Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу
Номер патенту: 102819
Опубліковано: 25.11.2015
Автори: Сухенко Владислав Юрійович, Муштрук Михайло Михайлович, Сухенко Юрій Григорович
Формула / Реферат
Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу, що включає процес фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації, який відрізняється тим, що використовують олію савролу із вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, а їх нейтралізацію здійснюють проведенням реакції естерифікації концентрованою сірчаною кислотою - тричі 10 % до маси, протягом 2 год. за температури 60-65 °С при постійному перемішуванні з відділенням води і спирту, причому метанол і сірчану кислоту беруть у молярному співвідношенні 9:1 та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - КОН.
Текст
Реферат: Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу включає процес фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації. Використовують олію савролу із вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, а їх нейтралізацію здійснюють проведенням реакції естерифікації концентрованою сірчаною кислотою - тричі 10 % до маси, протягом 2 год. за температури 60-65 °С при постійному перемішуванні з відділенням води і спирту, причому метанол і сірчану кислоту беруть у молярному співвідношенні 9:1 та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - КОН. UA 102819 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ МЕТИЛОВИХ ЕФІРІВ З ОЛІЇ САВРОЛУ UA 102819 U UA 102819 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі первинної переробки сільськогосподарської продукції, зокрема до способів одержання рідких біопалив з поновлювальної сировини. Відомий спосіб (Патент № 30417А UA, опуб. 15.11.2000, бюл. № 6) отримання метилових ефірів жирних кислот ріпакової олії, який включає рафінацію олії сірчаною кислотою та розчином лугу, її відділення від суміші з подальшою відгонкою води, приготування розчину каталізатора в органічному розчиннику, переестерифікацію рафінованої олії при перемішуванні, видалення залишків каталізатора та осушування ефірів. Недоліком даного способу є те, що при його реалізації переестерифікація здійснюється не в повному обсязі, оскільки отримане дизельне біопаливо містить у своєму складі залишкову кількість гліцерилів, що призводить до істотної зміни показників якості метилових ефірів. Також зокрема підвищується кислотне число палива та вміст вільного гліцерину, виникає необхідність проведення додаткових операцій очищення біопалива і призводить до підвищення енергетичних витрат та інвестицій в обладнання. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу отримання метилових ефірів з олії савролу із підвищеним вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, зниження втрат і підвищення виходу палива з кращими експлуатаційними показниками та скорочення витрат на очищення метилових ефірів з олії савролу. Поставлена задача вирішується завдяки тому, що в способі отримання метилових ефірів з олії савролу, що включає процеси фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації, згідно з корисною моделлю, використовують олію савролу з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, а їх нейтралізація здійснюється проведенням реакції естерифікації концентрованою сірчаною кислотою - тричі 10 % до маси, протягом 2 год. за температури 60-65 °C при постійному перемішуванні з відділенням води і спирту, причому метанол і сірчану кислоту беруть у молярному співвідношенні 9:1 та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - КОН. Спосіб здійснюється так: багатоступенева фільтрація олії савролу від механічних домішок проводяться при тиску 1-2,5 атм., за температури від - 5 до +65 °C, після чого проводять нейтралізацію вільних жирних кислот і переестерифікацію. Обробка очищеної олії здійснюється в декілька етапів, перший з яких естерифікація сировину змішують з концентрованою сірчаною кислотою для олії савролу з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, тричі проводиться естерифікація H2SO4 в кількості 10 % до маси і метанолом протягом 2 год. При цьому процес ведуть за температури 60-65 °C протягом 120 хв. при механічному перемішуванні з швидкістю 100-300 об/хв. і атмосферному тиску. При цьому кожного змішування здійснюють відділення води і спирту. При цьому метанол і концентровану H2SO4 беруть у співвідношенні 9:1; другий - нейтралізації виділеного після естерифікації соняшникової олії, розчином КОН і води; третій - промивання олії 10 %-ним розчином хлориду натрію і водою з дотриманням співвідношень олія/вода 1:1, промивку 10 %-ним розчином хлориду натрію здійснюють один раз; четвертий - промивка водою 2 рази за температури 9095 °C, загальною тривалістю 90 хв., при постійному механічному перемішуванні з швидкістю 150-200 об/хв. і атмосферному тиску; п'ятий - відокремлення промивних розчинів від жиру методом сепарування. Вихід олії становить 90-95 %. Очищену олію, звільнену від вмісту вільних жирних кислот і домішок, направляють на переестерифікацію; шостий етап - переестерифікацію тригліцеридів ведуть метанолом при молярному співвідношенні спирт/олія 6:1, у присутності гомогенногокаталізатора у 1 % співвідношенні до об'єму олії, яку отримали після естерифікації. Процес ведуть за температури 55-65 °C протягом 60 хв. при механічному перемішуванні з швидкістю 100-400 об/хв. і атмосферному тиску. Потім проводять відділення гліцеролового шару, що утворився в ході реакції, метилові ефіри від залишків гліцерину звільняють в два прийоми, промиванням водою з температурою 20 °C, через 1 годину відстоювання суміш розділяється на дві фази за рахунок переходу гліцерину в нижню водну частину суміші, яка відділяється від метилових ефірів шляхом зливу нижньої частини. Після завершення відділення промивних вод залишки спирту і води відокремлюються методом відгону в роторній ректифікаційній установці при температурі 75-80 °C. Вихід метилових ефірів, тобто дизельного біопалива, становить 90-95 % від початкової маси спрямованої олії. Як сировину використовують олію савролу з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, а як кислотний і гетерогенний каталізатор - сірчану кислоту і гідроксид калію відповідно. Таким чином, запропонований спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу дозволяє підвищити ефективність і скоротити тривалість процесу та зменшити витрати хімічних реагентів 1 UA 102819 U при реалізації способу внаслідок підвищення глибини хімічних реакцій. Реалізація способу можлива лише за умови комплексного застосування усіх перелічених суттєвих ознак. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу, що включає процес фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації, який відрізняється тим, що використовують олію савролу із вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, а їх нейтралізацію здійснюють проведенням реакції естерифікації концентрованою сірчаною кислотою - тричі 10 % до маси, протягом 2 год. за температури 60-65 °С при постійному перемішуванні з відділенням води і спирту, причому метанол і сірчану кислоту беруть у молярному співвідношенні 9:1 та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - КОН. 15 Комп’ютерна верстка О. Гергіль Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for the preparation of methyl ethers of safrole oil
Автори англійськоюSukhenko Yurii Hryhorovych, Mushtruk Mykhailo Mykhailovych, Sukhenko Vladyslav Yuriiovych
Назва патенту російськоюСпособ получения метиловых эфиров из масла сафрола
Автори російськоюСухенко Юрий Григорьевич, Муштрук Михаил Михайлович, Сухенко Владислав Юрьевич
МПК / Мітки
Мітки: олії, ефірів, спосіб, отримання, метилових, савролу
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-102819-sposib-otrimannya-metilovikh-efiriv-z-oli-savrolu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу</a>
Попередній патент: Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу
Наступний патент: Спосіб отримання метилових ефірів з олії савролу
Випадковий патент: Коренерізка