Спосіб експресного визначення концентрації меркурію (іі) у воді

Спосіб експресного визначення концентрації меркурію (II) у воді, який полягає в тому, що відібрану кількість води для аналізу відфільтровують, після чого у воду додають буферний розчин та перемішують, потім у підготовлену пробу води занурюють оброблений реагентом зразок, який 3 45307 4 самого кадиону - при 560 нм. Чутливість методу лізу, яка пов'язана з маскуванням заважаючих 0,014 мг/л. [Гладышев В.П, Левицкая С.А. Аналиіонів. Все це потребує тривалого часу, що унемотическая химия ртути. -М.: Мир, 1971.- 324 с.]. Нежливлює його використання як експрес-методу у доліком є те, що реакція протікає дуже повільно і польових умовах, до того ж даний спосіб не припотребує нагрівання реакційної системи протягом датний для визначення більш високих концентра10-15 хв, що ускладнює її використання у польових цій Hg (II) у воді. умовах. Задачею, на рішення якої спрямована пропоВідомий тест-спосіб напівкількісного визнанована корисна модель є розробка способу ексчення Hg (II) з використанням паперу, який заздапресного визначення концентрації меркурію (II) у легідь імпрегнований діетилдитіокарбамінатом воді з техніко-економічним ефектом, що полягає у феруму чи купруму. У присутності іонів меркурію придатності способу для поза лабораторних або спостерігається знебарвлення коричневих тестпольових умов з використанням візуальнострічок, що дозволяє визначати 2-100 мг/л меркуколориметричного методу, основаного на поріврію. [Хмелин В.Г. // Журн. аналит. химии. -1999. -Т. нянні зміни забарвлення тканинних зразків з заба54. -№10. -С. 1088-1093]. Недоліком тест-способу рвленням заздалегідь підготовленої колірної тестє те, що вказаний органічний реагент, на поверхні шкали, в залежності від концентрації Hg(II) у воді, фільтрувального паперу у кислому середовищі, внаслідок реакції комплексоутворення Hg (II) з реагує також з Ag(I), Co (II) та Ві(ІІІ), що потребує кармоазіном на поверхні тканинних зразків. додаткової стадії пробопідготовки. Також можливе Вказана задача вирішується у пропонованому часткове пошкодження або руйнування твердого способі таким чином: відбирають визначену кільносія комплексів (фільтрувального паперу), що кість води для аналізу, потім відфільтровують воду призводить до спотворення реальних результатів через фільтр, для відокремлення твердих часток, по вмісту меркурію(П) у стічній воді. після чого у воду додають оцтово-ацетатну буфеПоширеним реактивом для фотометричного рну суміш з рН ≈ 6 ÷ 7 (при створенні кислотності визначення меркурію є дифенілтіокарбазон (дитисередовища 67, точність визначення змензон). В якості розчинника використовується хлошується до 50 %) і 1 % водний розчин желатину. У роформ, в якому дитизонат меркурію (II) має жовпідготовлену пробу води занурюють заздалегідь тий колір, а сам вихідний реагент - темно-зелений, оброблений водним розчином кармоазіну тканиннадлишок якого заважає фотометричному визнаний матеріал червоного кольору загальною плоченню меркурію (II) у вигляді його комплексу з дищею ~4 см2, в результаті чого тканинний матеріал тизоном. Враховуючи стійкість дитизонату мерку(червоного кольору) забарвлюється в фіолетовий рію (II) у лужному середовищі, надлишок вільного колір, завдяки утворенню на поверхні комплексу реагенту від цільового комплексу відокремлюють меркурію, інтенсивність якого залежить від концепромиванням органічної фази лужним водним рознтрації меркурію (II) у взятій пробі. Потім порівнючином. Чутливість методу - 0,01 мг/л [Гладышев ють забарвлення тканинного матеріалу зразків з В.П, Левицкая С.А. Аналитическая химия ртути. колірною шкалою у вигляді набору забарвлених М.: Мир, 1971.- 324 с.]. Недоліком способу є труквадратиків (кружечків), колір кожного з яких віддомісткість, яка пов'язана з багатостадійністю його повідає певній концентрації меркурію (II) у воді (0 виконання, необхідністю використання хлороргані0,005 - 0,01 - 0,015 - 0,02 - 0,025 - 0,03 - 0,035 чного розчинника, а також стаціонарного устатку0,04 - 0,045 - 0,05 мг/мл), і по збігу забарвлення вання. матеріалу і відповідного квадратику (стандарту) на Найбільш близьким за технічною сутністю і шкалі судять про концентрацію меркурію (II) у воді. аналітичним результатом, що досягається, є споТаким чином, проводять напівкількісне визначення сіб визначення Hg (II) викладений у статті авторів: концентрації меркурію у воді в діапазоні концентЗайцева Г., Коноплицька О., Зайцев В. [Вісник Кирацій від 0,005 до 0,05 мг/мл (див. колірну шкалу ївського національного університету імені Тараса рисі), що дозволяє використовувати пропонований Шевченка. -2007. -Т.45. -С. 24-26]. Даний спосіб спосіб у поза лабораторних або польових умовах. полягає в тому, що відібрану пробу води відфільтДля кількісного визначення концентрації мерровують через паперовий фільтр «синя стрічка», а курію (II) у воді, отримані зразки квадратної форми потім підкисляють 50 %-вою нітратною кислотою фіолетового забарвлення (колір зразку зберігаєтьдо рН 1-2, додають кремнезем, поверхня якого ся незмінним понад одного місяця) транспортують модифікована пропілтіоетиламіном і струшують у стаціонарну лабораторію, де інтенсивність забаотриману гетерогенну систему протягом 20 хв, рвлення тканинного матеріалу і, як наслідок, конпотім фільтрують, промивають дистильованою центрацію меркурію (II) у воді більш точно визнаводою і підсушують на повітрі отриманий кремнечають за калібрувальним графіком, побудованого земний концентрат меркурію. Після цього сухі зрапо спектрам дифузійного відбиття методом тверзки концентрату обробляють тіокетонатом Міхледофазної електронної спектрофотометрії. ра, відфільтровують та висушують забарвлений Для здійснення пропонованого способу необсорбент. Концентрацію іонів меркурію визначають хідні такі пристосування: заздалегідь підготовленні порівнянням інтенсивності забарвлення комплексу тканинні зразки модифіковані кармоазіном, лабоHg (II) з тіокетонатом Міхлера на поверхні кремнераторний посуд ємністю ≈ 50 - 100 мл і колірна зему аналізуємого зразку і стандартних на візуашкала, побудована у діапазоні концентрацій мерльно-тестовій шкалі у межах 0,25-2,5 мкг/мл. Некурію (II) від 0,005 до 0,05 мг/мл з інтервалом доліком способу є його складність, 0,005 мг/мл. багатостадійність та трудомісткість процесу аналіСпосіб ілюструється наступними прикладами. зу, а також складна підготовка проби води до анаПриклад 1 5 45307 6 Попередньо в стаціонарній лабораторії будуводі з використанням колірної шкали готували мовали колірну шкалу у вигляді кольорової таблиці дельні розчини, що відображають реальний склад (рисі.), яка містила набір тканинних зразків квадрастічних вод промислових виробництв, а саме у тної форми з різним забарвленням кожного з них присутності кратних співвідношень іон меркурію (від червоного до темно-фіолетового). Забарвлен(II): сторонній іон, які не заважають визначенню ня кожного зразку відповідало певній концентрації меркурію (II): К+ (1:1000); Na+ (1:1000); Mg2+ меркурію (II) у воді: 0 - 0,005 - 0,01 - 0,015 - 0,02 (1:10000); Zn2+ (1:5000); Mn2+ (1:2000); Cu2+ (1:50); 0,025 - 0,03 - 0,035 - 0,04 - 0,045 - 0,05 мг/мл. Cd2+ (1:80); Ni2+ (1:75); Co2+ (1:50); Al3+ (1:5000); Для цього, вирізали тканинні зразки (квадратFe3+ (1:100); Cr3+(l:10); Ce4+(l:100); F"(1:15000); Cl2 (1:10000); NO3- (1:1000); НСОз- (1:1000); SO42ної або круглої форми) загальною площею ≈ 4 см (1:1000); HPO42- (1:1000); CrO42- (1:12000); MoO42з бавовняної тканини білого кольору. Кожен зразок (1:9000); WoO42- (1:10000). Умови проведення ексзанурювали у розчин кармоазіну з концентрацією перименту аналогічні прикладу 1, за виключенням, 1-10-2 моль/л при рН 2 на 10 хв, після чого його вихідної концентрації меркурію (II) у воді, яка доріпромивали дистильованою водою і висушували внювала 0,040 мг/мл. Експеримент повторювали 3 при кімнатній температурі, в результаті чого зразки рази, тобто використовували 3 тканинних зразки набували червоного кольору. В 11 склянках готумодифікованих кармоазіном, та всі 3 рази колір вали по 50 мл водного розчину солі меркурію (II), у зразку після занурення його у водний розчин (моприсутності оцтово-ацетатної буферної суміші з дельний) меркурію (II) був однаковий з кольором рН ≈ 6-7 і 1% розчину желатину, у кожному з яких на колірній шкалі, що відповідає концентрації мермістилося по: 0-0,005-0,01-0,015-0,02-0,025-0,03курію (II) - 0,040 мг/мл. Далі забарвлені зразки з 0,035-0,04-0,045-0,05 мг/мл меркурію (II). У кожен тканини у лабораторії кафедри аналітичної хімії підготовлений розчин занурювали червоний зраОдеського національного університету імені I.I. зок тканинного матеріалу на 15 хв. Унаслідок реаМечникова аналізували методом твердофазної кції комплексоутворення меркурію (II) з кармоазіспектрометрії на приладі СФ-56. В усіх трьох проном, на поверхні тканинного матеріалу бах концентрація меркурію (II) складала 0,037 утворювався комплекс різної інтенсивності забармг/мл. Похибка визначення складала 3 %. влення, відповідно концентрації меркурію (II) у Таким чином можна зробити висновок, що іони розчинах. Отримані забарвленні зразки промивали присутні у стічних водах промислових виробництв, водою та розташували на білому папері у порядку не заважають визначенню меркурію (II) пропонозростання концентрації іонів меркурію (II) (Рис. 1). ваним способом і може бути застосований для Одержували різнобарвну шкалу з відповідних зраконтролю за його вмістом у воді. зків від червоного до темно-фіолетового. Загальними ознаками пропонованого способу і Готували 50 мл модельного розчину меркупрототипу є наступні: відібрану кількість води для рію(П) з певним вмістом стороннього іону, нейтрааналізу відфільтровують, після чого у воду додалізували оцтово-ацетатною буферною сумішшю з ють буферний розчин та перемішують, потім у рН ≈ 6-7 і додавали 10 мл 1 % розчину желатину, підготовлену пробу води занурюють оброблений та занурювали червоний зразок тканини, який зареагентом зразок, який завдяки утворенню на поздалегідь модифікований кармоазіном. Протягом верхні комплексу з меркурієм (II) змінює колір, ін15 хв. тканинні зразки (червоного кольору) забартенсивність якого залежить від концентрації мервлювались у відповідний колір комплексу, потім їх курію (II) у взятій пробі, після чого порівнюють виймали і промивали дистильованою водою. Порізабарвлення зразків з колірною тест-шкалою і по внювали інтенсивність забарвлення тканинного збігу забарвлення зразку і стандарту на шкалі виматеріалу з кольором на візуальнозначають концентрацію меркурію (II) у воді. колориметричній шкалі і по збігу забарвлення маВідмінними (новими) ознаками пропонованого теріалу і відповідного стандартного зразку на шкаспособу від прототипу є наступні: в якості буферлі судили про концентрацію меркурію (II) у моденого розчину використовують оцтово-ацетатну льному розчині, яка дорівнює, наприклад 0,030 суміш з рН 6 ÷ 7 і 1% розчин желатину, а в якості мг/мл, отже концентрація меркурію (II) у розчині зразків використовують оброблений водним розтакож дорівнює 0,030 мг/мл. Експеримент повточином кармоазіну тканинний матеріал з білої барювали 3 рази, тобто використовували 3 тканинвовни. них зразки модифікованих кармоазіном, та всі 3 Економічний ефект: Мала вартість аналізу одрази колір зразку після занурення його у водний нієї проби води пропонованим способом. Ціна одрозчин (модельний) меркурію (II) був однаковий з ного незабарвленого тканинного квадратика плокольором на колірній шкалі, що відповідає конценщею 4см2 ≈ 0,05 грн.; оцтово-ацетатна буферна трації меркурію (II) - 0,030 мг/мл. Далі забарвлені зразки з тканини у лабораторії кафедри аналітичсуміш (20 мл) коштує ≈ 0,03грн; водневий розчин ної хімії Одеського національного університету кармоазіну концентрації 1-10-2 моль/л ≈ 0,30 грн.; імені І.І. Мечникова аналізували методом твердо1% водневий розчин желатину ≈ 0,01 грн. Вартість фазної спектрометрії на приладі СФ-56. В усіх аналізу пропонуємого способу суттєво менше ніж у трьох пробах концентрація меркурію (II) складала прототипу, для тих самих концентрацій 0,033 мг/мл. Похибка визначення складала 3 %. 0,005 ÷ 0,05 мг/мл. Розрахунки показують, що заПриклад 2 гальна вартість визначення концентрації меркурію Для випробування селективності запропоно(II) в одній пробі води, способом який пропонуєтьваної корисної моделі «Спосіб експресного визнася, дорівнює приблизно 0,5 грн., в залежності від чення концентрації меркурію (II) у воді» напівкільнеобхідності проведення попередньої стадії прокісного, експресного визначення меркурію (II) у бопідготовки, а у прототипі не менш 3 ÷ 5грн. Та 7 45307 8 ким чином, пропонований спосіб є більш економічних або польових умовах для експресного визнаним і може бути використаний у поза лабораторчення меркурію (II) у воді. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601