Спосіб одержання йодату калію

1. Спосіб одержання йодату калію, що включає електрохімічне окислення йодиду калію в розчині до йодату калію в присутності біхромату калію 3 79902 нтрацію йодиду калію в маточному розчині. Окислення йодиду калію до концентрації близької до нуля призводить до зниження струму та ви ходу по струму йодату калію, що збільшує час електролізу. Збереження сили струму вимагає збільшення напруги що підводиться, але при низьких концентраціях йодиду в розчині збільшується знос і зменшується час роботи анодів. Ціль винаходу - зниження енерговитрат, скорочення технологічного циклу. Поставлена мета досягається тим, що йодат калію одержують в результаті безперервного електрохімічного окислення йодиду калію до йодату калію при температурі 60-80°С на окисному рутенієво-титановому аноді з анодною щільністю струму до 2000А/м 2 у водному розчині з масовою концентрацією йодиду калію 55-85кг/м 3 та йодату калію 70-170кг/м 3. Зазначені концентрації йодиду калію та йодату калію підтримуються безперервним відбором частини розчину з електролізеру на стадію виділення йодату калію і подачею в електролізер укріпленого по йодиду калію маточного розчину. Кристалізацію проводять шляхом охолодження відібраної з електролізеру частини розчину до температури навколишнього середовища та відділення кристалів йодату калію від маточного розчину. Ма точний розчин зміцнюється по йодиду калію і повертається в електролізер. Заявлений спосіб характеризується як відомими ознаками: - електрохімічне окислення у водному розчині йодиду калію до йодату калію при температурі 6080°С в присутності біхромату калію; - кристалізація продукту проводиться шляхом охолодження розчину; так і новими ознаками: - електрохімічне окислення йодиду калію до йодату калію проводиться в розчині з масовою концентрацією йодиду калію 55-85кг/м 3, йодату калію 70-170кг/м 3; - виділення йодату калію проводиться шляхом безперервного відбору частини електроліту, його охолодження та відділення кристалів від маточного розчину, відділений від кристалів маточний розчин зміцнюють по йодиду калію і повертають в електролізер; - безперервне електрохімічне окислення ведуть на окисному рутенієво-титановому аноді при щільності струму до 2000 А/м 2. Суть способу полягає в наступному. В електролізері безперервно циркулює розчин з температурою 60-80°С і масовою концентрацією йодиду калію 55-85кг/м 3 та йодату калію 70170кг/м 3 в присутності біхромату калію з масовою концентрацією до 2кг/м 3. Верхня межа масової концентрації йодату калію 170кг/м 3 визначається розчинністю при температурі 80°С в розчині йодиду калію з масовою концентрацією 55-85кг/м 3, а нижня межа масової концентрації йодату калію 70 кг/м 3 визначається розчинністю в розчині йодиду калію 55-85кг/м 3 при температурі навколишнього середовища 20°С. При масовій концентрації йодату калію більше 170кг/м 3 буде відбуватися утворення та випадіння кристалів йодату калію в електролізері, що неприпустимо. При масовій 4 концентрації йодату калію менше 70кг/м 3 і охолодженні розчину на стадії виділення продукту до температури навколишнього середовища 20°С, утворення та випадіння кристалів йодату калію не відбувається, а більше охолодження вимагає спеціальних технічних засобів, що не доцільно. Електрохімічне окислення йодиду калію до йодату калію відбувається на окисному рутенієвотитановому аноді при анодній щільності струму не більше 2000А/м 2. При більшій анодній щільності струму відбувається порушення пасивації анода і спостерігається його руйнація. Силу струму, що проходить через електролізер, регулюють напругою, яку подають на електролізер. Швидкість відбору розчину з електролізеру визначається струмом, що проходить через електролізер, виходом по струму йодату калію і різницею концентрацій йодиду калію в укріпленому маточному розчині, що подають в електролізер, і в розчині, що відбирається на кристалізацію. Відібраний розчин з електролізеру безперервно подається в холодильник-кристалізатор, де він охолоджується до температури навколишнього середовища, при цьому відбувається кристалізація йодату калію. В результаті повільного охолодження формування кристалів йодату калію без захоплення маточного розчину в кристал, що дозволяє проводити кристалізацію йодату калію із розчину з масовою концентрацією йодиду калію до 85кг/м 3. Періодично кристали йодату калію з маточним розчином вивантажуються на нутч-фільтр, де кристали відокремлюються від маточного розчину, промиваються дистильованою водою і передаються на сушку. Маточний розчин після кристалізації насичується по йодиду калію і подається в електролізер. Приклад 1. Електрохімічне окислення йодиду калію до йодату калію ведуть на окисному рутенієво-титановому аноді при анодній щільності струму 1000А/м 2 при температурі 65-70°С, напрузі на електролізері 3,4В та силі струму 1428А, масовій концентрації в розчині йодиду калію 80кг/м 3, йодату калію 110кг/м 3. Для запобігання відновлення на катоді продуктів анодного окислення розчин містить біхромат калію до 2кг/м 3. Частина електроліту з об'ємною швидкістю 0,0534м 3/год безперервно відводиться в кристалізатор, де при охолодженні його до температури 30°С відбувається кристалізація йодату калію. Періодично кристали йодату калію з маточним розчином відводяться на нутчфільтр, на якому відбувається відділення кристалів йодату калію від маточного розчину. Маточний розчин з масовою концентрацією йодиду калію 80кг/м 3, йодату калію 75кг/м 3, біхромату калію 2кг/м 3 із кристалізації зміцнюється по йодиду калію до масової концентрації 107,15кг/м 3 і повертається в електролізер. Виділений йодат калію промивають дистильованою водою і передають на сушку. Одержаний йодат калію відповідає ГОСТу реактивної кваліфікації марки "ч.д.а". Приклад 2. Процес електрохімічного окислення йодиду і кристалізації проводився як у прикладі 1, який відрізнявся тим, що електрохімічне окислення і кристалізацію проводили при різній концентрації йодиду калію в розчині. 5 79902 6 Таблиця 1 № п/п 1 2 3 4 5 6 7 Масова концентрація йо- Сила струдиду калію в розчині, кг/м 3 му, А 110 1480 90 1460 85 1440 70 1380 55 1270 40 1160 25 1050 З таблиці 1 видно, що тільки при масовій концентрації йодиду калію не більше 85 кг/м 3 забезпечується необхідна якість йодату калію. Зниження масової концентрації йодиду калію нижче 55 кг/м 3, приводить до зниження сили струму і відповідно продуктивності установки. Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін Якість йодату калію по ГОСТ 4202-75 Не відповідає по масовій частці йодидів Не відповідає по масовій частці йодидів Відповідає Відповідає Відповідає Відповідає Відповідає Винахід, що заявляється, забезпечує при скороченні технологічного циклу і зниженні енерго- та трудовитрат досягнення більш високого виходу, збільшення часу роботи аноду з 1 до 4 років. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601