Спосіб одержання діоксиду титану рутильної модифікації

Изобретение относится к технологии получения диоксида титана рутильной модификации особой чистоты, которая может быть использована в производстве сорбентов, катализаторов , полупроводниковой керамики и полимерных материалов для электронной техники. Цель изобретения - повышение чистоты диоксида титана рутильной модификации с насыпной мас Изобретение относится к технологии получения диоксида титана, в частности рутильной модификации особой чистоты, которая может быть использована в производстве сорбентов, катализаторов, полупроводниковой керамики, а также других керамических и полимерных материалов для электронной техники. 33-89 сой 1,1-1,5 и улучшение электрохимических характеристик керамики на ее основе. По способу получения диоксида титана рутильной модификации, включающему термический гидролиз солянокислого раствора хлорида титана с концентрацией ТіО 2 110-150 г/л и кислотным фактором 1,1-1,5 в присутствии титановых зародышей анатазной модификации в виде суспензии гидратированного диоксида титана с размером частиц 1-3 мкм, содержащей 35 мас.% сульфат-иона, применяемых в количестве 2-3 мас.% ТІ0? к концентрации диоксида титана в исходном растворе, осуществляют фильтрацию продукта гидролиза, сушку отделенного осадка и прокаливание его при 850-900°С. Способ позволяет получить диоксид титана рутильной модификации с удельной поверхностью 510 м^/г с насыпной плотностью 1,11,5 м й /г и с содержанием примесей Fe, Hn, A!, Ni, Cu, Co, Si и др. не более 1 - Ю " 4 мас.%. Тангенс угла потерь керамики на основе диоксида титана составляет 1 10" 2 з.п. ф-лы, 1 табл. Цель изобретения - повышение чистоты диоксида титана рутильной модификации при сохранении невысокой насыпной плотности и улучшение электрохимических характеристик керамики на его основе. П р и м е р . 2 л раствора хлорида титана, содержащего П О г/л ТіО? при кислотном факторе 1,1, нагревают СП О 00 З 1506817 'до 60 С, после чего вводят 125пу. Диоксид титана получают с насып3 150 мл суспензии титановых зародышей^ кой массы 1,1-1,5 г/см без перетиполученной из пасты гидратированной ра, в то время как по прототипу сравдвуокиси титана (ГДТ), содержащей нимая, насыпная масса достигается 45-50 мас.%, ТіО ? , репульпированной только после перетира. Диоксид титав 5%-ной серной кислоте в расчете на по изобретению позволяет улучшить 2-3 мас.% Т . , к содержанию диоксида і02 электрохарактеристики керамики, натитана в растворе хлорида титана, пример тангенс угла потерь керамики содержание серной кислоты при этом на основе диоксида титана по изобсоставляет 3 г/л. После введения ретению составляет 1*10" , а для изю вестного решения 1 • 1 О"" . раствор нагревают до 98+1 С и выдерживают при этой температуре 3,5-4 ч Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я до выхода диоксида титана в донную фазу на 97-99 мас.%.Об окончании про I . Способ получения диоксида титацесса гидролиза судят по содержанию 15 на рутильной модификации, включаюТі (IV) в маточном растворе. После щий термический гидролиз солянокислоокончания гидролиза раствор охлаждаго раствора хлорида титана в присутют, осадок отделяют фильтрованием ствии титановых зародышей анатазной или центрифугированием, сушат при модификации» фильтрацию продукта 250-300°С (при этом получают 100%— 20 гидролиза, сушку отделенного осадка ный анатаз), а затем прокаливаюти прокаливание его, о т л и ч а ю при 85О-9О0^С. Конечный продукт щ и й с я тем, что, с целью повышепредставляет собой 100%-ный рутил с ния чистоты целевого продукта с наразмером частиц 5-7 мкм, удельной сыпной массой 1,1-1,5 г/см 3 и улучповерхностью Ю м /г, насыпной мас- 25 шения электрохимических характеристик сой около 1,5 г/сма с содержанием керамики на его основе, титановые примесей Fe, Cr, Ni, V, Си, Со и Мпзародыши используют в виде суспенне более 1 -Ю"4" мас.%, с содержанизии гидратированного диоксида титана ем сульфат-иона до 0,02%, хлор-иона с размером частиц 1-5 мкм, содержадо 0,01 мас.%. Потери при прокаливащей 3-5 мас.%, сульфат-иона, а пронии составляют не более0,2 мас.%. каливание осуществляют при 850-900°С. 2. Способ по п. I, о т л и ч а юВ таблице представлены данные по щ и-й с я тем, что титановые заросвойствам диоксида титана рутильной дыши анатазной модификации применяют модификации по изобретению при различных условиях опыта и данные срав- 35 в количестве 1-3 мас.% и коннительных примеров для запредельных центрации диоксида титана в исходном режимов. растворе. Изобретение позволяет получить 3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю диоксид титана с чистотой 10~^ для щ и й с я тем, что гидролизу подмарки А 95% и для марки Р 100% (повергают солянокислый раствор хлорида еле перекачки), что и на 1-2 порядтитана с концентрацией ТіО^ 119ка выше чистоты продукта по прототи150 г/л и кислотным фактором 1,1-1,5. 1506817 Условия гидролиза П йме тіо*. г/л Термическая обработка Свойства диоксида титана гутильной модификации Фазовый спстав Кислот- Колиный Лак- чество тор зародышей, мае.% КолиСушка, Гір ок а - Анатаз, Рутил. чество °С ливам а с . її масі в суснне, С пензии зародышей, масі 2,0 \ анатаз) 3,0 ( анатаз) 3 250 850 85 5 200 900 2.5 ( анатаз) А 200 1,0 1 150 1 ПО 1,1 2 150 1,5 3 130 |,4 6 110 1,6 Удельная поверхность. с м /ч Насып- С о ная дермасса, ж а г/смЗ нне мас.Х 15 10,0 1.5 0,02 5-7 90 10 5,0. 1.1 0,05 7-10 900 90 10 7,5 1,3 0,03 5-7 850 50 50 15,0 2,0 0,02 г |,о (анатаэ) Дисперсность ним (оса док спекает ся) 5 160 1,6 5,0 (анатаз) 7 300 800 6 100 I,0 4,0 (анатаз) 0 250 950 90 10 1,5 1,0 0,1 100 1.5 2,0 0,005 ^-1,0 (оса 1015 док спекается) 7 ПО 1,1 2,0* 0 (рутил) 250 900 100 5,0 2,5 0,005 5-7 8 150 1,5 5 3,0 (рутил) 200 &50 100 2-3 2.22,5 0,05 10 "Для сравнения представлены донные для аналога при использовании рутильных зародышей Редактор Л. Курасова Составитель Л. Романцева Техред М.Моргентал Корректор Л. Бескид Заказ І674/ДСП Тираж 238 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101