Спосіб сорбційного вилучення паладію (іі)

Реферат: Спосіб сорбційного вилучення паладію (II) модифікованим сорбентом з хлоридного розчину, при якому як сорбент використовують силікагель, модифікований тетрадециламоній нітратом. Вилучення здійснюють при рН 1,0-3,0 з 0,1 Μ розчину NaCl. UA 91376 U (12) UA 91376 U UA 91376 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до аналітичної хімії, зокрема до сорбційних методів вилучення платинових металів, і може бути використана для вилучення паладію (II) з метою подальшого визначення спектроскопічними методами у відходах ювелірної промисловості, відпрацьованих електролітах, каталізаторах, сплавах, зокрема, зубних коронках та ін. В цій галузі прийнято використовувати такі терміни і скорочення: СГ - силікагель. ТДАН - тетрадециламонію нітрат. ТОАБ-СГ - силікагель, модифікований ТОАБ. Відомі способи для концентрування паладію у формі хлоридних комплексів кремнеземом, модифікованим дитизоном та цинкдитизонатом [1], п-диметиламінобензиліденроданіном [2] та послідовно модифікованим полігексаметилен гуанідином та нітрозо-R-сіллю [3]. Основними недоліками вказаних способів є складна процедура одержання сорбентів [1-3] та нестійкість аналітичної форми до. дії світла [1, 2]. До того ж у випадку концентрування силікагелем, модифікованим цинкдитизонатом, вилучення паладію(ІІ) з хлоридних розчинів відбувається лише на 40 % [1]. Найбільш близьким до запропонованого способу є спосіб вилучення паладію з відпрацьованих каталізаторів вуглецевими сорбентами. Спосіб полягає у вилученні паладію (II) з хлоридних розчинів при рН 1,5. Основним недоліком вказаного способу є довготривалість, кількісне вилучення паладію досягається через 24 години перемішування суспензії [4]. В основу корисної моделі поставлена задача зменшення тривалості вилучення металу з розбавлених розчинів сорбентом, що характеризується простотою отримання та стійкістю у часі. Поставлена задача вирішується тим, що в способі вилучення та концентрування паладію з солянокислих розчинів, як сорбент використовується силікагель, модифікований тетрадециламоній нітратом (ТДАН -СГ). Застосування силікагелю, модифікованого тетрадециламоній нітратом, для вилучення паладію (II) у літературі не відомо. Корисна модель описується наступними прикладами. Приклад 1. Вилучення паладію(II) з розбавлених розчинів. -3 В стакани ємністю 100,0 мл вводять 0,1-1,0 мл 110 моль/л стандартного розчину паладію (II), 1 мл 1,0 моль/л розчину натрію хлориду, доводять рН до 1,0 відповідно 0,1 моль/л розчином NaOH чи 0,1 моль/л розчином НСl, та бідистильовану воду до загального об'єму 10 мл, перемішують магнітною мішалкою впродовж 10 хв. відповідно з 0,050±0,001 г ТДАН-СГ (аТДАН-СГ =25 мкмоль/г). Сорбент відділяють центрифугуванням, висушують на повітрі. Ступінь вилучення паладію (II) визначають, вимірюючи рівноважну концентрацію за поглинанням при 545 нм комплексної сполуки паладію з 5-(4-диметиламінобензиліден)-роданіном як описано в [5]. Приклади 2-5 Обґрунтування оптимального рН розчину. В стакани ємністю 100,0 мл вводять всі розчини, як описано в прикладі 1, крім розчину соляної кислоти, який додають кількістю, необхідною для отримання рН розчину 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0. Далі проводять всі операції, як вказано в прикладі 1. Результати наведено в таблиці 1. Видно, що паладій (II) кількісно вилучається (95 %) в діапазоні рН від 1,0 до 3,0. Таблиця 1 Ступінь вилучення паладію (ІІ) залежно від рН розчину Приклад № 2 3 1 4 5 Кислотність розчину, рН 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 Ступінь вилучення Pd (II), % 90 94 98 96 95 45 Приклади 6-11 Вибір оптимального часу перемішування суспензії. В стакани ємністю 100,0 мл вносять всі розчини як описано в прикладі 1 та перемішують з 0,0500,001 г силікагелю, модифікованого ТДАН, впродовж 1, 3, 5, 8, 10, 15 хв. Далі всі операції 1 UA 91376 U проводять, як описано в прикладі 1. Результати наведено в таблиці 2. Видно, що паладій(II) вилучається на 98 % при перемішуванні суспензії впродовж 10 хв. Таблиця 2 Ступінь вилучення паладію (II) залежно від часу контакту фаз Приклад № 6 7 8 9 10 11 5 10 15 20 25 30 Час контакту розчину Pd (II) з сорбентом, хв. 1 3 5 8 10 15 Ступінь вилучення Pd (ІІ), % 50 69 78 91 98 98 Приклад 12. Вибір оптимального співвідношення об'єму розчину паладію(II) до маси наважки ТДАН -СГ. -4 До розчинів об'ємом 10, 25, 50, 100, 200 мл, що містять 1-10 моль/л паладію (II) вводять всі розчини, як описано в прикладі 1, крім 1,0 моль/л розчину натрію хлориду, який вводять в кількості, необхідній для створення концентрації 0,1 моль/л відносно натрію хлориду, додають 0,100±0,001 г сорбенту. Далі проводять всі операції, як описано в прикладі 1. Оптимальним для паладію (ІІ) є співвідношення об'єму розчину до маси наважки сорбента 1000,0 мл/г (при об'ємі проби 100 мл та масі сорбента 0,100 г). Коефіцієнт концентрування при цьому становить (5,60,2) л/г. Використання способу, що заявляється, дає змогу кількісно вилучати паладій(II) у формі його ацидокомплексу з розбавлених розчинів при рН1,0-3,0, з 0,1 моль/л розчину натрій хлориду (за прототипом рН 1,5), та дозволяє скоротити час сорбції для паладію (ІІ) в 100 разів (з 24 год. до 10 хв. порівняно з прототипом). Сорбент є стійким у часі та до дії сонячного світла. Таким чином, запропонований спосіб може бути використаний для концентрування паладію (II) у формі його ацидокомплексів силікагелем, модифікованим тетрадециламоній нітратом з метою подальшого визначення паладію, зокрема спектроскопічними методами, безпосередньо у фазі сорбату або після його десорбції. Джерела інформації: 1. Запорожець О.А., Кеда Т.Є., Потьомкіна Ю.В.// Наукові записки Національного університету "Києво-Могилянська академія", серія "Хімічні науки і технології", 2003. - Т.22, Част. 3. - С. 439-441. 2. Т.В. Табенська, О.А. Запорожець, А.К. Боряк, С.П. Новожицька, В.Б. Іщенко// Укр. хим. журнал 1999. Т. 65, № 5. С. 46-50. 3. V.N. Losev, S.L. Didukh, А.К. Trofimchuk, V.N. Leshchenko// ЖАХ - 1995. - Т. 50, № 12. С. 1243-1246. 4. Горяева Н.Г., Кононова О.Н., Доставалова Н.Б., Качин СВ., Холмогорок А.Г.// Пат. 2339712 Российская Федерация. МПК С22В 11/00, С22В 3/24. Заявл. 23.11.2006. Опубл. 27.11.2008. 5. Frances E. Piercy, D.E. Ryan.// Canadian J. of Chemistry, 1963. - Vol. 41. - P. 667-670. 35 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 1. Спосіб сорбційного вилучення паладію (II) модифікованим сорбентом з хлоридного розчину, який відрізняється тим, що як сорбент використовують силікагель, модифікований тетрадециламоній нітратом. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що вилучення паладію (II) здійснюють при рН 1,0-3,0 з 0,1 Μ розчину NaCl. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2