Металокомплекс – фторований біс-(саліцилальдімінат) міді

Металокомплекс фторований біс(саліцилальдімінат) міді загальної формули: 2 Конденсацію проводять при мольному співвідношенні основа Шиффа : сіль =2:1. Продукт уявляє собою кристали зеленого кольору, які розчиняються в амідних розчинниках (ДМФА, ДМАА, 3 80079 NMП) при кімнатній температурі. Вихід цільового продукту 93,2%. Спосіб одержання комплексу ілюструється прикладом. Приклад. У трьохгорлий реактор з мішалкою , холодильником, капельною воронкою розміщують 0,255г NaOH і додають 15мл метилового спирту. Окремо готують розчин основи Шиффа (2,0г) у 20мл метилового спирту і додають його до спиртового розчину гідроксиду натрія. До цієї суміші поступово додають розчин хлориду міді (0,545г) у 15мл метилового спирту. Реакційну суміш перемішують протягом 3 годин при кімнатній температурі (25°С). Розчин виливають у воду, осад відфільтровують і промивають дистильованою водою протягом 0,5 годин і висушують при 100°С до постійної маси. Вихід 2,05г. (93,2%). Т.пл. 225 - 226°С. Склад та будову отриманого подукут підтверджено даними елементного та рентгенофлюоресцентного аналізу та 1Ч - спектроскопією. Елементний аналіз. Знайдено %: F 22,30 22,35; N 4,15 - 4,27. C 30H20F8N 2О4Cu. Обчислено %: F 22,11; N 4,07. За даними рентгенофлюоресцентного аналізу одержана сполука не містить домішок інших елементів. У 1Ч - спектрах отриманої сполуки присутні наступні смуги поглинання: при 1635см -1, яка характеризує валентні коливання C=N групи у хелатному кільці; смуги поглинання при 1100 - 1300см-1 відносятся до C-F груп; при 1500, 1600см -1 характеризують валентні коливання С=С ароматичного кільця ; відсутня широка смуга поглинання при 3250 - 3550см -1, яка характерна для груп ОН, зв'язаних водневими зв'язками і яка присутня у не хелатованих основах Ши ффа. Одержані результати свідчать про відповідність синтезованої сполуки заявленій. Новим є те, що нова сполука добре розчиняється і суміщується у розчині із фторованим поліамідом. Неочікуваним було те, що синтезований металокомплекс проявляє у складі поліамідів раніше невідомі властивості, а саме впливає на міцністні характеристики при високих температурах, тобто може бути ефективно використаний як добавка - модифікатор до поліаміду. 4 Одержаний модифікатор додають до розчину фторованого поліаміду (полі-1-тетрафторетоксі2,4-феніленізофталамід) і формують плівку. Приклад одержання модифікованих плівок. Приклад. До розчину 0,8г фторованого поліаміду у 10мл ДМФА додають 0,008г модифікатора (1% від ваги поліаміду). Розчин фільтрують та виливають у скляну форму. Формування плівки відбувається при 75 - 80°С протягом 6 годин. Сиру плівку знімають з форми і висушують при 150°С у вакуумі до постійної маси. За аналогічною методикою одержують плівку із вмістом 5% модифікатора. Для поліамідних плівок були визначені показники деформаційної міцності за методикою [3]. Уведення у розчин поліаміду модифікатора (фторованого металокомплексу) призводить до позитивного ефекту, який полягає у наступному. На підставі експериментальних даних встановлено, що додавання фторованого металокомплексу підвищує деформаційну міцність поліаміду при нагріванні на 60°С. На рисунку наведені термомеханічні криві, зняті при навантаженні 1,06кг/см 2 і швидкості нагріву 4°С/хв. Рис. Термомеханічні криві фторованих поліамідів: 1 - немодифікований фторований поліамід; 2 - поліамід з добавкою 1% модифікатора; 3 - поліамід з добавкою 5% модифікатора. Таким чином, фторований металокомплекс може бути ефективно використаний як добавка модифікатор до поліамідів з масовою часткою (1 - 5)%. Перелік посилань 1. Ковтун Г.А., Плужников В.А. Химия ингибиторов окисления органических соединений. - Киев: Наук, думка, 1995. - 296 с. 2. Маличенко Б.Ф., Цыпина О.Н. Полиамиды на основе фторалкоксифенилендиаминов и ароматических дикарбоновых кислот // Высокомол. соед., 1978- Б, №7. - С. 631 -633. 3. Коршак В.В. Химическое строение и температурные характеристики полимеров.- М.: Наука, 1970.- 390с. 5 Комп’ютерна в ерстка Л. Купенко 80079 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601