Спосіб одержання нафтополімерної смоли

Реферат: Спосіб одержання нафтополімерної смоли включає радикальну олігомеризацію фракції С 9 рідких продуктів піролізу дизельного палива у присутності ініціатора з наступним виділенням НПС. Як ініціатор використовують пероксид бензоїлу, у вигляді розчину у фракції С9. Радикальну олігомеризацію здійснюють у водній суспензії з використанням водорозчинного стабілізатора суспензії. Виділяють нафтополімерну смолу фільтруванням з досушуванням. UA 97576 U (12) UA 97576 U UA 97576 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до олігомерних сполук, одержаних реакціями з участю ненасичених вуглець-вуглецевих зв'язків з використанням пероксидного ініціатора, а саме до одержання нафтополімерних смол (НПС) для використання їх у різних галузях промисловості, зокрема в виробництві лакофарбової продукції, де затребуваними є смоли з низьким показником кольору, підвищеною ненасиченістю і реакційною здатністю. Відомий спосіб одержання нафтополімерної смоли, що включає олігомеризацію ненасичених вуглеводнів фракції С9 рідких продуктів піролізу. Олігомеризацію здійснюють з використанням радикальних ініціаторів, розчинених у фракції [Думский, ΙΟ. В. Химия и технология нефтеполимерных смол / Ю.В.Думский, Б.И.Но, Г.М.Бутов. - М.: Химия, 1999.-312 с]. Проте, цей спосіб включає застосування високих температур реакції (453-473 К), значну тривалість реакції (6-12 год.), складність виділення цільових продуктів, невисоку молекулярну масу отриманих коолігомерів (600-900) та достатньо високий їх показник кольору за йодометричною шкалою (ЙМШ) (40-100 мг І2/100 мл), що істотно впливає не лише на властивості, а й на собівартість олігомеру. Відомий спосіб одержання нафтополімерної смоли, що включає радикальну олігомеризацію фракції С9 рідких продуктів піролізу дизельного палива у присутності ініціатора з наступним виділенням нафтополімерної смоли [Патент № 66063А Україна, МПК: С10G 50/00, С08F 2/04, С08F 4/34. Спосіб одержання нафтополімерної смоли / Субтелний Р.О., Дзіняк Б.О.; Заявл. 18.07.2003; опубл. 15.04.2004, Бюл. №4]. Але для даного способу характерне проведення реакції олігомеризації тривалістю 8 год. при температурі 423 К. Реакційне середовище достатньо в'язке, що створює труднощі для регулювання теплового режиму процесу. При цьому виділення непрореагованих вуглеводнів здійснюють у середовищі інертного газу спочатку при атмосферному тиску, а потім під вакуумом, що суттєво ускладнює виділення олігомеру. Показник кольору нафтополімерної смоли коливається в межах(40-60 мг І2/100 мл). В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання нафтополімерних смол, в якому проведення олігомеризації у водному середовищі і використання нового ініціатора, розчиненого у фракції С9 та водорозчинного стабілізатора суспензії, забезпечило би зниження тривалості і температури проведення процесу олігомеризації, спрощення виділення продукту з реакційної суміші і одержання олігомеру з порівняно низьким показником кольору. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання нафтополімерної смоли, що включає радикальну олігомеризацію фракції С9 рідких продуктів піролізу дизельного палива у присутності ініціатора з наступним виділенням нафтополімерної смоли, згідно з корисною моделлю, як ініціатор використовують пероксид бензоїлу, у вигляді розчину у фракції С 9, радикальну олігомеризацію здійснюють у водній суспензії з використанням водорозчинного стабілізатора суспензії, а виділяють нафтополімерну смолу фільтруванням з досушуванням. При здійсненні олігомеризації у водній суспензії як дисперсійне середовище використовують воду з розчиненим стабілізатором, як дисперсну фазу - фракцію С9 рідких продуктів піролізу дизельного палива з ініціатором, розчинним у фракції. На стадії олігомеризації в суспензії основним реакційноздатним мономером є стирол і його похідні з низькою температурою кипіння. Тому максимальні виходи продукту при вказаних температурах, в основному, є співставними з кількістю стиролу у вихідній сировині. Використання води як дисперсійного середовища забезпечує хорошу теплопередачу реакційної суміші, легке відведення тепла і підтримання ізотермічних умов у зоні реакції, полегшує контроль температури, зменшує в'язкість реакційного середовища. Це дозволяє суттєво знизити температуру процесу (на 100120 К в порівнянні з ініційованою олігомеризацією в розчині) та тривалість реакції, одержати олігомери з низьким показником кольору, спростити виділення цільового продукту. Для одержання нафтополімерних смол були використані: фракція С 9 рідких продуктів піролізу дизельного палива з густиною 925 кг/м; бромним числом - 68 г Вr2/100г; молекулярною масою - 102; вмістом ненасичених сполук до 45,0 % (у т.ч. стиролу 17,9 %, вінілтолуолів 7,0 %, дициклопентадієну 18,0 %, індену 1,3 %), ініціатор радикальної олігомеризації - пероксид бензоїлу (ПБ) технічний виробництва „MERCK" (Німеччина) з вмістом основного продукту не менше 76,2 %, стабілізатор суспензії - поліетиленгліколь ПЕГ-35, розчинний у воді. Для одержаних олігомерів визначали вихід (в перерахунку на ненасичені реакційиоздатні сполуки) і фізико-хімічні показники. Густину визначали ареометричним методом згідно ГОСТу 3900-85, бромне число визначали за методикою [Годовская К.И., Рябина Л.В., Новик Г.Ю., Гернер М.М. Технический анализ. - Высшая школа, 1972. - 487 с.], колір визначали згідно ГОСТу 19266-79, температуру розм'якшення визначали за методом кільця та кульки згідно ГОСТу 11506-73. Приклад 1 1 UA 97576 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Синтез нафтополімерної смоли суспензійною олігомеризацією проводили у тригорлій колбі, оснащеній мішалкою. У колбу подавали компоненти реакційної суміші у визначеному співвідношенні. Дослід проводили при об'ємному співвідношенні [дисперсна фаза]:[дисперсійне середовище] - 1:1. У 0,05 л (46,25 г) фракції С9 РПП дизельного палива розчиняли ініціатор пероксид бензоїлу у кількості 1 % мас. від вихідної фракції (0,4625 г). У 0,05 л (50,00 г) води розчиняли стабілізатор суспензії ПЕГ-35 у кількості 0,1 % мас. від водної фази (0,05 г). Реакцію проводили впродовж 3 год. при температурі 353 К. Одержану суміш відфільтровували, коолігомер досушували у вакуум-сушильній шафі при температурі 343К. Непрореаговані вуглеводні відділяли від дисперсійного середовища в сепараторі. В результаті одержано 6,10 г коолігомеру, вихід на ненасичені вуглеводні фракції С 9 складає 29,3 % мас. Одержана смола має наступні характеристики: бромне число - 32,3 г Вr2/100г; температура розм'якшення 336К; колір за ЙМШ - 30мг J2/100мл. Смола повністю розчинна в уайт спіриті. Приклад 2 Олігомеризацію фракції С9 здійснювали аналогічно як у прикладі 1 при об'ємному співвідношенні [дисперсна фаза]:[дисперсійне середовище] - 1:2. В результаті одержано 11,10 г олігомеру вихід на ненасичені вуглеводні фракції С 9 складає 53,3 % мас. Одержана смола має наступні характеристики: бромне число - 30,3 г Вr2/100г; температура розм'якшення 352К; колір за ЙМШ - 20мг J2/100мл. Смола повністю розчинна в уайт спіриті. Приклад 3 Олігомеризацію фракції С9 здійснювали аналогічно як у прикладі 1, при об'ємному співвідношенні [дисперсна фаза]:[дисперсійне середовище] - 1:2 і температурі реакції 333К. В результаті одержано 8,33 г олігомеру вихід на ненасичені вуглеводні фракції С 9 складає 40,0 % мас. Одержана смола має наступні характеристики: бромне число - 30,4 г Вr2/100г; температура розм'якшення 350К; колір за ЙМШ - 30мг J2/100мл. Смола повністю розчинна в уайт спіриті. Приклад 4 Олігомеризацію фракції С9 здійснювали аналогічно як у прикладі 1, при об'ємному співвідношенні [дисперсна фаза]:[дисперсійне середовище] -1:2 і концентрації ініціатора 0,8 % мас. від вихідної фракції (0,3700 г). В результаті одержано 6,29 г олігомеру, вихід на ненасичені вуглеводні фракції С9 складає 30,2 % мас. Одержана смола має наступні характеристики: бромне число - 33,8 г Вг2/100г; температура розм'якшення 343К; колір за ЙМШ -30мг J2/100mji. Смола повністю розчинна в уайт спіриті. Одержані у всіх прикладах олігомери відповідають вимогам ТУ У 6-05743160.020-99 на смолу нафтополімерну лакофарбову синтетичну. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб одержання нафтополімерної смоли, що включає радикальну олігомеризацію фракції С 9 рідких продуктів піролізу дизельного палива у присутності ініціатора з наступним виділенням НПС, який відрізняється тим, що як ініціатор використовують пероксид бензоїлу, у вигляді розчину у фракції С9, радикальну олігомеризацію здійснюють у водній суспензії з використанням водорозчинного стабілізатора суспензії, а виділяють нафтополімерну смолу фільтруванням з досушуванням. Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2