Спосіб одержання адсорбенту

Спосіб одержання адсорбенту з антрациту активуванням у киплячому шарі, який відрізняється тим, що процес активування проводять у дві стадії: на першій стадії антрацит активують при температурі 850-900 °С водяною парою до досягнення обгару 20-35 %, а на другій стадії поверхневий шар обробляють лужним розчином КОН з масовою часткою 0,5-20 % протягом 1-30 хвилин та доактивують при температурі 600-850 °С протягом 1,5-2 годин до обгару 10-30 %. (19) (21) a200705825 (22) 25.05.2007 (24) 25.03.2008 (46) 25.03.2008, Бюл.№ 6, 2008 рік (72) ГОЛОВКО ЛЕОНІД ВОЛОДИМИРОВИЧ, UA, ПОВАЖНИЙ ВОЛОДИМИР АНАНІЙОВИЧ, UA (73) ІНСТИТУТ БІООРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ ТА НАФТОХІМІЇ НАН УКРАЇНИ, UA (56) RU 2108968 C1, 20.04.1998 RU 2177906 C1, 10.01.2002 US 2894914 A, 14.08.1959 JP 1242409, 27.09.1989 DE 19636848 A1, 12.03.1998 Получение углеродных сорбентов в кипящем слое 3 ваг. лужним розчином протягом 1-30 хвилин. Оброблене вугілля просушують до сипучого стану, а потім знов завантажують в реактор та додатково активують за температури 600 - 850°С протягом 0,5 - 2 годин до обгару 10 -30%. Загальний обгар складає 55 - 65%. Механічна міцність по МІС 85 90%. Запропонований нами спосіб відрізняється від відомого тим, що процес активування проводять у два етапи (дві стадії). При цьому на першому етапі вугілля активують1,5 - 4 години за температури 850 - 900°С до досягнення обгару 20 - 35%. На другому етапі поверхневий шар вугілля обробляють лужним розчином протягом 1-30 хвилин. Додатково активують його протягом 1,5-2 годин при температурі 600 - 850°С до обгару 10 30%. В такій сукупності та послідовності запропоновані вище операції раніш не використовувалися. На основі цього вважаємо, що запропоноване нами технічне рішення відповідає критерію "винахідницький рівень". Сутність запропонованого способу пояснюємо прикладами. Приклад 1. На першій стадії 100см3 антрациту фракції 0,2 - 0,5мм активують водяною парою в установці киплячого шару за температури 900°С протягом 2,2 годин до досягнення 25% обгару. Отримане вугілля видаляють з реактора, охолоджують та заливають 30см3 розчину КОН з масовою часткою 5%, висушують в сушільній шафі протягом 0,5 годин за температури 110 - 120°С і знов завантажують в установку киплячого шару. Доактивацію вугілля проводять за температури 650°С протягом 0,5 години. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,62г/см3; питома поверхня - 820м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому - 260 - 270мг/г; механічна міцність по МІС - 90%. Насипну щільність визначали ваговим методом [ГОСТ 16188-70], зважуючи 100см3 вугілля. Питому поверхню адсорбенту визначали за методом БЕТ [3]. На 0,1г активованого вугілля адсорбується аргон з аргоно-гелієвої суміші за температури рідкого азоту. Після цього аргон десорбують та визначають кількість аргону, що видаляється. Адсорбційну ємність по метиленовому голубому визначають за спектрометричним методом [ГОСТ 4453 -74]. До 0,1г активованого вугілля додають 0,15% водний розчин метиленового голубого та порівнюють оптичні щільності знебарвленого та стандартного розчинів. Міцність по МІС визначають за ваговим методом [4]. Для цього зважують одну двадцяту ваги літру сорбенту, обробляють зразок в приборі для визначення міцності, відсівають пил та знов зважують залишок. Відношення відсіяного залишку до початкової ваги зразка, визначене у відсотках, визначає міцність вугілля по МІС. Приклад 2. Першу стадію, обробку розчином КОН і сушку проводять аналогічно прикладу 1. 82306 4 Далі отримане та оброблене вугілля доактивують за температури 850°С протягом 0,5 години. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,50г/см3; питома поверхня - 900м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому - 350мг/г; механічна міцність по МІС - 85%. Приклад 3. Першу стадію, обробку розчином КОН і сушку проводять аналогічно прикладу 1. Далі отримане та оброблене вугілля доактивують за температури 690°С протягом 0,75 години. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,58г/см3; питома поверхня - 810м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому - 350мг/г; механічна міцність по МІС - 87%. Приклад 4. Першу стадію, обробку розчином КОН і сушку проводять аналогічно прикладу 1. Далі отримане та оброблене вугілля доактивують за температури 850°С протягом 0,75 години. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,40г/см; питома поверхня - 480м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому - 270мг/г; механічна міцність по МІС - 80%. Приклад 5. Першу стадію проводять аналогічно прикладу 1. Проактивоване вугілля вивантажують з установки, охолоджують, змочують 30см3 розчину КОН з масовою часткою 2%, висушують у сушільній шафі протягом 0,5 години за температури ПО - 120°С та знову завантажують в установку киплячого шару. Доактивацію проводять протягом 1 години за температури 780°С. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,52г/см3; питома поверхня - 800м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому 280 -300мг/г; механічна міцність по МІС - 85%. Приклад 6. Першу стадію проводять аналогічно прикладу 1. Проактивоване вугілля вивантажують з установки, охолоджують, змочують 30см3 розчину КОН з масовою часткою 8%, висушують у сушільній шафі протягом 0,5 години за температури ПО - 120°С та знову завантажують в установку киплячого шару. Доактивацію проводять протягом 1 години за температури 650°С. Отриманий активований антрацит має наступні характеристики: насипна щільність - 0,66г/см3; питома поверхня - 850м2/г; адсорбційна ємність по метиленовому голубому 200 -220мг/г; механічна міцність по МІС - 92%.: Запропонований нами спосіб дозволяє отримати біпоруватий адсорбент з високою механічною міцністю, знизити температуру активації, зменшити витрати активуючого реагенту, що, в результаті приведе до зниження енерговитрат на проведення процесу, а також зменшенню витрати водяної пари. Список посилань: 1. Colliery Guardian, 1973, 221, N6, p.217-223 2. Глухоманюк A.M., Махорин К.Е., Когановский A.M. Разработка и исследование процесса получения антрацита в псевдоожиженном слое. // В кн.- Адсорбенты, их 5 получение, свойства и применение.-Л.: Наука, 1971, с. 86-88. 3. Грег С, Синг К. Адсорбция , удельная поверхность, пористость.-М.:Мир,1984.-306. 4. Колышкин Д.А., Михайлова К.К. Активные угли : Справочник.-Л.:Химия,1972.-56с. 82306 6