Засіб кристалізації із розчинів та установка для його здійснення

Изобретение относится к химической технологии и позволяет снизить капитальные и эксплуатационные затраты, исключить загрязнение окружающей среды. Установка включает вакуум ный кристаллизатор 1 со встроенным конденсатором смещения, сборник-гидрозатвор 4, циркуляционный насос 5, теплообменник 6, мембранное устройство 7, сборник 10 регенерированного хладоносителя. Исходный раствор испаряется в вакуумном кристаллизаторе 1, образующийся вторичный пар конденсируется в конденсаторе смещения промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. 1,5-15% отработанного хладоносителя отбирается из основного потока и концентрируется в мембранном устройстве 7, концентрированный теплоноситель частично смешивается с отработанным хладоносителем в сборнике 10, а частично выводит/ атпвар/ру 1Ф 1407497 ся из установки. В качестве хладоносителя используют 2-6%-ный водный раствор целевого продукта. Предложенный способ и установка позволяют эф фективно вести процесс кристаллизации при минимальных капитальных и эксплуатационных затратах. 2 с.п и 3 з,п. ф-лы, 1 ил. 1 Изобретение относится к химической технологии, а именно к процессам кристаллизации из растворов при их вакуумном охлаждении, и может быть с использовано в химической и смежных с ней отраслях промышленности. Цель изобретения - снижение капитальных и эксплуатационных затрат, исключение загрязнения окружающей среды\g и потерь целевого продукта. На чертеже изображена схема установки для кристаллизации. Установка включает вакуумный циркуляционный кристаллизатор 1 со встро-5 енным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систему 2, соединенную с верхней частью конденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя 3, включаю~20 ший сборник-гидрозатор 4, соединенный с нижней частью конденсатора, циркуляционный насос 5, теплообменник 6, выход которого соединен с верхней частью конденсатора, мембранное уст- ^ ройство 7, насос 8 высокого давления, насос 9 низкого давления и сборник 10 регенерированного хладоносителя. При этом вход мембранного устройства 7 соединен через насос 8 высокого дав30 ления со сборником-гидрозатвором 4 отработанного хладоносителя, выход мембранного устройства 7 по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство 11 со сборником 10 регенерированного хладоноси-35 теля, выход по чистому растворителю с коллектором 12 его отвода на технологические нужды, а насос 9 низкого давления установлен между сборникомгидрозатвором h и сборником 10 реге- * " * нерированного хладоносителя, который соединен с входом циркуляционного насоса 5. Кроме того, выход мембранного устройства 7 по концентрированному 4J хладоносителю соединен через дроссельное устройство 13 с трубопроводом вывода части хладоносителя из цир куляционного контура на переработку, при этом дроссельное устройство 13 соединено с выходом регулятора 14, на вход которого подключен концентратомер 15. Способ реализуют следующим образом. Исходный раствор непрерывно подают в циркуляционный контур суспензии циркуляционного вакуум-кристаллизатора 1 со встроенным в его испарительную часть конденсатором смешения. При испарении под вакуумом части растворителя происходит охлаждение циркулирующей суспензии и кристаллизация целевого продукта. Полученная твердая фаза в виде суспензии выводится из кристаллизатора на узел разделения. Образующийся вторичный пар конденсируют в полочном конденсаторе циркулирующим промежуточным хладоносителем, охлаждаемым в теплообменнике 6. Неконденсируемую парогазовую смесь выводят в вакуумную систему 2. Отработанный промежуточный хладоноситель накапливается в сборнике-гидрозатворе 4, откуда в количестве 5-15% от основного потока забирается насосом 8 высокого давления и подается на регенерацию в мембранное устройство 7. Остальная часть промежуточного хладоносителя перекачивается насосом 9 низкого давления в сборник 10 регенерированного хладоносителя. Часть концентрированного хладоносителя направляют через дроссельное устройство 11 в сборник 10. Остальную часть концентрированного хладоносителя в необходимом количестве в зависимости от данных концентратомера, подающего управляющий сигнал на регулятор 14 и далее на исполнительный механизм дроссельного устройства 13, выводят из циркуляционного контура для переработки на стадиях производства, предшествующих кристаллизации целевого продукта. Очищенный растворитель через коллектор 12 удаляют из циркуляционного 1407497 контура'в количестве, равном количеситель с концентрацией 6,0 м а с Д возвращают в циркуляционным контур хластву конденсата вторичного пара. доносителя , Охлаждение регенерироП р и м е р 1. 286 т/ч исходного ванного промежуточного хладоносителя раствора с температурой 15СС и кондо рабочей температуры осуществляют в центрацией 8,21 мас.% по Na^SO^j послетеплообменнике, Удельные затраты элекдовательно охлаждают под нарастающим троэнергии составляют 39,12 кВт ( т / ч ) , вакуумом в трехкорпусном вакуум-крисП р и м е р 3. 286 т/ч исходного таллизаторе 1 до 5е* С при абсолютном материала с температурой 15 С и кондавлении в последнем корпусе 0,68 кПа.JQ центрацией 8,21 мас.% по Na-jSO^. послеПри этом получают 24,7 т/ч кристаллидовательно охлаждают под недостающим ческого мирабилита (Na^S0 4 'ЮН^О) и вакуумом в трехкорпусном вакуум-крис. 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы таллизаторе 1 до 5°С при абсолютном и маточный раствор в виде суспензии давлении в последнем корпусе 0,68 кПа, выводят на разделение, а вторичный JJ При этом получают 24,7 т/ч кристаллипар конденсируют в конденсаторах ческого мираболита (Ыаг30+- 10Н20) и промежуточным хладоносителем Сводный / 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы и раствор сульфата натрия концентрацией маточный раствор в виде суспензии 3,2 мас,%) с рабочей температурой выводят на разделение, а вторичный .. 2,5 С. Общий расход промежуточного . пар конденсируют в конденсаторах Q хладоносителя 1336 т/ч. Часть отрабопромежуточным хладоносителем (водный танного промежуточного хладоносителя раствор сульфата натрия концентрацией в количестве 112,5 т/ч насосом высо3,2 мас,%) с рабочей температурой = кого давления (Ррс(б 5 МПа) отводят на концентрирование в мембранное уст-25 2,5 С, Общий расход промежуточного хладоносителя 1336 т/ч. Часть отраборойство, где удаляют 7,5 т/ч воды. танного промежуточного хладоноситеКонцентрированный промежуточный хлаля в количестве 200,4 т/ч насосом выдоноситель с концентрацией 3,42 мас.% сокого давления (Р р о ,б = 5 МПа) отводят возвращают в циркуляционный контур хладоносителя. Охлаждение регенери- jO на концентрирование в мембранное устройство, где удаляют 7,5 т/ч воды. рованного промежуточного хладоносителя до рабочей температуры осуществляКонцентрированный промежуточный • . ют в теплообменнике. Удельные затраты хладоноситель с концентрацией 3,32 мас.% возвращают в циркуляционэлектроэнергии составляют 19,56 кВт ный контур хладоносителя. Охлаждение . (т/ч). 1 регенерированного промежуточного хла5 П р и м е р 2. 286 т/ч исходного раствора с температурой 15 С и концен- доносителя до рабочей температуры осуществляют в теплообменнике. Удельтрацией 8,51 мас.% по Na ? SO + последоные затраты электроэнергии составляют вательно охлаждают под нарастающим в 33,5 кВт/(т/ч). вакуумом в трехкорпусном вакуум-крис- .« С таллизаторе 1 до 5 С при абсолютном Предлагаемые способ кристаллизации из растворов и установка для его давлении в последнем корпусе 0,68 кПа, При этом получают 24,7 т/ч кристалли-. осуществления позволяют эффективно вести процесс кристаллизации при мического мираболита (Na^S04'10H20) и 7,5 т/ч вторичного пара. Кристаллы .- нимальном расходе капитальных и эксп, луатационных затрат, исключают з а и маточный раствор в виде суспензии грязнение окружающей среды. выводят на разделение, а вторичный пар конденсируют в конденсаторах Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я промежуточным хладоносителем (водный раствор сульфата натрия концентрацией 50 3,2 мас.%) с рабочей температурой 1. Способ кристаллизации из раство2,5 С. Общий расход промежуточного ров, включающий ввод исходного раствора в зону кристаллизации, вакуумхладоносителя 1335 т/ч. Часть отрабоное охлаждение раствора, сопровождатанного промежуточного хладоносителя ющееся выделением твердой фазы и обв количестве 19,8 т/ч насосом высоко= го давления (Рраб Ю МПа) отводят на 55 разованием вторичного пара, конденсацию вторичного пара циркулирующим концентрирование в мембранное устройпромежуточным хладоносителем, охлажство, где удаляют 3,0 т/ч воды. Кондаемым в теплообменнике, вывод сусцентрированный промежуточный хладоно 1407497 пензии на узел разделения, вывод неконденсируемой парогазовой смеси в вакуумную систему, вывод отработан-» ного хладоносителя на регенерацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью снижения капитальных и эксплуатационных затрат, исключения з а г р я з нения окружающей среды и потерь целевого продукта, 1,5-15% отработанного хладоносителя отбирают от основного потока и концентрируют с помощью мембранного устройства, удаляя из него растворитель в количестве, р а в ном количеству конденсата вторичного \ пара, а затем смешивают концентрированный хладоноситель с оставшейся частью отработанного хладоносителя. 2. Способ п о п . 1 , о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве хладо- 0 носителя используют водный раствор целевого продукта концентрацией 2-6 мае.% 3. Способ п о п п . 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью поддержания постоянной концентрации 25 целевого продукта в циркулирующем хладоносителе, часть хладоносителя, концентрированного в мембранном устройстве, выводят из циркуляционного контура. 30 4. Установка„для кристаллизации из растворов, содержащая вакуумный циркуляционный кристаллизатор со встроенным в его испарительную часть конденсатором смещения, вакуумную систему, соединенную с верхней частью конденсатора, контур циркуляции промежуточного хладоносителя, включающей сборник-гидрозатвор отработанного хладоносителя, соединенный с нижней частью конденсата, циркуляционный_ Редактор С. Пекарь иасос, теппообменник, выход которого соединен с верхней частью конденсатора, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью снижению капитальных и эксплуатационных з а т р а т , исключения загрязнения окружающей среды и потерь целевого продукта, контур циркуляции промежуточного хладоносителя дополнительно снабжен мембранным устройством, насосом высокого давления, насосом низкого давления, сборником регенерированного хладоносителя.пъпгсельными устройствами, регулятором и концентратором, при этом вход мембранного устройства соединен через насос высокого давления со сборникомгидрозатвором отработанного хладоносителя, выход мембранного хладоносителя, выход мембранного устройства по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство со сборником регенерированного хладоносителя, а насос низкого д а в ления установлен между сборникомгидрозатвором отработанного хладоносителя и сборником регенерированного хладоносителя, который соединен с входом циркуляционного насоса, 5. Установка по п , 4 , о т л и ч а ю щ а я с я тем, что выход мембранного устройства по концентрированному хладоносителю соединен через дроссельное устройство с трубопроводом вывода части концентрированного хладоносителя из циркуляционного контура на переработку, при этом дроссельное устройство соединено с выходом регулятора, на вход которого подключен концентратомеру установленный на участке циркуляционного контура между конденсатором и теплообменником. Составитель А. Сондор Техред А.Кравчук Корректор Г. Решетник Заказ 3236/5 Тираж 642 Подписное В И П Государственного комитета СССР Н ИИ по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раутаская н а б . , д . 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4