Спосіб отримання пігментного діоксиду титану

Реферат: Спосіб вилуговування зміненого ільменіту сірчаною кислотою включає наступні стадії: подрібнення ільменітового концентрату, вилуговування концентрату сірчаною кислотою з 3+ додаванням фторуючого агента при нагріванні реакційної суміші (100-110 °C), відновлення Fe 2+ до Fe , фільтрації та вакуум-випарювання розчинів для підвищення концентрації ТіО 2, вакуумкристалізації сульфату феруму(II), гідролізу сульфату титанілу, прожарювання гідратованого двоокису титану. Процес сульфатизації проводять за допомогою додавання фторуючого агента до реакційної суміші (FeТіО2-H2SO4) у мольному співвідношенні Ti:F=1:(0,25-1), при температурі 100-110 °C, при тривалості процесу 400 хвилин. UA 116737 U (12) UA 116737 U UA 116737 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до хімічної промисловості, а саме до способу вилуговування ільменітового концентрату сірчаною кислотою з метою отримання пігментного діоксиду титану. Україна має відносно великі запаси титанових руд в формі ільменітів. Рудна сировина з різних родовищ має свій специфічний мінералогічний склад і, як наслідок - хімічні властивості. Відомий спосіб переробки ільменітового концентрату Малишевського родовища сульфатним способом розкриття навіть при використанні найбільш "жорстких" умов сульфатизації не дозволяє в достатній мірі розкривати вихідний рудний матеріал [Производство двуокиси титана пигментной сульфатным способом / В.Н. Скомороха, В.Г. Зареченный, И.П. Воробьева, СВ. Вакал. - Суммы: АТЗТ "Арсенал-Пресс", 2002. – 204 с]. Недоліком відомого способу є низька розкриваність ільменіту Малишевського родовища ізза його високого ступеня змінності. Як відомо, ільменіт можна поділити на дві категорії за ступенем змінності: незмінений ільменіт з мольним співвідношенням FeO/Fe2O3 > 1 та змінений ільменіт з співвідношенням FeO/Fe2O3 < 1. Вважається, що при тривалому вивітрюванні руди за рахунок окиснення двовалентного феруму і його винесення відбувається збагачення ільменіту титаном. Вміст ТіО2 в таких ільменітах досягає 60-65 % мас. й вище, що робить їх непридатними для сульфатного способу виробництва титан діоксиду. Найбільш близьким аналогом до корисної моделі за технічною суттю та результатом, що досягається, є спосіб переробки титанвмісної сировини, що включає використання як фторуючого реагенту фториду амонію, гідродифториду амонію або їх суміші. Процес фторування ведуть при 110-240 °C протягом 0,5-5 год. без доступу повітря або в струмі інертного газу з подальшою термообробкою профторованої маси та сублімації при температурі 300-600 °C. Продукти сублімації вловлюють водою з отриманням розчину фтортитанату амонію і проводять осадження гідратованого діоксиду титану водним розчином аміаку з подальшою фільтрацією осаду від розчину фториду амонію і термообробкою осаду з отриманням безводного діоксиду титану, пірогідроліз залишку після сублімації здійснюють при 300-650 °C протягом 0,5-3 год. [Патент РФ № 2365647, МПК С22В 34/12, С22В 1/02, C01G 23/07. Способ переработки титансодержащего сырья / Андреев А. А. (РФ), Дьяченко А. Н. (РФ); Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет (РФ), Общество с ограниченной ответственностью "Фторидные технологии" (РФ); Заявл. 2008.02.19, опубл. 27.08.2009;]. До недоліків найближчого аналога слід віднести багатостадійність процесу, високу корозійну здатність фториду амонію, багату кількість апаратурного оснащення і, як наслідок, додаткові енерговитрати. Враховуючи специфіку зміненого ільменітового концентрату (неповна розкриваність рудної сировини сірчаною кислотою), в основу корисної моделі поставлена задача удосконалення процесу сульфатизації зміненого ільменітового концентрату з метою підвищення ступеня вилуговування титану за рахунок введення у реакційну суміш фторид-іонів. Поставлена задача вирішується тим, що, згідно з корисною моделлю, процес сульфатизації проводять за допомогою додавання фторуючого агента до реакційної суміші (FeTiO3-H2SO4) у мольному співвідношенні Ti:F=1: (0,25-1) при температурі 100-110 °C при тривалості процесу 400 хвилин. Спосіб включає наступні стадії: подрібнення ільменітового концентрату, вилуговування концентрату сірчаною кислотою з додаванням фторуючого агента при нагріванні реакційної 3+ 2+ суміші (100-110 °C), відновлення Fe до Fe , фільтрацію та вакуум-випарювання розчинів для підвищення концентрації ТiО2, вакуум-кристалізація сульфату феруму(II), гідроліз сульфату титанілу, прожарювання гідратованого двоокису титану. Спосіб сірчанокислого вилуговування титану здійснюють наступним чином. Подрібнений ільменітовий концентрат змішують з фторидом натрію у мольному співвідношенні Ti:F=1: (0,25-1) і подають у реактор з сірчаною кислотою. До переваг такої послідовності додавання реагентів (кислота - тверда фракція) можна віднести повне змішання компонентів. При додаванні наважки до сульфатної кислоти відбувається затвердіння реакційної суміші. Як відомо, таке затвердіння пояснюється досягненням насичених концентрацій продуктів розкладання ільменітових руд - ферум сульфатів і титан сульфатів, які можна описати формулами Ti(HSO4)4, Ti(SO4)2 і TiOSO4. Оскільки на початкових етапах процесу утворюються переважно титан гідросульфати і титан сульфати, то по мірі збільшення температури реакційної суміші вони розкладаються (відомо, наприклад, що титан(ІУ) сульфат розкладається вже при 150 °C). Замість добре розчинних титан сульфатів утворюється титан оксосульфат TiOSO4, який, як відомо, погано розчиняється в сульфатній кислоті і схильний до . гідролізу з утворенням нерозчинного ТіО2 nН2О. Для запобігання гідролізу реакційну суміш 1 UA 116737 U 5 10 15 20 промивають 5 %-им розчином сульфатної кислоти, після чого фотометрично визначають вміст титану в розчині. Наводимо приклад виконання запропонованої корисної моделі. Приклад №1. Наважку подрібненого ільменітового концентрату Малишевського родовища 0,46 г змішують з наважкою фториду натрію 0,23 г, після чого реакційну суміш зсипають у 15 М сульфатну кислоту об'ємом 0,5 мл. Процес сульфатизації проводять 400 хвилин при температурі 100-110 °C. Вміст титану в розчині визначали фотометрично у вигляді пероксидного комплексу. Ступінь вилучення титану складає 95 %. В усіх дослідах наважка ільменітового концентрату складала 0,46 г, а наважка фториду натрію варіювалася в залежності від заданого мольного співвідношення. Мольне співвідношення FeTiO3: H2SO4=1:2. Ступінь вилучення титану в розчин відстежували за концентрацією розчину, яку визначали фотометрично у вигляді пероксидного комплексу. У порівнянні з найближчим аналогом наведений спосіб сульфатизації відбувається при нижчих температурах, а ступінь вилуговування титану складає 95 %. Наведений спосіб дозволяє значно знизити відходи виробництва діоксиду титану за рахунок підвищення процентного вилучення титану в розчин після розкриття. Отриманий таким чином діоксид титану використовується у виробництві пластмас, ламінованого паперу, декоративних косметичних засобів. Завдяки високим пігментним властивостям (світлостійкість, розбілювальна здатність та ін.) діоксид титану рутильної модифікації використовується у лакофарбовій промисловості, зокрема у виробництві титанових білил. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 Спосіб вилуговування зміненого ільменіту сірчаною кислотою, що включає наступні стадії: подрібнення ільменітового концентрату, вилуговування концентрату сірчаною кислотою з 3+ додаванням фторуючого агента при нагріванні реакційної суміші (100-110 °C), відновлення Fe 2+ до Fe , фільтрації та вакуум-випарювання розчинів для підвищення концентрації ТіО 2, вакуумкристалізації сульфату феруму(II), гідролізу сульфату титанілу, прожарювання гідратованого двоокису титану, який відрізняється тим, що процес сульфатизації проводять за допомогою додавання фторуючого агента до реакційної суміші (FeТіО2-H2SO4) у мольному співвідношенні Ti:F=1:(0,25-1), при температурі 100-110 °C, при тривалості процесу 400 хвилин. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2