Спосіб вилучення паладію (іі)

Спосіб вилучення паладію (II), що включає екстракцію його комплексу з 4-(2-піридилазо)резорцином у присутності етилендіамінтетраоцтової кислоти з подальшим фотометричним визначенням в органічній фазі, який відрізняється тим, що екстракцію здійснюють при рН 7-9 в присутності сульфату амонію при його концентрації 1,5-3,2 моль/дм3, а як екстрагент використовують поліетиленгліколь або етиловий, або ізопропиловий спирт при співвідношенні водної та органічної фаз 2,6:1. (19) (21) u200714645 (22) 24.12.2007 (24) 25.03.2008 (46) 25.03.2008, Бюл.№ 6, 2008 рік (72) СИМОНОВА ТАМАРА МИКОЛАЇВНА, UA, ДУБОВИНА ВАЛЕНТИНА ОЛЕКСАНДРІВНА, UA, ШЕЛЕМЕХА ОЛЕНА ВІКТОРІВНА, UA (73) ДОНЕЦЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA (56) 3 додають 5см3 40% водного розчину поліетиленгліколю та екстрагують протягом 1хв. Результати досліджень залежності розділення фаз від концентрації сульфату амонію в водній фазі подані в табл.1. Швидке та чітке розділення фаз спостерігається при концентрації сульфату амонію 1,5-3,2моль/дм3. Верхня концентраційна межа обумовлена розчинністю сульфату амонію у воді. При концентрації сульфату амонію менше 1,5моль/дм3 розділення фаз не спостерігається. Результати досліджень по вибору оптимальних умов розшарування водної та органічної фаз у залежності від їх об'ємного співвідношення подані в табл.2. Видно, що оптимальним є співвідношення 2,6:1, при якому об'єм органічної фази відповідає об'єму екстрагенту, що вводиться. При співвідношенні фаз менше 2,6:1 об'єм органічної фази більше об'єму екстрагенту, що вводиться. При співвідношенні фаз більше 2,6:1 об'єм органічної фази менше об'єму екстрагенту, що вводиться. Встановлено, що для досягнення екстракційної рівноваги потрібно 1хв. (табл. 3). Приклад 2 Подібно до прикладу 1 для етилового або ізопропилового спирту результати досліджень залежності розділення фаз від концентрації сульфату амонію в водній фазі та по вибору оптимальних умов розшарування водної та органічної фаз у залежності від їх об'ємного співвідношення мають такі ж значення. Приклад 3 В ділильну воронку вміщують розчин, який містить 0,05мг паладію(ІІ), 2см3 0,1М розчину ЕДТА, 1см3 0,1% водного розчину ПАР, рН регулюють додаванням змінної кількості розчину сірчаної кислоти, або концентрованого розчину аміаку, додають 10см3 насиченого розчину сульфату амонію. Розчин добре перемішують, потім додають 5см3 40% водного розчину поліетиленгліколю та екстрагують протягом 1хв. Після розділення фаз ніжній водний шар відділяють. Органічну фазу вміщують у колбу місткістю 25,0см3, доводять об'єм дистильованою водою до 25,0см3, контролюючи необхідне значення рН. Вимірюють оптичну густину розчину в кюветі l=1см при l=516нм. Залежність оптичної густини розчину від рН середовища у водній фазі подана в табл. 4. Оптимальний інтервал значень рН вилучення паладію становить 7-9. Максимальна оптична густина спостерігається при рН=8. При рН>9 та рН