Спосіб одержання титану (iv) оксиду, допованого сіркою

Реферат: Спосіб одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, включає змішування розчиненого у спирті титановмісного компонента з водним розчином тіосечовини, випаровування розчинників, сушіння та випалювання. Як титановмісний компонент використовують титану (IV) тетрабутилат, як розчинник - бутанол. UA 74255 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ТИТАНУ (IV) ОКСИДУ, ДОПОВАНОГО СІРКОЮ UA 74255 U UA 74255 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель належить до способів одержання сполук на основі титану, зокрема до мокрого способу одержання титану (IV) оксиду, який може використовуватися як фотокаталізатор для деструкції шкідливих токсичних, бактеріальних та вірусних сполук, відбілювання поверхонь, розкладання та очищення питної і стічної води, отримання водню. Відомий спосіб одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою (S-TiO2), що включає змішування розчиненого у спирті титановмісного компонента з водним розчином тіосечовини, випаровування розчинників, сушіння та випалювання. Співвідношення компонентів, % мас: титану (IV) диізопропоксид біс (2,4-пентадіонат) 37,10 ізопропанол 42,73 тіосечовина 3,86 вода 16,31 [Ksibi Mohamed, Rossignol Sylvie, Tatibouet Jean-Michel, Trapalis Christos. Synthesis and solid characterization of nitrogen and sulfur-doped T1O2 photocatalysts active under near visible light. // Materials Letters, 62, P. 4204-4206 (2008)]. Але розчинений у ізопропанолі титану (IV) диізопропоксид біс (2,4-пентадіонат) з водним розчином тіосечовини перемішують протягом 2 год. і випаровують за температури 80 °C. Отриману суміш сушать протягом 12 год. та випалюють в статичних умовах при температурі 550 °C з ізотермічним витримуванням протягом 2 год. Даний спосіб синтезу дає змогу отримати 2 порошок із максимальною величиною питомої поверхні - 63 м /г, максимальним вмістом сірки 0,14 % мас. та максимальним вмістом анатазу - 96,6 % мас. (таблиця). Стадії перемішування і випалювання є тривалими, що ускладнює даний спосіб одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, та збільшує його енергоємність. Отже, даний спосіб передбачає отримання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, з низькою питомою поверхнею, мінімальним вмістом сірки і не стовідсотковим вмістом кристалічної модифікації анатазу, що прогнозує невисоку фотоактивність S-TiO2. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалити спосіб одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, в якому використання нового титановмісного компонента та нового розчинника забезпечило би збільшення питомої поверхні S-TiO2, вмісту в ньому сірки та кристалічної модифікації анатазу при одночасному зменшенні тривалості його одержання та енергозатрат. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, що включає змішування розчиненого у спирті титановмісного компонента з водним розчином тіосечовини, випаровування розчинників, сушіння та випалювання, згідно з корисною моделлю, як титановмісний компонент використовують титану (IV) тетрабутилат, як розчинник бутанол, за такого співвідношення компонентів, % мас: титану (IV) тетрабутилат 18,06-30,18 бутанол 36,11-60,37 тіосечовина 0,89-8,25 вода 8,56-37,58. Запропонований спосіб дає змогу підвищити якість титану (IV) оксиду, допованого сіркою, за рахунок збільшення його питомої поверхні, вмісту в ньому сірки та кристалічної модифікації анатазу, одночасно здешевлюючи S-TiO2, за рахунок зменшення тривалості його одержання щонайменше на 3 год., та використання дешевшого титановмісного компонента, порівняно із прототипом. Приклад 1 Розчинений у бутанолі (36,11 % мас.) титану (IV) тетрабутилат (18,06 % мас.) з розчиненою у воді (37,58 % мас.) тіосечовиною (8,25 % мас.) змішують протягом 5 хв., випаровують за 80 °C, сушать протягом 12 год. та випалюють в статичних умовах при температурі 500 °C з ізотермічним витримуванням протягом 1 год. В результаті одержано білий нанокристалічний порошок титану (IV) оксиду, допованого сіркою, структура якого представлена однією кристалічною фазою - анатазом (100 % мас), що підтверджено за допомогою рентгенофазового та рентгеноструктурного методів аналізу. Вміст сірки складає 0,64 % мас, що підтверджено рентгеноемісійним методом аналізу. Питома поверхня S-TiO2, яку оцінювали методом 2 Брюнауера-Еммета-Теллера, дорівнює 78,0 м /г. Розмір частинок титану (IV) оксиду, допованого сіркою, визначали за допомогою скануючого електронного мікроскопа EVO-40XPS фірми CARL ZEISS та за допомогою рентгеноструктурного методу аналізу. Використання даного способу дає можливість отримати S-TiO2 з найбільшою питомою поверхнею, максимальним вмістом в ньому сірки та кристалічної модифікації анатазу. Загальна тривалість 1 UA 74255 U 5 10 15 одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, зменшується щонайменше на 3 год., порівняно із прототипом. Властивості синтезованого титану (IV) оксиду, допованого сіркою, для прикладів 1-5 наведено в таблиці. Приклад 2 Здійснюють аналогічно прикладу 1, лише вихідні компоненти беруть кількістю (% мас): титану (IV) тетрабутилат - 21,16; бутанол - 42,33; тіосечовина - 6,37; вода - 30,14. Приклад 3 Здійснюють аналогічно прикладу 1, лише вихідні компоненти беруть кількістю (% мас): титану (IV) тетрабутилат - 24,22; бутанол - 48,44; тіосечовина - 4,51; вода - 22,83. Приклад 4 Здійснюють аналогічно прикладу 1, лише вихідні компоненти беруть кількістю (% мас): титану (IV) тетрабутилат - 27,23; бутанол - 54,45; тіосечовина - 2,68; вода - 15,64. Приклад 5 Здійснюють аналогічно прикладу 1, лише вихідні компоненти беруть кількістю (% мас): титану (IV) тетрабутилат - 30,18; бутанол - 60,37; тіосечовина - 0,89; вода - 8,56. Вихід за межі заявлених співвідношень компонентів у запропонованому способі не дає змогу одержати титану (IV) оксид, допований сіркою, із високою питомою поверхнею та максимальним вмістом в ньому сірки. 20 Таблиця Властивості титану (IV) оксиду, допованого сіркою Зразок Вміст сірки, % мас. Прототип Приклад 1 Приклад 2 Приклад 3 Приклад 4 Приклад 5 0,14 0,64 0,58 0,53 0,41 0,28 Вміст анатазу, % мас. 81,5 100 100 100 100 100 Діаметр кристалів, нм* 20 19 Питома 2 поверхня, м /г 63 78,0 68,7 68,0 117,0 101,0 * діаметр кристалів за Шеррером, отриманий за допомогою рентгеноструктурного аналізу. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 Спосіб одержання титану (IV) оксиду, допованого сіркою, що включає змішування розчиненого у спирті титановмісного компонента з водним розчином тіосечовини, випаровування розчинників, сушіння та випалювання, який відрізняється тим, що як титановмісний компонент використовують титану (IV) тетрабутилат, як розчинник - бутанол, при наступному співвідношенні компонентів, % мас.: титану (IV) тетрабутилат 18,06-30,18 бутанол 36,11-60,37 тіосечовина 0,89-8,25 вода 8,56-37,58. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2