Терморегульований кріостатний пристрій для мікрооптичних досліджень

Терморегульований кріостатний пристрій для мікрооптичних досліджень, що містить корпус з резервуаром для кріогенної рідини з підвісними радіаційними екранами, що обхоплюють резервуар-живильник з клапаном постійного тиску і перемикаючим вентилем, форкамеру із змійовиком і C2 2 (19) 1 3 84981 парів (через верхній забірний отвір). Сідло клапана регулятора витрат, встановлене на лінії відводу відпрацьованих парів кріогенної рідини з термостатованої камери, має перемінний перетин. Це дозволяє оптимізувати процес термостатування. Кріостат, що є одним із блоків пристрою, містить зйомний зовнішній кожух, порожнина якого вакуумована, резервуар рідкого рідкош азоту зі зйомними радаіційними екранами, резервуар із кріогенною рідиною, що використовується для термостатування об'єкта, із відбірною трубкою, теплообмінником і прилеглої до нього форкамери з нагрівачем, термостатованою робочою камерою і трубою підвісу. Всі ці елементи ( крім зйомних) нероз'ємні і герметично з'єднані між собою. Одначе цей пристрій не придатний за своєю конструкцією для мікро-оптичних досліджень. Найближчим за сукупністю ознак і технічним результатом є [патент України на корисну модель № 18778, МПК5 G05D 23/30]. В ньому для розширення області застосування терморегульваного кріостатного пристрою за рахунок використання кріогенних рідин, зокрема з малою теплоємністю парів, в кріостаті резервуар-живільник із кріогенною рідиною додатково забезпечений датчиком тиску і випарником кріогенної рідини у вигляді електричного опору, змонтованого на перемикаючому вентилі. Сигнал керування на нього подається від датчика тиску через підсилювач сигналу. Для захисту випарника від перегріву при зниженні рівня кріоагента в резервуарі поруч з випарником встановлений датчик рівня, що відключає нагрівання випарника у випадку зниження рівня нижче припустимого. Досліджувальний зразок чи прилад, а також датчик системи терморегулювання вводиться в термостатовану камеру за допомогою штока, виконаного у вигляді особливо тонкостінної трубки з матеріалу з низькою теплопровідністю. Недоліками цих рішень є неможливість їх застосування для оптичної мікроскопії, оскільки конструктивні особливості оптичних мікроскопів вимагають вертикальної геометрії розташування оптичної вісі та горизонтального розміщення досліджувальних зразків і, отже, термостатованої камери, а кріостати є вертикальними конструкциями з горизонтальним розташуванням оптичних вісей. Крім того розташування зразка на штоку не гарантує повної фіксації зразка в просторі під час роботи системи. Задача, що вирішується винаходом, полягає в створенні такої конструкції терморегульованого кріостатного пристрою, яка дозволить використання його для оптичної мікроскопії. Для вирішення поставленої задачі в терморегульованому кріостатному пристрої для мікрооптичних досліджень, що містить корпус з резервуаром для кріогенної рідини з підвісними радіаційними екранами, що обхоплюють резервуар-живильник з клапаном постійного тиску і перемикаючим вентилем, теплообмінну форкамеру із змійовиком і датчик температури, а також датчик тиску, який підключений до резервуар-живильника, і випарник кріогенної рідини, який змонтовано на перемикаючому вентилі, у вигляді електричного опору, причому датчик тиску і випарник функціонально зв'я 4 зані між собою, форкамера являє собою мідний корпус у вигляді двох порожніх взаємно перпендикулярних циліндрів, при чому зовнішні і внутрішні торці горизонтального циліндра заглушені, створюючі дві теплообмінні камери, які з'єднані поміж собою чотирма каналами і попарно розташовані симетрично вісі у тілі вертикального циліндра, а на боковій поверхні горизонтального циліндра розташований змійовик із електронагрівачем, який з'єднаний з камерами, при тому, що верхній торець вертикального циліндра затулено прокладкою з прозорого оптичного матеріала, під котрою знаходяться мідні втулки і датчик температури, а форкамера оточена мідним екраном і розташована у вакуумованому корпусі, що знаходиться у горизонтальній площині відносно резервуара для кріогенної рідини та резервуара-живильника, притому що екран і горизонтальний корпус мають оптичні вікна над прозорою прокладкою форкамери. Виконання форкамери у вигляді двох порожніх взаємно перпендикулярних циліндрів, причому зовнішні і внутрішні торці горизонтального циліндра заглушені, створюючі дві теплообмінні камери, які з'єднані поміж собою чотирма каналами і попарно розташовані симетрично вісі у тілі вертикального циліндра, а на боковій поверхні горизонтального циліндра розташований змійовик із електронагрівачем, який з'єднаний з камерами, при тому що верхній торець вертикального циліндра затулено прозорою прокладкою вікна під котрою знаходяться мідні втулки і датчик температури, а форкамера оточена мідним екраном і розташована у вакуумованому корпусі, що знаходиться у горизонтальній площині відносно резервуара для кріогенної рідини та резервуараживильника, притому, що екран і горизонтальний корпус мають оптичні вікна над прозорою прокладкою форкамери створює конструкцію пристрою в якій форкамера виконує функцію і термостатованої камери (за рахунок інтенсифікації теплообміну) із вертикальним розташуванням оптичних вісей і гарантує повну фіксацію досліджувального зразка в просторі під час роботи системи. Суть винаходу зрозуміла з креслень, де на фіг. 1 приведена функціональна схема пристрою; фіг. 2 - вертикальний розріз кріостата; фіг.3 - вертикальний розріз теплообмінної форкамери. Терморегульований кріостатний пристрій є двоконтурним, див. фіг. 1 та складається з контура терморегулювання і стабілізації температури, і містить: кріостат 1, датчик температури 2, регулятор температури 3, електронагрівач 4 на форкамері 5 кріостата, регулятор витрат 6, і контура підтримки тиску парів кріогенної рідини, що містить кріостат 1, індуктивний датчик тиску 7, клапан постійного тиску 8, генератор-дискримінатор з підсилювачем 9, нагрівач-випарник 10. Сам кріостат, див. фіг. 2, має вертикальний і горизонтальний корпуси. Вертикальний корпус кріостата складається з зовнішнього кожуха 11, порожнина якого вакуумована, резервуару рідкого азоту 12 з підвісним радіаційним екраном 13, що охоплює резервуар-живільник 14 із кріогенною рідиною. Трубопровід 15, який виходить з перемикаючого вентиля 16, також оточений радіаційними 5 84981 екранами 17 і 18. Всередині горизонтального корпуса 19, яка прикріплена фланцем до вертикального корпуса 11, знаходяться теплообмінна форкамера 5, яка оточена мідним екраном 20. Форкамера 5 закріплена на екрані 13 за допомогою трубки 21 та фланця. Для проведення оптичних досліджень горизонтальний корпус 19 і екран 20 постачений оптичними вікнами 22. Для зміни досліджувального зразка, прозорої прокладки 28 форкамери, або втулки під нею знімають кришку 23 на верхній частині корпусу 19 і ковпачок 24 на екрані 20. Вакуумна порожнина кріостата відкачується форвакуумним насосом через вакуумний вентиль 30. Високий вакуум створюється вбудованим кріонасосом 31. Для роботи кріостата з азотом на корпусі перемикаючого вентиля 16 змонтований нагрівач - випарник 10 і датчик рівня кріогенної рідини 34, що є одним з елементів захисту кріосистеми від перегріву, і виключає підсилювач 9 при зниженні рівня кріоагента нижче допустимого. Зв'язок нагрівача - випарника і датчика рівня з генератором-дискримінатором і підсилювачем здійснюється кабелем через розйом 33. Теплообмінна форкамера 5, див. фіг 3, являє собою мідний корпус у вигляді вертикального циліндра 25, навитого на ньому змійовика 26 і електронагрівача 4, укладеного на його боковій поверхні. Горизонтальний циліндр створює дві теплообмінні камери 27, які з'єднані з змійовиком, а також поміж собою чотирма каналами, які попарно розташовані симетрично вісі у тілі вертикального циліндра. Теплообмінні камери можуть бути постачені розсікачем потоку, наприклад, у вигляді мідної стружки. Прозора оптична прокладка 28 закріплюється на торці циліндра 25 за допомогою різної висоти змінних втулок 29. Під втулкою знаходиться датчик температури 2 у вигляді термодіода. Така конструкція, за рахунок розташування змійовика та теплообмінних камер дозволяє досягнути найбільшої теплопередачі між кріоагентом і форкамерою, що дозволяє їй виконувати функцію термостатованої камери. Пристрій працює у такий спосіб. 6 На горизонтальному корпусі кріостата 19 знімають кришку 23 і ковпачок 24 на екрані 20. Досліджувальний зразок покладають на прозору оптичну прокладку 28, яка закріплена на циліндрі 25 за допомогою різної висоти змінних втулок 29. Застосування різної висоти втулок необхідне для виставлення об'єкта досліджень в фокусі об'єктива оптичного мікроскопа. Встановлюють ковпачок в кришку на місце. Після цього горизонтальний корпус кріостата з досліджуваним зразком вводиться на місце предметного столика оптичного мікроскопа. Заповнюють резервуар рідкого азоту 12, який підвісним радіаційним екраном охоплює резервуар-живільник 14 і інші деталі, охолоджує їх до найнижчого температурного рівня. Заповнюють резервуар - живильник робочою кріогенною рідиною. Рівень кріогенної рідини визначається візуально за допомогою поплавкового показчика рівня 34. Кріогенна рідина чи її пари, що знаходяться в резервуарі - живильнику 14 кріостата під тиском, який підтримується клапаном постійного тиску 8, надходить через трубопровід 15 і змійовик 26 до теплообмінника 5 і виводяться через трубопровід 35. Керування цим потоком здійснюється регулятором витрат 6, який є виконавчим механізмом контура терморегулювання і стабілізації температури. Термостатування форкамери здійснюється у спосіб регулювання потоку газоподібного кріоагента через неї і нагрівання електронагрівачем 4. Регулятор температури 3 є приладом, у якому вимірювана напруга на датчику 2 температури перетворюється на сигнали керування виконавчими пристроям: електронагрівачем 4, встановленим у кріостаті 1, і регулятором витрат газу 6. При заданому зниженні температури в камері термостатування регулятор температури 3 максимально відкриває регулятор витрат газу 6, при цьому збільшується потік газу через теплообмінну форкамеру , що проводить до зниження тиску в резервуарі 14. Одночасне застосування цих керуючих впливів забезпечує необхідний тепловий баланс у камері термостатування 5 кріостата і високу стабільність підтримки заданої температури. 7 Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 84981 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601