Спосіб очистки відновлених розчинів титанілсульфату від домішок

1. Спосіб очистки відновлених розчинів титанілсульфату від домішок методом відстоювання, який відрізняється тим, що до розчину, який подано у відстійники періодичної дії, одночасно подають розчини ПАР катіоноактивної дії та неіоногенної дії. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що ПАР катіоноактивної дії беруть з масовою часткою основної речовини 3,5 мас.% і дозують з розрахунку 2 л/м3 розчину, а ПАР неіоногенної дії беруть з масовою часткою основної речовини 2,5 мас.% і дозують з розрахунку 2 л/м3 розчину. Винахід відноситься до технології виробництва пігментного діоксиду титану, зокрема до способу очистки відновлених сульфатних розчинів титану від дисперсійної фази шляхом їх відстоювання, що обумовлює можливість його застосування в лакофарбовій, паперовій, текстильній промисловості. При виробництві діоксиду титану пігментного сульфатним способом розчини титанілсульфату отримують при взаємодії ільменітових концентратів із сірчаною кислотою. Ці розчини підлягають очищенню від часток нерозкладеної сировини та нерозчинних домішок шляхом фільтрування або відстоювання. Відомий спосіб очистки розчинів титанілсульфату шляхом відстоювання з використанням в якості поверхнево-активних речовин (ПАР) розчинів полівінилового спирту і сульфоналу в масовому співвідношенні 1,0:(0,11,0) [див патент СРСР № 1088759, кл. В 01 D 37/00, 1984]. Недоліком цього способу є те, що полівініловий спирт спричиняє ціноутворення розчинів, а також ця суміш ПАР не сприяє відстоюванню до регламентованого значення вмісту шламу - не більше 0,5г/дм3. Найбільш близьким по технічній сутності і результату, що досягається, є спосіб очистки відновлених розчинів титанілсульфату методом відстоювання, що здійснюється в відстійниках періодичної дії з використанням ПАР-флокулянту катіоноактивної дії [Постійний технологічний регламент ВАТ "Сумихімпром" виробництва пігментної і спеціальної марок двоокису титану № 67, із зміною № 1]. Згідно цього способу дозують флокулянт з масовою часткою 3,0%-18л/м3 розчину титанілсульфату. Відстоювання дисперсійної фази здійснюється через 4-8год, в залежності від якості розчину титанілсульфату. Кінець відстоювання визначається шляхом відбору проби освітленого розчину на глибині 90см і аналізу в ньому вмісту шламу. В освітленому розчині вміст дисперсійної фази не повинен перевищувати 0,5г/дм3. Недоліком цього способу очистки розчинів є значна тривалість процесу відстоювання та значні витрати флокулянту (на 1 т готового продукту 4,8кг флокулянту). (19) UA (11) 82061 (13) C2 (21) 20041007974 (22) 01.10.2004 (24) 11.03.2008 (72) ВАКАЛ СЕРГІЙ ВАСИЛЬОВИЧ, UA, ЗОЛОТАРЬОВ ОЛЕКСІЙ ЄГОРОВИЧ, UA, ТРОФИМЕНКО МИКОЛА ОЛЕКСІЙОВИЧ, UA, КІЙ ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ, UA, ТРАВНІКОВ ЛЕОНІД ІВАНОВИЧ, UA, САЛЬНИК НАТАЛІЯ МИХАЙЛІВНА, UA, СИЛИЧ КОСТЯНТИН ВАЛЕРІЙОВИЧ, UA, ДОЛЯ ЛЕОНІД ПЕТРОВИЧ, UA, МАКСЮТА ВАДИМ ОЛЕКСАНДРОВИЧ, UA (73) СУМСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ НАУКОВОДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МІНЕРАЛЬНИХ ДОБРИВ І ПІГМЕНТІВ, UA (56) SU 1088759 A, 30.04.1984 SU 1130529 A, 23.12.1983 GB 1227743, 07.04.1971 GB 1323699, 18.07.1973 3 В основу винаходу поставлена задача інтенсифікації процесу очистки розчинів шляхом скорочення часу відстоювання та скорочення витрат флокулянту із заміною на більш ефективні ПАР, що сприятиме також здешевленню продукції. При виборі ПАР враховувались як універсальні, так і специфічні їх дії, що визначаються складом і будовою граничних фаз і такими фізико-хімічними факторами, як умови масопередачі, диспергуємість, температура системи. Ступінь флокуляції залежить від рівнодії сил, що діють на поверхні тверда фаза - ПАР і від взаємодії полярних груп в адсорбційному прошарку. Враховуючи властивості розчину титанілсульфату, для досліджень процесу відстоювання вибрано біфункціональну ПАР ефірокарбоксилат натрію, якій в кислому середовищі характерні неіоногенні властивості та ПАР катіоноактивного характеру на основі поліакриламіду. Спосіб очистки відновлених розчинів титанілсульфату методом відстоювання, що заявляється, заключається в тому, що до розчину, який подано у відстійники періодичної дії, одночасно подаються розчини ПАР катіоноактивного характеру (масова частка основної речовини 3,5%) з дозуванням 2л/м3 та ПАР неіоногенного характеру, наприклад, ефірокарбоксилат натрію (масова частка основної речовини 2,5%) з дозуванням 2л/м3. Загальні витрати флокулянту становлять 4л/м3 розчину. Ефірокарбоксилат натрію по своїм властивостям сприяє флокуляції часток великих розмірів, які складають значну частину дисперсійної фази. Підібрані взаємодоповнюючі ПАР катіоноактивного типу і неіоногенного типу та їх оптимальні співвідношення, що сприяють значному зменшенню витрат флокулянтів та прискоренню процесу флокуляції. Нижче приводяться приклади реалізації способу. Приклад 1 Беруть 5 см3 розчину ефірокарбоксилату натрію з масовою часткою основної речовини 2,5% і поступово вводять його в 250см3 розчину титанілсульфату, нагрітого до (60±2)°С. Температура розчину підтримується на протязі всього досліду. Швидкість осідання дисперсійної фази, тобто шламу, порівняно з застосуванням ПАР катіоноактивного типу значно більша. При відстоюванні протягом 1,5 години шлам осів, але отриманий розчин не прозорий. Вміст шламу в освітленій частині становить приблизно 1г/дм3. Приклад 2 Беруть 5см3 розчину ефірокарбоксилату натрію з масовою часткою основної речовини 2,5% і поступово вводять його в 250 см3 розчину титанілсульфату, нагрітого до (60±2)°С. Температура розчину підтримується на протязі всього досліду. При відстоюванні протягом 4 годин шлам осів, але отриманий розчин не прозорий. Вміст шламу в 82061 4 освітленій частині становить приблизно 0,7г/дм3 при нормі не більше 0,5 г/дм3. Приклад 3 Беруть 1см ПАР катіоноактивної дії з масовою часткою речовини 3,5% і 1см розчину ефірокарбоксилату натрію з масовою часткою основної речовини 2,5 % і поступово вводять їх в 250см3 розчину титанілсульфату, нагрітого до (60±2)°С. Температура розчину підтримується на протязі всього досліду. За 3год. відстою розчину шлам повністю осів, освітлений розчин прозорий і вміст шламу склав 0,3г/дм3. Приклад 4 Беруть 0,5 см3 ПАР катіоноактивної дії з масовою часткою речовини 3,5% і 0,5см3 розчину ефірокарбоксилату натрію з масовою часткою основної речовини 2,5% і поступово вводять їх в 250см3 розчину титанілсульфату, нагрітого до (60±2)°С. Температура розчину підтримується на протязі всього досліду. При відстоюванні протягом 3 годин шлам осів і освітлена частина розчину прозора. Вміст шламу в освітленій частині склав 0,1г/ дм3. Витрати флокулянтів складають 4 л на 1 м3 розчину титанілсульфату. Приклад 4 свідчить про те, що підібрані умови процесу відстоювання та підібрані оптимальні концентрації розчинів ПАР і їх взаємна дія сприяють позитивній адсорбції поверхневоактивних речовин в адсорбційному прошарку та утворенню флокул. В цьому випадку для проявлення поверхневої активності достатньо мати в розчині незначні концентрації ПАР. У таблиці 1 подані результати впливу параметрів на процес відстоювання розчинів титанілсульфату. Таблиця 1 Параметри способу 1 Кількість ПАР, що вводиться в розчин титанілсуль фату: ПАР катіонактивн ої дії масова частка, % витрати розчину на 1 м3, л ефірокарбок силат натрію масова частка, % витрати розчину на Показн Показники по способу, що ики по заявляється протот Прикл Прикл Прикл Прикл ипу ад 1 ад 2 ад 3 ад 4 3,0 3,5 3,5 18 4 2 2,5 2,5 2,5 2,5 16 16 4 2 5 1м3, л 2 Тривалість відстоюванн я, год 3 Якість освітленого розчину: масова концентраці я шламу, г/дм 82061 4 1,5 4 3 3 0,4 1,0 0,7 0,3 0,1 Згідно отриманих результатів очистки розчинів шляхом відстоювання, установлено оптимальні умови проведення відстою, підібрані ефективні ПАР та їх необхідні концентрації. Використання запропонованого способу відстою сприяє скороченню часу відстою на 1-1,5 год, витрат флокулянту з 18 л/м3 до 4 л/м3, тобто на 1 т готового продукту витрати флокулянту складуть 1,2 кг, за рахунок чого значно знизиться собівартість готової продукції. 6