Спосіб одержання аміачної селітри

Изобретение относится к способам получения неслеживающейся аммиачной селитры и может быть использовано в производстве аммиачной селитры, а также в сельском хозяйстве. Известен способ получения неслеживающейся аммиачной селитры путем введения в раствор аммиачной селитры азотсодержащих соединений, с дальнейшим упариванием раствора и расплава аммиачной селитры и с последующей грануляцией продукта (А.с. СССР №743983, кл. C05C1/02, 1980). Недостатками способа является снижение гигроскопической точки аммиачной селитры на 10 15% и образование водорастворимых соединений микроэлементов, легко вымываемых оросительными и грунтовыми водами. Известен способ получения азотного удобрения путем внесения в расплав его различных солей микроэлементов, при этом соли микроэлементов растворяют в части плава и объединяют с основной массой удобрений после второй ступени выпаривания (А.с. СССР №471352, кл. C05C1/0, 1976). Недостатком способа является необходимость специального введения солей, содержащих микроэлементы, а также отделения части плава от общей массы с последующим растворением солей минеральных добавок либо микроэлементов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неслеживающейся аммиачной селитры путем введения нейтрализованной газообразным аммиаком азотнокислотной вытяжки (АКБ) фосфоритов Каратау или апатитового концентрата в начало технологической схемы (Набиев М.Н. Азотнокислотная переработка фосфатов. Ташкент: Фан, 1976. - Т.2. - 551 - 553с.). При нейтрализации АКБ фосфатов газообразным аммиаком до слабокислой реакции образуются наряду с нитратами аммония и кальция нерастворимые крупнокристаллические фосфа ты кальция, магния, железа и други х элементов, содержащихся в фосфатном сырье. При добавлении этих щелоков в растворы аммиачной селитры и в процессе выпарки последних нерастворимые компоненты оседают в хранилищах, на поверхностях выпарных аппаратов, трубопроводов и грануляторов. Продукт, полученный таким способом слеживается, гранулы имеют невысокую прочность. Задача изобретения - повышение прочности, термостабильности гранул, расширение ассортимента вводимых добавок в качестве источника микроэлементов. Поставленная задача достигается тем, что в раствор или расплав аммиачной селитры вводят азотнокислотную вытяжку (АКБ), которая образуется при растворении кека - отхода, получаемого в процессе биологической очистки промышленных сточных вод или смеси кека с взятых в соотношении кек : Прокаленный при 180 - 200°C кек содержит, мас.%: Кек содержит также молибден, цинк, медь, никель и другие микроэлементы в количестве 0,0001 - 0,15%. Химический состав - 91,6мас.%; - 1,35мас.%. Отличительными от прототипа признаками являются: - вводимая в качестве добавки АКБ, которая образуется при разложении кека и азотной кислотой. Эта вытяжка содержит смесь нитратов кальция, железа, магния и комплекса микроэлементов. В значительных количествах имеются в вытяжках также соединения серы и фосфора; - количество вводимой добавки - 0,25 - 1,0мас.%. Указанные признаки являются существенными, т.к. позволяют улучшить физико-химические, механические и агрохимические характеристики удобрений. Примеров стакане, снабженном термометром и мешалкой, расплавляют на песчаной бане 100г аммиачной селитры. В плав селитры (170 - 175°C) добавляют азотнокислотную вытяжку, предварительно нейтрализованную до pH 6,5 - 7, из расчета 0,25мас.%. Для приготовления вытяжки берут кек, предварительно прокаленный на 300°C и 20% - ную азотную кислоту. Смесь перемешивают и получают гранулы, которые после охлаждения до комнатной температуры подвергали физикохимическим испытаниям по известным методикам. Примеры 2 - 4. Модификацию аммиачной селитры ведут аналогично примеру 1, но для этого берут АКБ, полученную при разложении кека 40 и 57% - ной кислотой. Пример 5 - 9. Модификацию аммиачной селитры ведут аналогично примеру 1, но берут вытяжку, полученную при разложении кека, прокаленного при температурах 200, 250, 350, 400, 500°C, 57% - ной азотной кислотой. Примеры 10 - 11. Модификацию аммиачной селитры ведут аналогично примерам 5 - 9. В плав селитры добавляют 0,5 - 1,0мас.% азотнокислотной вытяжки. Условия приготовления АКБ и результаты испытаний аммиачной селитры с добавкой вытяжки приведены в таблицах. Для сравнения там же указаны данные, полученные при введении в селитру 0,7% (прототип). Примеры 12 - 14. Модификацию аммиачной селитры ведут аналогично примеру 1 но для этого берут АКБ, полученную при разложении смеси кека и взятых в соотношении1 : 1, 2 : 1, 1 : 2. Концентрация азотной кислоты 57%. Испытания образцов аммиачной селитры с добавками азотнокислотных вытяжек, приготовленных в различных условиях, показали, что введение 0,25 - 1,0% азотнокислотной вытяжки увеличивает прочность гранул в 2 - 2,5 раза, а термостабильность - примерно в 3 раза по сравнению с удобрением без добавок, а по сравнению с удобрением, полученным известным способом (прототипом) прочность гранул больше в 1,5 - 2 раза, а термостабильность - в 1,2 - 1,5 раза. Слеживаемость удобрения, полученного предлагаемым способом, уменьшается примерно на 50% по сравнению с известным (прототипом). Снижение количества добавки менее 0,25мас.% не обеспечивает получение продукта с достаточно высокими характеристиками, а увеличение ее более 1,0% приводит к снижению содержания основного вещества в го товом продукте. При введении в аммиачную селитру АКБ кека происходит равномерное распределение ее в объеме сферических гранул удобрения. Полученные таким способом удобрения содержат комплекс макрои микроэлементов в легкоусвояемой растениями форме. Введение АКБ кека в аммиачную селитру не влечет забивку аппаратуры по сравнению с известным способом (прототипом), т.к. вытяжка, получаемая предлагаемым способом не содержит труднорастворимых соединений. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что температура прокаливания кека не оказывает существенного влияния на его состав (табл.1). Количество веществ, извлекаемых азотной кислотой из кека, зависит от температуры его прокалки, дисперсности частиц кека, концентрации азотной кислоты и интенсивности перемешивания реакционной смеси. При растворении кека выделяется тепло, в результате чего температура раствора повышается до 50 60°C. Из кека, просушенного при 200°C, в азотную кислоту переходит до 40% от исходного количества, тогда как из прокаленного при 400 600°C - до 34%. Как видно, с увеличением температуры прокалки кека растворимость его в азотной кислоте уменьшается. Следовательно, наиболее экономически выгодно для приготовления АКБ употреблять кек, предварительно термообработснный при 200 300°C. Концентрация азотной кислоты, которую берут для разложения кека, оказывает влияние на качество получаемого продукта. Слеживаемость и прочность гранул аммиачной селитры с добавками АКБ выше, чем при применении 20% ной (табл.3). Увеличение концентрации кислоты выше 57% экономически нецелесообразно, т.к. при этом усложняется технологический процесс и увеличиваются энергозатраты. Предлагаемый способ позволяет также расширить сырьевую базу для производства удобрений за счет использования промышленных отходов, снизить себестоимость удобрений, создать безотходное производство, а также более равномерно распределять микроудобрения в почве.