВ виробництва - азотнокислих конденсатів, що утворюються на стадії концентрування нітрозного газу, а також одержання в результаті гідрування азотної кислоти чистого монооксиду азоту, що не містить інертних домішок Крім того, завдяки автономності стадій синтезу ГАС і гідрування конденсату другого ступеню, управління процесом загалом спрощується і стає надійним Недоліком такого способу одержання ГАС є розчинення платини в середовищі азотної кислоти в умовах рідиннофазового гідрування конденсату другого ступеню і и безповоротні втрати на стадії розбавлення сірчаної кислоти і її очищення За цим способом концентровану сірчану кислоту розбавляють в одну ступень від 94 - 98 мас % до 19 мас % сумішшю конденсату першого степеню, продукту гідрування конденсату другого ступеню і знесоленої води Одержану 19 мас % сірчану кислоту звичайно (Патент ФРН № 2111118, МКИ кл С01В 17/90, 1973 р Заявка Франції № 2128662 заявлена 06 031972 м , пріоритет ФРН від 09 03 1971 м) очищують на активованому вугіллі від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню (на схемі не показано) Наприклад, при двоступеневій конденсації водяної пари в процесі концентрування нітрозного газу утвориться біля 14300кг/годину конденсату на першому ступені, що містить до 0,25 мас % азотної кислоти і 3570кг/годину на другому ступені із вмістом азотної кислоти більше за 3 мас % Гідрування 3570кг/годину конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності біля 400кг платинового каталізатора призводить до розчинення до 2,3 - 2,4г/годину платини, тобто 18,4 - 19,2кг/рік У процесі очищення 19 мас % сірчаної кислоти на активованому вугіллі безповоротно втрачається до 12 - 13кг/рік платини На стадії синтезу ГАС у відновному середовищі значна частина платини осаджується на платиновомукаталізаторі синтезу ГАС і її втрати не перевищують 1,5кг/рік Задачею цього винаходу є удосконалення способу одержання ГАС шляхом зміни технологічної схеми процесу так, щоб максимально знизити втрати платини Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання ГАСу, що включає підготовку реакційної суміші з аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішання нитрозного газу з воднем, стабілізацію нітрозного газу за допомогою гідрування надмірного кисню на срібномарганцевому каталізаторі, двоступеневе концентрування нітрозного газу конденсацією пар води, очищення концентрованого нітрозного газу від диоксиду азоту, рідиннофазне гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу в присутності платинового каталізатора, змішення концентрованого нітрозного газу з воднем і з монооксидом азоту, одержаним внаслідок гідрування конденсату другого ступеню і прямий синтез ГАС в середовищі 19 мас % сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі, згідно з винаходом розбавлення концентрованої сірчаної кислоти здійснюють в два етапи на першому етапі концентровану сірчану кислоту змішують з конденсатом першого ступеню концентрування нітрозного газу і знесоленою водою з одержанням 21,1 - 22,3 мас % кислоти, яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксида сірки на активованому вугіллі в присутності кисню На другому етапі додають продукт гідрування азотнокислого конденсату другого ступеню концентрування, утримуючу 0,45 мас % азотних кислоти і розчинену в йому платину 19 мас % сірчану кислоту, що отримується, використовують для синтезу ГАС Спосіб одержання ГАС, що заявляється пояснюється схемою, поданою на фиг 1, і, для порівняння, на фиг 2 представлена схема одержання ГАС по прототипу Спосіб здійснюють таким чином У реакторі 1 аміак окислюють киснем в середовищі водяної пари, нітрозний газ, що утворився, після стабілізації його в реакторі 2 шляхом гідрування надмірного кисню воднем на срібномарганцевому каталізаторі направляють в конденсатор 3 першого ступеню, де з нього виділяють до 80% конденсату, що містить до 0,3 мас % азотної кислоти, а потім в конденсатор 4, де виділяють до 20% конденсату із вмістом азотної кислоти більше за 3 мас %, направляють його в реактор 6, де в присутності платинового каталізатора азотну кислоту гідрують до її вмісту не менше за 0,45 мас % Утворений внаслідок гідрування чистий монооксид азоту в суміші з воднем з'єднують з основним потоком концентрованого нітрозного газу і водню (синтез-газом) і направляють на стадію синтезу ГАС, де в середовищі 19 мас % сірчаної кислоти на платиновому каталізаторі відбувається синтез ГАС Для одержання 19 мас % сірчаної кислоти конденсат першого ступеню в суміші із знесоленою водою направляють на розбавлення концентрованої сірчаної кислоти в змішувач 8, де отримують 21,13 мас % кислоту, яку очищають від органічних і неорганічних домішок і диоксиду сірки в присутності кисню на активованому, вугіллі в колоні 9 В МІСТКОСТІ 10 обчищену сірчану кислоту змішують з продуктом гідрування конденсату другого ступеню, що містить розчинену платину, і отримують необхідну 19 мас % сірчану кислоту Таким чином, вся розчинена на стадії рідиннофазного гідрування конденсату другого ступеню концентрування нітрозного газу платина попадає безпосередньо на стадію синтезу ГАС, де у відновному середовищі осаджується на платиновий каталізатор синтезу ГАС Таким чином, розчинена платина повертається в технологічний процес 59915 \c Оїї ІІ2ОЛ Ф г Комп'ютерна верстка А Крулевський Підписано до друку 06 10 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна