Спосіб вилучення благородних металів із матеріалу, що їх містить

1. Спосіб вилучення благородних металів із матеріалу, що їх містить, який включає обробку вихідного матеріалу розчином кислоти та/або окислювача під час опромінення НВЧ-полем та вібраційного перемішування шляхом вертикальної вібрації, при утриманні добутку амплітуди та кругової частоти вібрації в інтервалі 0,15-1,0м.рад.с-1, вна 3 окислювача при опроміненні НВЧ-полем і вібраційному перемішуванні шляхом вертикальної вібрації. Значення добутку амплітуди на кругову частоту вібрації підтримується рівним 0,15-1,0м рад с1 * (*Кругова частота вібрації (коливань) =2 n[рад с-1], де n - частота вібрації (коливань), виражена у Гц=с-1 - це термін, який давно та широко застосовується у фізиці коливань - див. Горелік Г.С., Коливання та хвилі, видання друге під ред. Рикова С.М., М., Держ. вид-во фіз.-мат. літ-ри, 1959, ст.10.). Внаслідок цього благородні метали переходять у розчин з одночасним утворенням суспензії із матеріалу та розчину. Тривалість вилучення благородних металів складає від 1год. 40хв. до 5год. [RU 2239665, С22В11/0, 3/06, 2004]. Головний недолік способу-прототипу складається у тривалому періоді часу, необхідному для вилучення благородних металів із матеріалу, що їх містить, з метою досягнення високої ступені вилучення та, відповідно, невеликої продуктивності процесу. Цей недолік обумовлено відсутністю у способі-прототипі будь-яких рекомендацій стосовно взаємозв'язку кругових частот вібрації ( в) та частот НВЧ-поля ( свч). Відзначимо, що у разі свч>a в вібрація може зменшувати амплітуду коливань НВЧ-поля та, відповідно, його ефективність [див. Горелік Г.С., Коливання та хвилі, видання друге під ред. Рикова С.М., М., Держ. вид-во фіз.-мат. літ-ри, 1959, ст.73, §4 п.2 - ст.74 три абзаци спочатку]. Технічний результат на рішення якого спрямовано цей винахід. Полягає у зниженні періоду часу, необхідного для вилучення благородних металів з достатньою ступеню вилучення, таким чином продуктивності способу. Технічний результат досягається у способі вилучення благородних металів із матеріалу, що їх вміщує, який полягає у обробці вихідного матеріалу розчином кислоти та/або окислювача під час опромінення НВЧ-полем та вібраційного перемішування шляхом вертикальної вібрації. При цьому добуток амплітуди на кругову частоту вібрації підтримується в інтервалі 0,15-1,0м рад с-1. Внаслідок цього благородні метали переходять у розчин з одночасним утворенням суспензії із матеріалу та розчину. Кругову частоту НВЧ-поля приймають як кратне число** (**Кратне число - математичний термін, який має широке застосування: "кратне число (у нашому випадку кругова частота НВЧполя) натурального числа а (у нашому випадку кругова частота вібрації) це - натуральне ціле число, яке ділиться без залишку" Математична енциклопедія, т.3, М., Радянська енциклопедія, 1982p., стовпчик 89, Велика Радянська енциклопедія, Вид.3, т.13, М., Радянська енциклопедія 1973p., стовпчик 1045]) круговій частоті вібрації. Окрім того, відношення кругових частот НВЧ-поля та вібрації обирають у інтервалі 15-93 - для НВЧ діапазону 915МГц±1,4% та 40-250 для НВЧ діапазону 2450МГц±2%. Опромінення проводять до температури кипіння, як кислоту та/або окислювач використовують НСl та/або Сl2, НСl та/або Н2O2, НСl та/або Вr2, НСl та/або NaClO3, HCl та/або НNО3, суміш HF та НСl та/або НNО3, суміш H2SO4 та НСl 77082 4 та/або Н2O2, суміш НСl та НВr та/або Н2O2, суміш НСl та НІ та/або NaClO3 та І2, НСl та/або Сl2 та Вr2. Визначні ознаки способу у цьому винаході полягають у тому, що кругову частоту НВЧ-поля приймають як число кратне круговій частоті вібрації. Додаткові визначні ознаки цього винаходу полягають у тому, що відношення кругових частот НВЧ-поля та вібрації вибирають у інтервалі 15-93 для НВЧ діапазону 915МГц±1,4% та 40-250 для НВЧ діапазону 2450МГц±2%, Опромінення проводять до температури кипіння, як кислоту та/або окислювач використовують НСl та/або Сl2, НСl та/або Н2O2, НСl та/або Вr2, НСl та/або NaClO3, HCl та/або НNО3, суміш HF та НСl та/або НNО3, суміш H2SO4 та НСl та/або Н2O2, суміш НСl та НВr та/або Н2O2, суміш НСl та НІ та/або NaClO3 та І2, НСl та/або Сl2 та Вr2. Технічний результат, позначений вище, досягається, за думкою авторів цього винаходу, внаслідок небажаного позитивного впливу на даний процес ефекту резонансу, при якому через прийняту в запропонованому способі кратність кругових частот НВЧ-поля (що забезпечує мікроколивання надвисокої частоти полярних часток, наприклад, молекул води, іонів та інше) і вібрації (що реалізує макроперемішування розчину та суспензії з частотою рівною, наприклад, частоті перемінного току у електромережі) за один повний період коливань вібрації укладається а повних періодів коливань НВЧ-поля [див. опис даного виду резонансу у позначеній вище роботі Горелика Г.С., стор.74, останній абзац - стор.75]. Відомо, що джерелом НВЧ-поля у більшості промислових, медичних та наукових НВЧ установок є електровакуумний прилад - магнетрон. Кругова частота випромінювання НВЧ-поля визначається механічною резонансною системою магнетрону, її значення залежить від точності виготовлення резонансної системи. Це означає, що кожний зразок магнетрона має своє, відмінне від інших зразків значення кругової частоти, яке для промислових установок має знаходитися у НВЧ діапазонах, визначених у Росії таким нормативним документом "Нормы 5-89. Общесоюзные нормы допускаемых индустриальных радиопомех. Промышленные, научные, медицинские и бытовые высокочастотные установки. Допусаемые значения и методы испытаний". Госкомитет по радиочастотам, М., 1989: 2 (915МГц±1,4%) або 2 (2450МГц±2%)рад с-1. З цього випливає, що мінімальна кругова частота НВЧ-поля, що випромінюється магнетроном може бути рівною 2 [915-(915 0,0014)= =902,19]рад с-1 або 2 [2450-(2450 0,002)= =2401]рад с-1, а максимальна кругова частота 2 [915+(915 0,0014)=992,781]рад с-1 або -1 2 [2450+(2450 0,002)=2499]рад с . Цей винахід відповідає умовам патентоздібності - "новизна", оскільки з рівня техніки не вдалося знайти технічного рішення, суттєві ознаки якого повністю збігалися би з усіма ознаками, які є у незалежному пункті формули цього винаходу. 5 Цей винахід відповідає умовам патентоздібності - "винахідницький рівень", оскільки з рівня техніки не вдалося знайти технічного рішення, суттєві ознаки якого забезпечували виконання тієї ж технічної задачі на рішення якої націлений цей винахід. Цей винахід пояснюється наступними прикладами. Приклад 1 Матеріал у формі подрібненого шламу масою 1кг, який містить 0,1мас.% паладію, та 99,9мас.% оксидів кремнію, алюмінію, кальцію, заліза, нікелю, міді та інших елементів, вміщують у фторпластовому реакторі, що має внутрішній діаметр 405мм та місткість 70дм3, та з'єднаний з однією або двома напірними ємностями та зворотним конденсатором. Уздовж осі реактора розміщена вібруюча насадка, що переміщується зворотно-поступово у вертикальному напрямку. Насадка виконана у формі штоку з трьома перфорованими дисками, які мають діаметр 200мм. Реактор забезпечено джерелом НВЧ-поля, що випромінюється магнетроном М-116 "Хвоя" з максимальною потужністю 50,0кВт та круговою частотою випромінювання 2 902,19рад с-1. Напірні ємності необхідні для рівномірної подачі окислювача до реактору протягом усього періоду обробки, а конденсатор - для конденсації парів кислот і окислювачів та повернення їх до реактору. Як реагент використовують розчин НСl з масовою часткою 35%. 5дм3 цього реагенту додають до реактору. Починаючи обробку матеріалу, включають до роботи вібруючу насадку, що забезпечує вібраційні перемішування шляхом вертикальної вібрації, підтримуючи добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки на рівні 0,15м рад с-1. Потужність НВЧ-поля установлюють рівною 5,0кВт. Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (902,19/ вібр=15), отже, -1 вібр=2 (902,19/15=60,146)рад с . У процесі обробки шлам і реагент утворюють суспензію, яку нагрівають до температури +100°С. Після закінчення обробки суспензію подають на фільтр, фільтрат збирають у ємність, а кек промивають водою та направляють до відвалу. Згідно з вмістом паладію у фільтраті визначають, що ступінь вилучення паладію склала 99,1%, час обробки - 1год. 10хв. Приклад 2 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1 з тією різницею, що у реакторі розміщують 10кг подрібненого шламу, додають 50дм3 розчину НСl з масовою часткою 35%. Кругова частота магнетрону М-116 "Хвоя" складає 2 927,81рад с-1, добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки вибирають рівним 1м рад с-1. Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (927,81/ вібр=93), отже, -1 вібр=2 (927,81/93=9,97)рад с . Ступінь вилучення паладію склала 99,3%, час обробки - 4год. Приклад 3 77082 6 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1 з тією різницею, що кругова частота магнетрону М-116 "Хвоя" складає 2 915рад с-1, добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки виби-1 рають рівним 0,6м рад с . Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (915/ вібр=37), отже, -1 вібр=2 (915/37=24,73)рад с . Ступінь вилучення паладію склала 99,2%, час обробки - 2год. 30хв. Приклад 4 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1, з тією різницею, що використовується магнетрон М-81 "Хурма" з максимальною потужністю 5,0кВт та круговою частотою випромінювання 2 2401рад с-1. Потужність НВЧ-поля установлюють рівною 5,0кВт, добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки вибирають рівним 0,6м рад с-1. Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (2499/ вібр=40), отже, ( вібр=2 (2499/40=60,475)рад с-1. Ступінь вилучення паладію склала 99,1%, час обробки - 1год. 05хв. Приклад 5 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1 з тією різницею, що у реакторі вміщують 10кг подрібненого шламу, додають 50дм3 розчину НСl з масовою часткою 35%, кругова частота магнетрону М-81 складає 2 2401рад с-1, добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки вибирають рівним 0,6м рад с-1. Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (240/ вібр=250), отже, -1 вібр=2 (2401/250=9,604)рад с . Ступінь вилучення паладію склала 99,3%, час обробки - 4год. 05хв. Приклад 6 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1 з тією різницею, що кругова частота магнетрона М-81 дорівнює 2 2450рад с-1, добуток амплітуди на кругову частоту вібрації насадки вибирають рівним 0,6м рад с-1. Значення кругової частоти вібрації установлюють за допомогою частотного перетворювача, виходячи з співвідношення: 2 (2450/ вібр=95), отже, -1 вібр=2 (2450/95=25,79)рад с . Ступінь вилучення паладію склала 99,2%, час обробки - 2год. 40хв. Приклад 7 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 1 з тією різницею, що як матеріал використовують 10кг подрібненого шламу, що містить 0,1мас.% платини та 99,9мас.% оксидів кремнію, алюмінію, кальцію, заліза, нікелю, міді та інших елементів, як реагент застосовують 50дм3 суміші кислоти (НСl з масовою часткою 35%) та окислювача (рідкий Сl2), що додають у напірну ємність. Ступінь вилучення платини склала 99,4%, час обробки - 3год. 55хв. 7 77082 Приклад 8 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як реагент використовують суміш кислот - розчин НСl з масовою часткою 35% та розчин НВr з масовою часткою 40%, а окислювач - розчин H2O2 з масовою часткою 30%. Ступінь вилучення платини склала 99,1%, час обробки - 3год. 50хв. Приклад 9 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як реагент використовують суміш кислоти (розчин НСl з масовою часткою 35%) та окислювачів (рідкий Cl2 та Вr2). Ступінь вилучення платини склала 99,2%, час обробки - 4год. 10хв. Приклад 10 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як реагент використовують суміш кислот (розчин НСl з масовою часткою 35%, розчин HI з масовою часткою 50%) та окислювачів (NaClO3 та I2). Ступінь вилучення платини склала 99,2%, час обробки - 4год. Приклад 11 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як матеріал використовують 10кг подрібненого відпрацьованого каталізатора АПК-2, що містить 1,3-1,4мас.% паладію та 98,698,7мас.% альфа-оксиду алюмінію, як окислювач використовують розчин HNO3 з масовою часткою 70%. Ступінь вилучення паладію склала 99,1%, час обробки - 3год. 35хв. Приклад 12 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як матеріал використовують подрібнену руду, що містить 0,1мас.% золота, а як окислювач - розчин HNO3 з масовою часткою 70%. 8 Ступінь вилучення золота склала 99,1%, час обробки - 3год.45хв. Приклад 13 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що застосовують матеріал, що містить 0,08мас.% платини, 99,2мас.% кремнезему, як реагент використовують суміш кислот: 30дм3 HF з масовою часткою 40% та 20дм3 НСl з масовою часткою 35%, та окислювач - розчин HNO3 з масовою часткою 70%. Ступінь вилучення платини склала 99,3%, час обробки - 3год. 55хв. Приклад 14 Обробку матеріалу проводять згідно прикладу 7 з тією різницею, що як матеріал використовують відпрацьований каталізатор, що містить 0,14мас.% платини та 99,86мас.% оксидів алюмінію, як реагент застосовують суміш кислот: розчин H2SO4 з масовою часткою 98% та розчин НСl з масовою часткою 35%, як окислювач - розчин H2O2 з масовою часткою 30%. Ступінь вилучення платини склала 99,1%, час обробки - 4год. 05хв. З порівняння результатів, наведених у прикладах 1-14 щодо запропонованого способу та способу-прототипу випливає таке: при тієї ж ступені вилучення благородних металів (99,1-99,4%), час обробки згідно цього винаходу менш ніж час обробки згідно способу-прототипу (див. таблицю) у 1,22-1,54 рази. Таким чином, цей винахід може бути реалізовано за допомогою відомих засобів і найбільш ефективно застосовано при вилученні благородних металів із матеріалу, що їх вміщує, якими можуть бути шлами, відпрацьовані каталізатори, руди і т. ін. Таблиця 1 Порівняння часу обробки способу-прототипу та винаходу, що описується № прикладу Час обробки Винахід, що опиСпосіб-прототип сується 1 2 3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Комп’ютерна верстка А. Рябко Спосіб-прототип Винахід, що описується 1год. 40хв. 5год. 3,5год. 1год. 40хв. 5год. 3,5год. 5год. 5год. 5год. 5год. 5год. 5год. 5год. 5год. 1год. 10хв. 4год. 2год. 30хв. 1год. 05хв. 4год. 05хв. 2год. 40хв. 3год. 55хв. 3год. 50хв. 4год. 10хв. 4год. 3год. 35хв. 3год. 45хв. 3год. 55хв. 4год. 05хв. Підписне Відношення часу обробки за способом-прототипом до часу обробки за винаходам, що описується 1,43 1,25 1,4 1.54 1,22 1,31 1,28 1,30 1,20 1,25 1,40 1,33 1,28 1,22 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601