Спосіб магнітної сепарації нанодисперсного алмазного порошку

1. Спосіб магнітної сепарації нанодисперсного алмазного порошку, що включає хімічне видалення металів та їх сполук з вуглецевого матеріалу при обробці кислотою під час нагрівання, видалення неалмазних форм вуглецю кислотною обробкою із застосуванням окислювача, відмивку 3 61263 ти прогнозовані результати отримання порошків з різними магнітними властивостями, а також, в свою чергу, розширюються технологічні можливості процесу в цілому. Поставлена задача вирішується завдяки тому, що в способі виготовлення дисперсних наноалмазних порошків, розділення порошків у вигляді водної суспензії з концентрацією не більше 0,50 % здійснюється в магнітному полі на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм. Процес розділення проводиться при напруженості магнітного поля 10 Н, кА/м, з отриманням двох фракцій розділення: магнітної і немагнітної. Розділення нанодисперсного алмазного порошку в магнітному полі відбувається за рахунок того, що окремі частинки порошку містять домішки в основному металів і їх з'єднань у вигляді оксидів і солей, які впливають на їх магнітні властивості. В процесі розділення при напруженості на котушках магніту, частинки матеріалу, які містять металеві домішки, притягуються до металевих кульок і затримуються на їхній поверхні. Частинки без металевих домішок проходять крізь металеві кульки і утворюють немагнітну фракцію. Після зняття напруги з котушок магніту, частинки наноалмазного порошку, які приєдналися до поверхні металевих кульок, відділяються від їхньої поверхні і створюють при цьому магнітну фракцію, забезпечуючи розділення наноалмазного порошку в магнітному полі на магнітну і немагнітну фракції. Доцільно для інтенсифікації процесу розділення дисперсних наноалмазних порошків в магнітно 4 му полі перед їх розділенням проводити спеціальну обробку розчином солей металів перехідної групи таблиці Менделєєва з концентрацією не більше 5 %. За рахунок розділення частинок порошку в магнітному полі з різною напруженістю поля від 1 до 20 кА/м на групи з різною магнітною сприйнятливістю, як наслідок, підвищиться селективність розподілу. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю істотних ознак, що характеризує запропонований спосіб та між технічними ефектами, що досягаються при її реалізації включає в себе контроль за повним обсягом проведення процесу розділення, який здійснюється за зміненою питомою магнітною сприйнятливістю по методиці М88 України 90.256 2004 [див. "Методика определения удельной магнитной восприимчивости сверхтвердых материалов"]. Приклади конкретної реалізації запропонованого способу: Приклад 1. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 (ТУ У 26.805417377:2007) у вигляді 0,2 % водної суспензії здійснювали в магнітному полі на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм. Процес розділення проводили при напруженості магнітного поля 10 Н, кА/м із отриманням двох фракцій розділення: магнітної і немагнітної. В отриманих порошках визначали вихід та питому магнітну сприйнятливість. За таких же умов був реалізований спосіб за аналогом (див. п. 2.). Дані прикладу 1 за пп. 1, 2 зведені в табл. 1. Таблиця 1 № п/п Назва фракцій Вихід, % Питома магнітна сприйнятливість,   108 , м3/кг магнітна 30,4 1,0 Запропонований спосіб 1 немагнітна 69,6 0,31 вихідна 100,0 0,52 Спосіб за аналогом 2 вихідна 100,0 0,52 Об'єкт випробувань Як випливає з таблиці 1, дисперсні наноалмазні порошки, розділені на магнітну і немагнітну фракції, розрізняються між собою за питомою магнітною сприйнятливістю. До немагнітної фракції належать діамагнітні дисперсні наноалмазні порошки з питомою магнітною сприйнятливістю  =0,31 10-8, м3/кг, а до магнітної - порошки з  =1,0 10-8, м3/кг. Приклад 2. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 проводили за таких же умов, як і в попередньому прикладі. При цьому концентрація суспензії була 0,2 %, 0,5 %, 0,75 % і 1,0 %. Дані прикладу 2 за пп.1-4 зведені в табл.2. Таблица 2 № п/п Концентрація водної суспензії, % 1 0,2 2 0,5 Назва фракцій розділення магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна Вихід, % Питома магнітна сприйнятливість, 30,4 69,6 100,0 28,3 71,7 100,0 1,00 0,31 0,52 0,95 0,35 0,52   108 , м3/кг 5 61263 6 Продовження таблиці 2 № п/п Концентрація водної суспензії, % 3 0,75 4 1,0 магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна З табл.2 випливає, що при збільшенні концентрації наноалмазних порошків у водному розчині суспензії, селективність розділення порошків знижується. Приклад 3. Для інтенсифікації процесу розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 в магнітному полі перед їх розділенням була виконана спеціальна обробка порошків розчином хлориду заліза. На поверхню дисперсних наноалмазних порошків наносили іони заліза з розчину хлориду заліза. При цьому концентрація розчинів хлориду заліза була 5 % 7 %, 10 %. Роз Вихід, % Питома магнітна сприйнятливість, 28,9 71,1 100,0 30,8 69,2 100,0 Назва фракцій розділення 0,79 0,41 0,52 0,61 0,48 0,52   108 , м3/кг ділення проводилося в магнітному полі при його напруженості 10 Н, кА/м, із здобуттям магнітної і немагнітної фракцій. Після розділення наноалмазні порошки обох фракцій піддавалися хімічній обробці в соляній кислоті для видалення з їх поверхні іонів заліза. Наноалмазні порошки після хімічної обробки ретельно промивалися до нейтральних вод і висушувалися. Після висушування порошків магнітної і немагнітної фракцій в них було визначено вихід та виміряно питому магнітну сприйнятливість. Дані прикладу 3 за пп.1-3 зведені в табл.3. Таблиця 3 № п/п Концентрація хлориду заліза 1 5 2 7 3 10 магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна магнітна немагнітна вихідна З табл. 3 випливає, що при розділенні в магнітному полі наноалмазних порошків, оброблених 5 % розчином хлориду заліза, отримали порошки магнітної і немагнітної фракцій, питома магнітна сприйнятливість яких складає: магнітної фракції  =4,2410-8, м3/кг і немагнітної фракції -  =-8 3 0,3110 , м /кг. Із збільшенням концентрації іонів заліза в розчині суспензії наноалмазних порошків погіршується селективність їх розділення. Приклад.4. Розділення дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД-99 у вигляді 0,2 % водної суспензії в магнітному полі при різній силі Вихід, % Питома магнітна сприйнятливість, 18,3 81,7 100,0 19,3 80,7 100,0 16,3 83,7 100,0 Назва фракцій розділення 4,24 -0,31 0,52 3,15 -0,11 0,52 2,11 0,21 0,52   108 , м3/кг струму на електромагнітній установці з використанням металевих кульок діаметром 5 мм і 10 мм проводили на дисперсних наноалмазних порошках після обробки розчином 5 % хлориду заліза. Процес розділення проводили при силі струму від 0,1 до 1,5 А, відповідно напруженості магнітного поля від 1 до 20 кА/м. В результаті розділення отримали п'ять фракцій. Після висушування продуктів розділення визначали їх вихід і виміряли питому магнітну сприйнятливість. Дані прикладу 4 за пп. 1-6 зведені в табл.4. Таблица 4 № п.п Напруженість, Н, кА/м 1 2 3 4 5 6 1 5 10 15 20 Назва фракцій розділення магнітна 1 магнітна 2 магнітна 3 магнітна 4 немагнітна вихідна Вихід, % 7 15 12 21 45 100 Питома магнітна сприйнятливість   10 3 м /кг 4,30 3,81 2,62 1,01 -0,41 0,52 8 , 7 61263 Як видно з табл.4, вихідні наноалмазні порошки з питомою магнітною сприйнятливістю  =0,5210-8, м/кг розділили на п'ять фракцій, що розрізняються між собою за питомою магнітною -8 3 сприйнятливістю від  =4,3010 , м /кг до  =0,41 -2 3 10 , м /кг. Таким чином, розділення суспензії нанодисперсних алмазних порошків в магнітному полі із за Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 8 стосуванням металевих куль дозволило отримати нанодисперсні алмазні порошки з різною питомою магнітною сприйнятливістю. Спеціальна додаткова обробка наноалмазних порошків хлоридом заліза підвищує селективність розділення і дозволяє виділити діамагнітні порошки. Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601