Спосіб одержання листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, лист для виробу для куріння, який містить ароматизатор, одержаний даним способом, і виріб для куріння, який містить його

Реферат: Спосіб одержання листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, який відрізняється тим, що він включає стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид, що складається з геланової камеді і тамариндової камеді, ароматизатора, емульгатора і 70-95 % по вазі води, має вагове співвідношення геланової камеді і тамариндової камеді 1:1-3:1 і має температуру 60-90 °C в колоїдному стані, стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-30 °C, одержуючи гель, і стадію UA 109310 C2 (12) UA 109310 C2 термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Галузь техніки, до якої належить даний винахід Даний винахід стосується способу одержання листа, який містить ароматизатор, що застосовується для виробу для куріння, листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, одержаного даним способом, і виробу для куріння, який містить його. Рівень техніки даного винаходу Якщо компонент, що є леткою ароматичною речовиною, такий як ментол, додають до подрібненого тютюну в розчиненому стані, ароматичний компонент зникає при тривалому зберіганні, і ароматичний ефект не зберігається. Розв'язанню даної проблеми присвячені наступні публікації. Патентні документи 1 і 2 описують, що ароматичний компонент вміщують в частину фільтра сигарети, причому ароматичний компонент покритий природним полісахаридом для придушення випаровування і зникнення ароматичного компонента; і ароматичний компонент з покриттям роздавлюють здушуванням його для вивільнення ароматизатора під час куріння. Патентний документ 3 описує, що ароматичний компонент вміщують в частину фільтра сигарети, причому ароматичний компонент покритий розчинним у воді матриксом, таким як декстрин для придушення випаровування і зникнення ароматичного компонента; і розчинний у воді матрикс розчиняється вологою диму, який курець вдихає, вивільняючи ароматизатор в момент куріння. Таким чином, коли ароматичний компонент вміщують в частину фільтра, яка є частиною сигарети, яка не горить, є затримка до відчуття запаху, оскільки ароматизатор вивільняється здушуванням частини фільтра в момент куріння або розчиненням розчинного у воді матрикса вологою диму, який курець вдихає. З іншого боку, патентні документи 4-6 приводять приклад, в якому ароматичний компонент вміщують в частину, яка горить, тобто подрібнений тютюн або сигаретний папір, в який загортають тютюн. Патентний документ 4 описує, що сигаретний папір, в який загортають тютюновий наповнювач, покривають ароматичним матеріалом, в який введений ароматичний компонент в тривимірній сітці глюканових молекул. Сигарета патентного документа 4 має хорошу властивість зберігати ароматизатор, оскільки ароматичний компонент фіксований і утримується включеним в тривимірній сітці глюканових молекул. Однак ароматичний компонент присутній в глюканових молекулах у відносно невеликій кількості (20 % по вазі або менше). Відповідно, у випадку, коли потрібно додавати достатньо велику кількість ароматичного компонента, такого як ментол, кількість в суміші ароматичного матеріалу в сигареті стає високою. Патентний документ 5 описує, що "стабілізовану ароматичну речовину, яка є стабільною аж до 180 °C" одержують змішуванням рідкого ароматизатора з карагінановим золем; прикрапуванням суміші в іонний розчин (розчин, що містить іони калію), одержуючи гранульований гель; і сушінням гелю в повітрі. Однак спосіб патентного документа 5 вимагає тривалого періоду часу і великих виробничих площ для того, щоб одержати велику кількість матеріалу, оскільки гранульований гель сушать на повітрі. У доповнення цей спосіб вимагає додавання іона металу (гелеутворюючий прискорювач) для того, щоб утворити гель. Патентний документ 6 повідомляє, що лист, який містить ароматичний компонент з покриттям з гелю полісахариду, одержують сушінням суспензії, яка містить ароматичний компонент, такий як ментол, і полісахарид; і лист нарізають, і нарізані шматки додають до подрібненого тютюну. Згідно з даним повідомленням, потрібний тиждень для сушіння суспензії при 40 °C. Як описано вище, різні зроблені повідомлення як спосіб придушення випаровування ароматичного компонента, але ще є необхідність в простому способі одержання ароматичного матеріалу, що має додатково поліпшену здатність зберігати ароматизатор після зберігання. Документи попереднього рівня техніки Патентний документ Патентний документ 1: японська патентна заявка KOKAI публікація № 64-27461 Патентний документ 2: японська патентна заявка KOKAI публікація № 4-75578 Патентний документ 3: міжнародна публікація № 2009-157240 Патентний документ 4: японська патентна заявка KOKAI публікація № 9-28366 Патентний документ 5: японська PCT національна публікація № 11-509566 Патентний документ 6: міжнародна публікація № 2009-142159 Суть даного винаходу Проблема, яку буде вирішувати даний винахід Мета даного винаходу полягає в забезпеченні способу одержання листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння за коротший час, де лист має високий вміст ароматизатора, високий вихід ароматизатора і хорошу здатність зберігати ароматизатор після 1 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 зберігання при введенні у виріб для куріння. Крім того, мета даного винаходу полягає в забезпеченні листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння, який має хорошу здатність зберігати ароматизатор після зберігання при введенні у виріб для куріння, і його можна одержати за коротший час. Способи розв'язання даної проблеми Автори даного винаходу провели дослідження для того, щоб вирішити дані проблеми. Як результат, вони виявили, що можна одержати лист, який містить ароматизатор, який має високий вміст ароматизатора і високий вихід ароматизатора і зберігає високий вміст ароматизатора навіть після зберігання, застосуванням геланової камеді і тамариндової камеді в комбінації як полісахарид і охолоджуванням листа один раз перед термосушінням, потім сушінням його, при одержанні листа, який містить ароматизатор, термосушінням суспензії сирого матеріалу, що містить полісахарид, ароматизатор і емульгатор. Крім того, вони виявили, що коли застосовують геланову камедь і тамариндову камедь в комбінації як полісахарид, можна підвищити стабільність емульсії сирого матеріалу. Таким чином, вони завершили даний винахід. Тобто, згідно з одним аспектом даного винаходу, забезпечується спосіб одержання листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння, який відрізняється тим, що він включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид, який складається з геланової камеді і тамариндової камеді, ароматизатора, емульгатора і 7095 % по вазі води, має вагове співвідношення геланової камеді до тамариндової камеді 1:1-3:1 і має температуру 60-90 °C в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-40 °C, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. Згідно з переважним варіантом здійснення емульгатор являє собою лецитин. Альтернативно, згідно з переважним варіантом здійснення, емульгатор являє собою ефір, вибраний з групи, яка складається з ефіру жирної кислоти і гліцерину, ефіру жирної кислоти і полігліцерину, ефіру жирної кислоти і сорбітану, ефіру жирної кислоти і поліоксіетиленсорбітану, ефіру жирної кислоти і пропіленгліколю, і ефіру жирної кислоти і сахарози. Згідно з іншим аспектом даного винаходу забезпечується лист, який містить ароматизатор для виробу для куріння, який відрізняється тим, що його одержують наведеним вище способом. Згідно з іншим аспектом даного винаходу забезпечується виріб для куріння, що містить подрібнений тютюн, який характеризується тим, що нарізані шматки наведеного вище листа для виробу для куріння, який містить ароматизатор, змішують з подрібненим тютюном. Ефекти даного винаходу Згідно зі способом одержання листа, який містить ароматизатор для виробу для куріння даного винаходу, можна одержати лист, який містить ароматизатор для виробу для куріння за коротший час, де лист має високий вміст ароматизатора, високий вихід ароматизатора і хорошу здатність зберігати ароматизатор після зберігання при введенні у виріб для куріння. Крім того, лист, який містить ароматизатор для виробу для куріння даного винаходу має хорошу здатність зберігати ароматизатор після зберігання при введенні в сигарету, і його можна одержати за коротший час. Короткий опис креслень Фігура 1 являє собою графік, який показує вміст ментолу листів, що містять ментол, після періодів зберігання. Фігура 2A являє собою графік, який показує зміну в'язкості після зниження температури водного розчину геланової камеді. Фігура 2B являє собою графік, який показує зміну в'язкості після підвищення температури водного розчину геланової камеді. Фігура 3A являє собою графік, який показує температурузразка № 1 в процесі стадії термосушіння. Фігура 3B являє собою графік, який показує температуру зразка № 2 в процесі стадії термосушіння. Фігура 3C являє собою графік, який показує температуру зразка № 3 в процесі стадії термосушіння. Фігура 3D являє собою графік, який показує температуру зразка № 4 в процесі стадії термосушіння. Фігура 3E являє собою графік, який показує температуру зразка № 5 в процесі стадії 2 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 термосушіння. Фігура 3F являє собою графік, який показує температуру зразка № 6 в процесі стадії термосушіння. Фігура 3G являє собою графік, який показує температуру зразка № 7 в процесі стадії термосушіння. Фігура 4A являє собою графік, який показує вплив охолоджування на вміст ментолу після зберігання листів, які містять ментол (порівняльні приклади). Фігура 4B являє собою графік, який показує вплив охолоджування на вміст ментолу після зберігання листів, які містять (приклади даного винаходу). Фігура 5 являє собою графік, який показує взаємозв'язок між охолоджуючою температурою і вмістом ментолу листів, які містять ментол. Фігура 6 являє собою графік, який показує взаємозв'язок між вмістом вологи листів, які містять ментол і процентом збереження ментолового ароматизатора. Фігура 7A являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші тамариндової камеді і вмістом ментолу листів, що містять геланову камедь і тамариндову камедь. Фігура 7B являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші камеді бобів ріжкового дерева і вмістом ментолу листів, що містять геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева. Фігура 7C являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші крохмалю і вмістом ментолу листів, що містять геланову камедь і крохмаль. Фігура 8A являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші лецитину і вмістом ментолу листів, які містять ментол (випадок, коли геланову камедь застосовують як полісахарид). Фігура 8B являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші лецитину і вмістом ментолу листів, які містять ментол (випадок, коли геланову камедь і тамариндову камедь застосовують в комбінації як полісахарид). Фігура 9 являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою в суміші тамариндової камеді і вмістом ментолу листів, що містять геланову камедь і тамариндову камедь у випадку, коли суспензії сирого матеріалу залишають стояти після одержання. Фігура 10 являє собою графік, що показує вплив типу емульгатору на вміст ментолу листів, що містять геланову камедь і тамариндову камедь. Фігура 11A являє собою графік, що показує зміну в'язкості після зниження температури суспензій сирого матеріалу, що містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) при різних концентраціях. Фігура 11B являє собою графік, що показує зміну в'язкості після підвищення температури суспензій сирого матеріалу, що містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) при різних концентраціях. Фігура 11C являє собою графік, що показує вміст ментолу після зберігання листів, які містять ментол, одержаних, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) при різних концентраціях. Фігура 12A являє собою графік, що показує вміст ментолу після зберігання листів, які містять ментол, одержаних, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) і ментол в різних співвідношеннях. Фігура 12B являє собою графік, що показує процент збереження ментолового ароматизатора листів, які містять ментол, одержаних, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) і ментол в різних співвідношеннях. Фігура 12C являє собою графік, що показує вихід ментолу листів, які містять ментол, одержаних, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) і ментол в різних співвідношеннях. Фігура 12D являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою ментолу в суміші і вмістом ментолу листів, які містять ментол (випадок, коли геланову камедь і тамариндову камедь застосовують в комбінації як полісахарид). Фігура 12E являє собою графік, що показує взаємозв'язок між часткою ментолу в суміші і виходом ментолу листів, які містять ментол (випадок, коли геланову камедь і тамариндову камедь застосовують в комбінації як полісахарид). Варіанти здійснення даного винаходу Даний винахід буде пояснений нижче. Наступне пояснення передбачається для опису даного винаходу детально, і не передбачається, що воно обмежує даний винахід. Ароматизатор, що міститься в листів, який містить ароматизатор, даного винаходу, не 3 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 обмежений, за умови, що його застосовують для виробу для куріння. Можна застосовувати будь-який тип ароматизатора. Основні приклади ароматизатора включають ментол, екстракт тютюнового листа; натуральні рослинні ароматизатори (наприклад, кориця, шавлія, трава, ромашка, кудзу (Pueraria lobata), лист з приємним запахом гортензії, гвоздика, лаванда, кардамон, гвоздичне дерево, мускатний горіх, бергамот, герань, медова есенція, трояндова олія, лимон, апельсин, кора касії, кмин, жасмин, імбир, коріандр, ванільний екстракт, м'ята, перцева м'ята, касія, кава, селера, кротонове дерево, сандалове дерево, какао, іланг-іланг, фенхель, аніс, лакриця, ріжкове дерево, екстракт чорносливу і персиковий екстракт), сахариди (наприклад, глюкоза, фруктоза, ізомеризований сахарид, і карамель), какао (наприклад, порошок і екстракт), складний ефір (наприклад, ізоамілацетат, ліналілацетат, ізоамілпропіонат і ліналілбутират), кетон (наприклад, ментон, іонон, дамаскенон і етилмалтол), спирти (наприклад, гераніол, ліналоол, анетол і евгенол), альдегіди (наприклад, ванілін, бензальдегід і анісовий альдегід), лактони (наприклад, γ-ундекалактон і γ-ноналактон); ароматизатори тваринного походження (наприклад, мускус, амбра, цибетин і кастореум) і вуглеводні (наприклад, лімонен і пінен). Можна переважно застосовувати ароматизатор, який легко утворює дисперсію в розчиннику додаванням емульгатора, такого як гідрофобний ароматизатор і розчинний в маслі ароматизатор. Даний ароматизатор можна застосовувати окремо або в комбінації. Далі, даний винахід буде пояснений за допомогою прикладу, де ментол застосовують як ароматизатор. 1. Лист, який містить ментол, для виробу для куріння В одному варіанті здійснення даного винаходу лист, який містить ментол, для виробу для куріння (який далі називається "лист, який містить ментол") одержують способом, що включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид, що складається з геланової камеді і тамариндової камеді, ароматизатору, емульгатору і 7095 % по вазі води, має вагове співвідношення геланової камеді до тамариндової камеді 1:1-3:1 і має температуру 60-90 °C в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-40 °C, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння його при температурі зразка 70-100 °C. Термін "температура зразка", що застосовується в даному винаході, означає температуру на поверхні зразка (тобто, суспензії або листа). (1) Одержання суспензії сирого матеріалу У даному винаході, суспензію сирого матеріалу можна одержати способом, що включає: (i) стадію змішування полісахариду, що складається з суміші геланової камеді і тамариндової камеді і що має вагове співвідношення геланової камеді до тамариндової камеді 1:1-3:1, з водою і нагрівання суміші, одержуючи водний розчин полісахариду; і (ii) стадію додавання ментолу і емульгатора до даного водного розчину і перемішування і емульгування суміші. Конкретно, стадію (i) можна провести додаванням полісахариду до води невеликими порціями, розчиняючи його у воді при перемішуванні. Температура нагрівання на стадії може становити 60-90 °C, переважно 75-85 °C. Стадію (ii) можна провести будь-яким відомим способом емульгування, застосовуючи гомогенізатор, оскільки суспензія сирого матеріалу має в'язкість приблизно 10000 мПа·с (колоїдний стан), що не перешкоджає емульгуванню, при наведеній вище температурі нагрівання. Полісахарид (тобто, суміш геланової камеді і тамариндової камеді), переважно міститься в суспензії сирого матеріалу при концентрації 2-7 % по вазі. Наприклад, коли 10 л води застосовують як розчинник для суспензії сирого матеріалу, суспензія сирого матеріалу може містити 200-700 г полісахариду. Більш переважно полісахарид міститься в суспензії сирого матеріалу при концентрації 3-5 % по вазі (дивись приклад 13 нижче). Склад суспензії сирого матеріалу може бути наступним: наприклад, 500 г полісахариду, 5005000 г ментолу і 50-500 мл розчину, що містить 5 % по вазі емульгатора на 10 л води. У даному винаході, полісахарид складається з 250-375 г геланової камеді і 125-250 г тамариндової камеді так, щоб сумарна вага геланової камеді і тамариндової камеді становила 500 р. Вміст вологи суспензії сирого матеріалу становить 70-95 % по вазі, переважно 80-90 % по вазі. Співвідношення (вагове співвідношення) полісахариду і ментолу в суспензії сирого матеріалу може бути в діапазоні 1:1-1:5, переважно 1:2,5-1:5. Тобто, частка в суміші ментолу може бути в діапазоні 100-500 % по вазі відносно полісахариду, переважно 250-500 % по вазі відносно полісахариду (дивись приклад 14 нижче). Полісахарид в суспензії сирого матеріалу складається з геланової камеді і тамариндової 4 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 камеді, і вагове співвідношення геланової камеді і тамариндової камеді становить 1:1-3:1 (дивись приклад 9 нижче). Тобто, полісахарид в суспензії сирого матеріалу складається з геланової камеді і тамариндової камеді і містить геланову камедь при ваговому співвідношенні 50-75 %. У даному винаході полісахарид має властивість фіксувати міцелу ментолу, покриваючи її, утворенням гелю при охолоджуванні після нагрівання. Що стосується полісахариду, який складається з геланової камеді і тамариндової камеді, виявили, що кожний водний розчин полісахариду має особливо чудові характеристики переходу золю в гель під впливом температури (дивись приклад 13 нижче). Тобто, коли водний розчин, який містить геланову камедь і тамариндову камедь, охолоджують і утворюється гель, дані розчини мають характеристики, що полягають в здатності зберігати гелеподібний стан, нелегко повертаючись в колоїдний стан, навіть якщо температуру підвищують з часом (дивись фігуру 11). Навіть якщо ментол, покритий полісахаридом, який складається геланової камеді й тамариндової камеді, охолоджують один раз, і потім піддають впливу високої температури на стадії термосушіння, покриття з карагінану або геланової камеді важко повернути в колоїдний стан через дані характеристики, і ментол з покриттям може стабільно зберігатися (дивись зразки № 4-7 фігури 1 і фігуру 11С). Дану здатність називають в даному винаході "чутливими до температури характеристиками переходу золю в гель". Таким чином, полісахарид, що має чутливі до температури характеристики переходу золю в гель, має перевагу, що полягає в тому, що можна одержати чудову здатність зберігати ароматизатор після зберігання нанесенням на ментол покриття з нього, і також що полягає в тому, що немає необхідності додавати іони металу (прискорювач гелеутворення), якщо застосовують чутливі до температури характеристики переходу золю в гель для гелеутворення. У даному винаході l-ментол можна застосовувати як ментол. У даному винаході можна застосовувати як емульгатор, емульгатор, який зустрічається в природі, такий як лецитин, конкретно SUN LECITHIN А-1 (Taiyo Kagaku Co., Ltd.). Коли лецитин застосовують як емульгатор, лецитин може міститися в суспензії в кількості 110 % по вазі відносно полісахариду. Кількість лецитину становить переважно 1-5 % по вазі відносно полісахариду (дивись приклад 10 нижче). Як емульгатор ефіри, вибрані з групи, яка складається з ефіру жирної кислоти і гліцерину, ефіру жирної кислоти і полігліцерину, ефіру жирної кислоти і сорбітану, ефіру жирної кислоти і поліоксіетиленсорбітану, ефіру жирної кислоти і пропіленгліколю і ефіру жирної кислоти і сахарози, можна застосовувати в додавання до лецитину. Ефір жирної кислоти і гліцерину включає, наприклад, моногліцериди жирної кислоти, такі як моногліцеридмоностеарат або моногліцеридсукцинат; ефір жирної кислоти і полігліцерину включає, наприклад, пентагліцеринмоностеарат; ефір жирної кислоти і сорбітану включає, наприклад, сорбітанмоностеарат; ефір жирної кислоти і поліоксіетиленсорбітану включає, наприклад, поліоксіетиленсорбітанмоностеарат; ефір жирної кислоти і пропіленгліколю включає, наприклад, пропіленглікольмоностеарат; і ефір жирної кислоти і сахарози включає, наприклад, ефір стеаринової кислоти і сахарози (дивись приклад 12 нижче). Дані емульгатори можуть також міститися в суспензії в кількості 1-10 % по вазі відносно полісахариду, переважно 5 % по вазі відносно полісахариду. Дані емульгатори мають функцію емульгування і диспергування міцелі ментолу, покритим полісахаридом, у воді. Коли застосовують тільки геланову камедь як полісахарид і високу концентрацію лецитину додають до сирого матеріалу як емульгатор, не можна досягнути стабільного емульгування стану сирого матеріалу. З іншого боку, коли геланову камедь і тамариндову камедь застосовують в комбінації як полісахарид, емульгований стан сирого матеріалу можна підтримувати стабільним, навіть якщо частка в суміші лецитину є високою. Це уперше виявлено в даному винаході (дивись приклад 10 нижче). Крім того, коли суспензію сирого матеріалу, що містить тільки геланову камедь як полісахарид, залишають стояти після одержання, емульгований стан сирого матеріалу стає злегка нестабільним. З іншого боку, коли суспензію сирого матеріалу, що містить геланову камедь і тамариндову камедь як полісахарид, залишають стояти після одержання, емульгований стан сирого матеріалу можна зберігати стабільним. Це уперше виявлено в даному винаході (дивись приклад 11 нижче). Таким чином, суспензія сирого матеріалу, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, має властивість стабільно зберігати емульгований стан сирого матеріалу (тобто, стабільність емульсії). Відповідно, стабільність емульсії дозволяє стабільно зберігати вміст ментолу одержаного листа після зберігання. (2) Нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат Одержану суспензію сирого матеріалу, що має температуру 60-90 °C, наносять на субстрат. 5 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Суспензію сирого матеріалу можна наносити пресуванням суспензії сирого матеріалу на субстрат ливником або через щілинну головку. Як субстрат можна застосовувати будь-який тип субстрату, за умови, що лист, який містить ментол, одержаний сухим формуванням, можна знімати з субстрату. Наприклад, можна застосовувати плівку з поліетилентерефталату (PET) (FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.). Суспензію сирого матеріалу можна наносити так, щоб товщина після сушіння ставала такою, що дорівнює приблизно 0,1 мм, яка є такою, що дорівнює товщині стандартного подрібненого тютюну. (3) Охолоджування перед сухим формуванням суспензії При одержанні листа даного винаходу, що містить ментол, нанесену суспензію сирого матеріалу однократно охолоджують перед сушінням так, щоб суспензія мала температуру, що забезпечує достатнє гелеутворення суспензії (40 °C або менше) і уникаючи руйнування емульсії внаслідок заморожування (0 °C або більше), тобто, температуру 0-40 °C, переважно 0-30 °C, і більш переважно 15-25 °C. Суспензія сирого матеріалу перед охолоджуванням має температуру 60-90 °C, переважно температуру 75-85 °C і знаходиться в колоїдному стані. Попереднє охолоджування можна здійснювати продуванням повітря або охолодженого повітря (наприклад, 10 °C), що генерується місцевим повітроохолоджувачем (наприклад, Suiden SS25DD-1), над нанесеною суспензією сирого матеріалу протягом 2-3 хвилин. Альтернативно, попереднє охолоджування можна здійснювати контактом нанесеної суспензії сирого матеріалу з трубою, через яку проходить охолоджуюче середовище (наприклад, 10 °C), що генерується генератором охолоджуючої води (холодильник, наприклад, APISTE PCU-1600R) протягом 1-2 хвилин. Альтернативно, попереднє охолоджування можна здійснювати витримуванням нанесеної суспензії сирого матеріалу при кімнатній температурі. Як показано в прикладі 4, коли розчин полісахариду, наведеного вище, охолоджують і утворюється гель, розчин здатний зберігати гелеподібний стан без легкого повернення в колоїдний стан, навіть при температурі переходу в гель, навіть якщо температуру підвищують з часом. Приведену вище властивість застосовують в даному винаході, і попереднє охолоджування здійснюють перед сушінням суспензії сирого матеріалу. Як результат, полісахарид, що міститься в суспензії сирого матеріалу після попереднього охолоджування, важко перевести в золь, навіть якщо температуру підвищують під час сушіння, і ментол, покритий полісахаридом, важко випаровується. Це продемонстровано в даному винаході. Коли суспензію сирого матеріалу наносять на субстрат і тут же охолоджують, перевагою є те, що дану нанесену суспензію сирого матеріалу важко деформувати, навіть якщо піддати її впливу високих температур на подальшій стадії сушіння. Вплив охолоджування на властивість збереження ароматизатора після зберігання листа, який містить ароматизатор (наприклад, листа, який містить ментол), показаний в прикладі 6 нижче (фігура 4B). Менші охолоджуючі температури приводять в результаті до більшого вмісту ментолу, що продемонстровано в прикладі 7 нижче (фігура. 5). (4) Сухе формування суспензії Термосушіння нанесеної і охолодженої суспензії сирого матеріалу можна провести будьяким типом термосушіння, таким як сушіння гарячим повітрям або сушіння тепловим випромінюванням в ІЧ зоні спектра. Далі, "термосушіння" суспензії сирого матеріалу називають просто "сушіння". У даному винаході сушіння суспензії сирого матеріалу включає сушіння нагріванням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C. Переважно температура зразка становить 100 °C або менше протягом сумарної тривалості сушіння. Якщо суспензію сушать при наведеній вище температурі зразка, випаровування ментолу можна подавити, і лист, який містить ароматизатор, можна одержати за коротший час. Термін "температура зразка" означає температуру на поверхні зразка (тобто, суспензії або листа). Термін "сумарна тривалість сушіння" означає період нагрівання в сушарці з нагрівом. Сумарна тривалість сушіння звичайно становить 20 хвилин або менше, переважно 7-20 хвилин, більш переважно 10-18 хвилин. У даному винаході температура зразка може бути меншою ніж 70 °C на стадії сушіння. Однак для того, щоб скоротити час сушіння, переважно, скоротити період, коли температура зразка є меншою ніж 70 °C. У даному винаході температура зразка може перевищувати 100 °C в процесі стадії сушіння. Однак для того, щоб стабільно зберігати ароматизатор, такий як ментоловий ароматизатор, переважно, скоротити період, коли температура зразка перевищує 100 °C. Отже, сушіння суспензії сирого матеріалу можна, переважно, провести сушінням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C протягом більше ніж половини сумарної тривалості сушіння. Переважно, щоб температура зразка становила 100 °C або менше протягом сумарної тривалості сушіння. Більш переважно, сушіння суспензії сирого 6 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 матеріалу можна провести сушінням охолодженої суспензії сирого матеріалу при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння. Однак безпосередньо після початку термосушіння, температура зразка в сушарці з нагрівом є середньою між температурою попереднього охолоджування і необхідною температурою зразка (70 °C) і не досягає необхідної температури зразка. При виразі у вигляді "при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння", термін "сумарна тривалість сушіння" означає сумарну тривалість сушіння, виключаючи початковий період, коли температура зразка знаходиться в середині підвищення до необхідної температури зразка. Наприклад, в прикладі 5 (фігури 3A-3G) нижче, температура зразка знаходиться в середині підвищення до необхідної температури зразка протягом приблизно 1 хвилини після початку термосушіння. Таким чином, початковий період виключений з "сумарної тривалості сушіння" при виразі у вигляді "при температурі зразка 70-100 °C протягом сумарної тривалості сушіння". Переважно, сушіння суспензії сирого матеріалу можна провести сушінням суспензії сирого матеріалу так, щоб одержати листову форму, що має вміст вологи менше ніж 10 %, протягом сумарної тривалості сушіння 20 хвилин або менше. У прикладі 5 нижче (фігури 3D-3G) показано, що коли суспензію сирого матеріалу сушили при температурі зразка, наведеній вище, лист, одержаний сушінням, може набувати хорошої здатності зберігати ароматизатор після зберігання. Далі, буде пояснений випадок сушіння гарячим повітрям. У випадку сушіння гарячим повітрям, для того, щоб підтримувати температуру зразка, що дорівнює 70-100 °C, суспензію сирого матеріалу переважно сушити гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше протягом первинного сушіння, і потім, гарячим повітрям, що має ту ж температуру як при первинному сушінні або температуру, меншу ніж температура первинного сушіння (переважно 70 °C або більше і менше 100 °C). Відповідно, можна придушувати підвищення температури зразка при подальшому сушінні. Наприклад, можна зберігати температуру зразка так, щоб вона не перевищувала 100 °C протягом сумарної тривалості сушіння. У даному винаході можливо, щоб одержаний лист, який містить ментол, мав високий вміст ментолу і високий вихід ментолу і зберігав високий вміст ментолу після зберігання, коли суспензію сирого матеріалу охолоджують, навіть якщо подальша стадія сушіння включає спосіб сушіння, в якому температура зразка досягає 70-100 °C (наприклад, сушіння при високій температурі гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше). У випадку сушіння гарячим повітрям, температура гарячого повітря може являти собою постійну температуру протягом всього періоду стадії сушіння або може змінюватися протягом стадії сушіння. Коли температура гарячого повітря змінюється, сушіння суспензії сирого матеріалу переважно провести первинним сушінням при високій температурі гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше, і подальше сушіння при низькій температурі гарячим повітрям, що має температуру менше ніж 100 °C. Термін "первинне сушіння", що застосовується в даному винаході, означає перше сушіння на стадії сушіння гарячим повітрям, що має температуру 100 °C або більше, і термін "подальше сушіння" означає сушіння після первинного сушіння, гарячим повітрям, що має низьку температуру, меншу ніж 100 °C. Таким чином, якщо первинне сушіння гарячим повітрям, що має високу температуру, проводять в комбінації з подальшим сушінням гарячим повітрям, що має низьку температуру, переважно, щоб температура зразка не ставала дуже високою. У випадку сушіння гарячим повітрям, температура при сушінні є такою ж, як температура гарячого повітря. Переважніше, суспензію сирого матеріалу можна сушити так, що листову форму, що має вміст вологи менше ніж 10 %, одержують протягом сумарної тривалості сушіння 20 хвилин або менше, проведенням первинного сушіння при температурі гарячого повітря 100 °C або більше протягом чверті або сумарнішої тривалості сушіння, і потім проведенням подальшого сушіння при температурі гарячого повітря, меншій ніж 100 °C протягом чверті або сумарнішої тривалості сушіння. Таким чином, якщо первинне сушіння гарячим повітрям, що має високу температуру, проводять в комбінації з подальшим сушінням гарячим повітрям, що має низьку температуру, можна придушувати підвищення температури при подальшому сушінні. Наприклад, можна підтримувати температуру зразка так, щоб вона не перевищувала 100 °C. Відповідно, можливо, щоб лист, який містить ментол, даного винаходу мав високий вміст ментолу після одержання листа і також зберігав високий вміст ментолу після зберігання (дивись зразок № 4 прикладу 1, зразок № 5 прикладу 2 і зразок № 6 прикладу 3 нижче). Коли суспензію сирого матеріалу сушать сушінням гарячим повітрям, первинне сушіння можна провести, наприклад, гарячим повітрям, що має температуру 100-130 °C протягом 4-6 хвилин, і подальше сушіння можна провести, наприклад, гарячим повітрям, що має температуру 7 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 70 °C або більше і менше ніж 100 °C протягом 4-6 хвилин. Об'єм гарячого повітря можна задати, наприклад, таким, що дорівнює 3-20 м/сек. Сумарна тривалість сушіння звичайно становить 20 хвилин або менше, переважно 7-20 хвилин, більш переважно 10-18 хвилин. Умови первинного сушіння і подальшого сушіння (температура, тривалість і об'єм повітря) можна придатним чином задавати, наприклад, в наведеному вище діапазоні. Наприклад, первинне сушіння проводять при температурі гарячого повітря 100-130 °C до того, як випарується волога з поверхні суспензії сирого матеріалу і утворюється достатня плівка на поверхні суспензії. Потім, температуру гарячого повітря негайно замінюють на температуру діапазону 70 °C або більше і менше ніж 100 °C, і можна провести подальше сушіння. Температура гарячого повітря в процесі первинного сушіння може бути постійною, або її можна змінювати так, щоб потім знизити її до діапазону 100-130 °C. Температура гарячого повітря в процесі подальшого сушіння може бути постійною, або її можна змінювати так, щоб потім знизити її до діапазону 70 °C або більше і менше ніж 100 °C. Наприклад, сушіння гарячим повітрям, що застосовується в прикладах нижче, має три сушильні камери, і кожний зразок переміщують по порядку через першу, другу і третю камеру стрічковим конвеєром. Таким чином, першу і другу камери можна застосовувати для первинного сушіння при однакових або відмінних температурах (100 °C або більше), і третю камеру можна застосовувати для подальшого сушіння (менше ніж 100 °C). Альтернативно, першу камеру застосовують для первинного сушіння (100 °C або більше), і другу і третю камери можна застосовувати для подальшого сушіння при тих же або відмінних температурах (менше ніж 100 °C). У даному винаході сушіння проводять доти, доки лист, який містить ментол, не стає висушеним в достатній мірі, щоб лист можна було легко знімати з субстрат і можна було нарізувати на подальшій стадії розрізання. Конкретно, сушіння проводять доти, доки вміст вологи листа, який містить ментол, не стане меншим ніж 10 % по вазі, переважно 3-9 % по вазі, більш переважно 3-6 % по вазі (дивись приклад 8 нижче). Термін "вміст вологи", що застосовується в даному винаході, означає величину, виміряну згідно зі способом вимірювання, описаним в наступних прикладах. Безпосередньо після одержання вміст ментолу листа, який містить ментол, даного винаходу, переважно становить 45 % по вазі або більше, більш переважно 55-75 % по вазі. Після зберігання (при 50 °C протягом 30 днів) вміст ментолу листа, який містить ментол, даного винаходу переважно становить 45 % по вазі або більше, більш переважно 48-63 % по вазі. Термін "вміст ментолу", що застосовується в даному винаході, означає величину, виміряну згідно зі способом вимірювання, описаним в наступнихприкладах. 2. Виріб для куріння Лист, який містить ментол, даного винаходу нарізають, наприклад, до розміру, який дорівнює розміру стандартного подрібненого тютюну і, таким чином, нарізані шматки можна змішувати з подрібненим тютюном для виробу для куріння. Нарізані шматки листа, який містить ментол, можна додавати в кількості 2-10 г на 100 г подрібненого тютюну. Нарізані шматки листа, який містить ментол, переважно розподіляють в подрібненому тютюні і змішують з ним. Лист, який містить ментол, даного винаходу можна змішувати з подрібненим тютюном для будь-якого типу виробів для куріння, наприклад, вироби для куріння типу, що горить, в якому курець відчуває запах диму спалюванням тютюнового листя, зокрема, сигарети. Зокрема, лист, який містить ментол, даного винаходу можна змішувати з подрібненим тютюном сигарети, що містить сигаретний стрижень, який містить подрібнений тютюн і сигаретний папір, в який загорнутий тютюн. Приклади [Приклад 1] (1) Одержання суспензії сирого матеріалу (10 л масштаб) вода 10 л геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г тамариндова камедь (BISTOP D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г лецитин (SUN LECITHIN А-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 120 мл (5 % водний розчин) ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г Воду (10 л) витримували при 80 °C, і геланову камедь (150 г) і тамариндову камедь (150 г) додавали і розчиняли в ній невеликими порціями так, щоб не утворювалися грудки (необхідний час: приблизно 20 хвилин) при перемішуванні їх змішувачем (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/забезпечений ротором для перемішування розчину/2000 об/хв), і додавали ментол (1500 г). Мішалку з обертовими лопатками замінювали на гомогенізатор (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/забезпечений головкою типу ротор-статор/4000 об/хв), і суміш емульгували протягом 10 хвилин. Потім, додавали до суміші лецитин (120 мл 5 % водного розчину), з подальшим 8 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 емульгуванням протягом 10 хвилин, одержуючи суспензію сирого матеріалу. (2) Сухе формування Одержану суспензію сирого матеріалу наносили на плівкову основу через щілинну головку. Після цього, холодне повітря, що генерується місцевим охолоджувачем (Suiden SS-25DD-1) (10 °C), продували над суспензією сирого матеріалу протягом 2-3 хвилин так, щоб охолодити суспензію сирого матеріалу до приблизно 20 °C. Після цього, її сушили гарячим повітрям перенесенням її на стрічковий конвеєр в сушарці гарячим повітрям, одержуючи лист, який містить ментол в плівковій формі. Подробиці експерименту будуть описані нижче. Щілинна головка: вертикальна щілинна головка (яка нагріта до 60 °C і зберігається нагрітою), 900 мкм в товщину і 20 см в ширину Плівкова основа: PET плівка (яка оброблена коронним розрядом), 50 мкм в товщину Сушарка гарячим повітрям: тип пристрою для сухого формування з гарячим повітрям, що має наступну конфігурацію Сушильне відділення: три камери (довжина кожної зони: 2,5 м, сумарна довжина: 7,5 м) Об'єм повітря і форма гарячого повітря: Перша камера: перфорована плита, об'єм повітря: 5 м/сек. Друга камера: перфорована плита, об'єм повітря: 10 м/сек. Третя камера: інжектор для перекладу в "плаваючий стан", об'єм повітря: 20 м/сек. У першій і другій камерах, гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подається на стрічці, через перфоровану плиту, яка функціонує як плита для регулювання витрати. У третій камері, гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подавали в "плаваючому стані" разом з плівковою основою висхідною і низхідною вентиляцією. Умови сушіння гарячим повітрям змінювали, як описано в таблиці 1 нижче, одержуючи листи, які містять ментол, зразків № 1-4. Температура, наведена в таблиці, являє собою температуру гарячого повітря. Тривалість сушіння встановлювали так, щоб лист, який містить ментол, був висушений в достатній мірі, його можна було легко знімати з плівкової основи і можна було нарізати на подальшій стадії розрізання. Вміст вологи листів, які містять ментол, одержаних в даному прикладі, становив приблизно 3 %. (3) Дослідження сухого стану листа, який містить ментол, Вміст вологи листа, який містить ментол, вимірювали GC-TCD таким чином. Зважували 0,1 г листа, який містить ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки). 10 мл метанолу (новий реагент особливої якості або вищої якості дозували в умовах без впливу повітря для усунення впливу поглинання води з повітря) додавали до нарізаних шматків в 50 мл закритому контейнері (пробірка з пробкою, що закручується), з подальшим струшуванням при 200 об/хв протягом 40 хвилин. Одержану в результаті суміш залишали на ніч, знов струшували при 200 об/хв протягом 40 хвилин і залишали. Супернатант застосовували як розчин длявимірювання (без розведення для GC вимірювання).) Розчин для вимірювань аналізували GC-TCD і визначали кількість способом з градуювальною кривою. GC-TCD; 6890 газовий хроматограф, одержаний Hewlett Packard Колонка; HP Polapack Q (упакована колонка) режим з постійним потоком 20,0 мл/хв Вступ; 1,0 мкл Впускний клапан; EPC впускний клапан для продування упакованої колонки Нагрівальний пристрій; 230 °C Газ; He Сумарний потік; 21,1 мл/хв Сушарка; 160 °C (витримування протягом 4,5 хвилин)→(60 °C/хв)→220 °C (витримування протягом 4,0 хвилин) Детектор; TCD детектор Газ порівняння (He) швидкість потоку; 20 мл/хв Допоміжний газ (He) 3,0 мл/хв Швидкість передачі сигналу; 5 Гц Концентрації розчинів калібрувальної кривої; шість точок 0, 1, 3, 5, 10 і 20 [mg-H2O/10 мл] (4) Вимірювання вмісту ментолу в листі, який містить ментол Вміст ментолу в листах, які містять ментол, вимірювали GC-FID наступним способом. Зважували 0,1 г листа, який містять ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки). 10 мл метанолу (новий реагент особливої якості або вищої якості дозували в умовах без впливу повітря для усунення впливу поглинання води з повітря) додавали до нарізаних шматків в 50 мл закритому контейнері (пробірка з пробкою, що закручується), з подальшим струшуванням при 200 об/хв 9 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 протягом 40 хвилин. Одержану в результаті суміш залишали на ніч, знов струшували при 200 об/хв протягом 40 хвилин і залишали. Супернатант застосовували як розчин для вимірювань (10-кратним розведенням його метанолом для GC вимірювання). Розчин для вимірювань аналізували GC-FID і визначали кількість способом з градуювальною кривою GC-FID; 6890N газовий хроматограф, одержаний Agilent Колонка; DB-WAX 30 м×530 мкм×1 мкм Режим з постійним тиском 5,5 пси (швидкість; 50 см/сек) Вступ; 1,0 мкл Впускний клапан; Spritless режим 250 °C 5,5 пси Сушарка; 80 °C→(10 °C/хв)→170 °C (витримування протягом 6,0 хвилин) [максимум 220 °C] Детектор; FID детектор 250 °C (H2; 40 мл/хв повітря; 450 мл/хв) Швидкість передачі сигналу; 20 Гц Концентрації розчинів калібрувальної кривої; вісім точок 0, 0,01, 0,05, 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 і 1,0 [мг-ментол/мл] Вимірювали вміст ментолу (мг) одержаного листа, який містить ментол, і вміст ментолу (мг) листа, який містить ментол, що зберігається в форсованих умовах. Результати показані в таблиці 1 як "первинний вміст ментолу (%)" і "вміст ментолу після зберігання (%)". Первинний вміст ментолу (%)={виміряна величина вмісту ментолу (мг)/вага листа, який містить ментол (мг)}×100 Вміст ментолу після зберігання (%)={виміряна величина вмісту ментолу (мг)/вага листа, який містить ментол (мг)}×100 Форсовані умови були наступними. Приблизно 5 г листа, який містить ментол (нарізаного на 1×10 мм шматки) вміщували у відкритий контейнер, і його зберігали протягом максимум 30 днів в термостаті (сушильна шафа DX600, Yamato Scientific Co., Ltd.), встановленому на 50 °C. Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували з величини вмісту ментолу, застосовуючи наступне рівняння, і оцінювали здатність зберігати ароматизатор листа, який містить ментол. Процент збереження ментолового ароматизатора (%)={Вміст ментолу після зберігання)/(первинний вміст ментолу)}×100 (5) Результати Листи, які містять ментол, зразків № 1-4 одержували з сушаркою з гарячим повітрям в умовах сушіння гарячим повітрям, описаних в таблиці 1. Вміст вологи і первинний зміст ментолу листів, які містять ментол вимірювали згідно з наведеним вище способом. Результати показані в таблиці 1. Вміст ментолу листа, що зберігається протягом 30 днів, показано в таблиці 1. Вміст ментолу листа, що зберігається протягом 7 днів, 14 днів і 30 днів, показано на фігурі. 1. Номери позицій 1-7 на фігурі 1 представляють зразки № 1-7. Таблиця 1 Зразок № 1 Умови сушіння гарячим повітрям Перша камера 70 °C • 4 хв Друга камера 80 °C • 4 хв Третя камера 120 °C • 4 хв Швидкість стрічки 0,6 м/хв Вміст вологи 3,1 % Первинний вміст 81,5 % ментолу Вміст ментолу після 13,6 % зберігання (через 20 днів) Процент збереження 17 % ароматизатора 2 3 4 120 °C • 2 хв 130 °C • 2 хв 176 °C • 2 хв 1,3 м/хв 3,2 % 70 °C • 20 хв 70 °C • 20 хв 70 °C • 20 хв 0,13 м/хв 3,1 % 120 °C • 2,5 хв 120 °C • 2,5 хв 70 °C • 2,5 хв 1,0 м/хв 3,4 % 62,4 % 75,8 % 75,7 % 29,2 % (через 30 днів) 59,2 % (через 30 днів) 62,4 % (через 30 днів) 47 % 78 % 82 % 40 Зразок № 1 Коли суспензію сирого матеріалу наносять і сушать сушаркою з гарячим повітрям, одержуючи листову форму, в багатьох випадках, сушіння гарячим повітрям починають при 10 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 низькій температурі (приблизно 70 °C) так, щоб не утворювалося покриття поверхні в першій частині сушіння, і сушіння гарячим повітрям продовжують при високій температурі (приблизно 120 °C) так, щоб досягнути повного висушування у другій половині сушіння. Згідно з даним способом сушіння, одержували лист, який містить ментол, зразка № 1, і як результат, в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 12 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 81,5 %, але "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 20 днів) в форсованих умовах становив тільки 13,6 %. Таким чином, лист зразка № 1 має проблеми з властивістю збереження ароматизатора після зберігання. Зразок № 2 У зразку № 2 високі температури сушіння застосовували для того, щоб зробити тривалість сушіння коротшою, ніж тривалість зразка № 1. Як результат, в зразку № 2 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,2 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 6 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 62,4 %, але "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив тільки 29,2 %. Таким чином, лист зразка № 2 має проблеми з властивістю збереження ароматизатора після зберігання. Зразок № 3 У зразку № 3 температуру гарячого повітря встановлювали на 70 °C протягом всього періоду стадії сушіння. Як результат, в зразку № 3 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 60 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 75,8 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 59,2 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Однак необхідний час для сушіння становив до 60 хвилин. Зразок № 4 У зразку № 4, на відміну від зразків № 1 і 2, в яких низькотемпературне сушіння замінювали на високотемпературне сушіння, первинне сушіння (в першій і другій камерах) проводили гарячим повітрям при високій температурі (120 °C), і подальше сушіння (в третій камері) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (70 °C). В зразку № 4 сумарна тривалість сушіння була такою короткою як 7,5 хвилин, проте, можна одержати в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,4 %). "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 75,7 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 62,4 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор, за відносно короткий період часу, якщо застосовувати первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння. [Приклад 2] Лист, який містить ментол, зразка № 5 одержували способом, аналогічним способу прикладу 1, за винятком того, що суспензію сушили в умовах сушіння гарячим повітрям, описаних в таблиці 2 нижче, і вимірювали вміст вологи і вміст ментолу. Результати показані в таблиці 2. Таблиця 2 Зразок № Умови сушіння гарячим повітрям 5 Перша камера Друга камера Третя камера Швидкість стрічки Вміст вологи Первинний вміст ментолу Вміст ментолу після зберігання Процент збереження ароматизатора 45 120 °C • 4 хв 70 °C • 4 хв 70 °C • 4 хв 0,6 м/хв 3,1 % 72,7 % 58,5 % 80 % [Інжектор для перекладу в "плаваючий стан" 20 м/сек] [Інжектор 20 м/сек] [Інжектор 10 м/сек] У зразку № 5 об'єм гарячого повітря збільшували в порівнянні з об'ємами зразків № 1-4. У першій камері гаряче повітря продували над листом, який містить ментол, який подавали в "плаваючому стані" висхідною і низхідною вентиляцією. У другій і третій камерах гаряче повітря 11 UA 109310 C2 5 10 15 продували над листом, який містить ментол, який подавали на стрічці вентиляцією. У зразку № 5 первинне сушіння (в першій камері) проводили гарячим повітрям при високій температурі (120 °C) протягом 4 хвилин і подальше сушіння (у другій і третій камерах) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (70 °C) протягом 8 хвилин. В зразку № 5 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 3,1 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 12 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 72,7 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 58,5 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, якщо застосовувати первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння. [Приклад 3] Листи, які містять ментол, зразків № 6 і 7 одержували способом, аналогічним способу прикладу 1, за винятком того, що суспензію сушили, застосовуючи сушарку гарячим повітрям, що містить чотири камери сушильного відділення в умовах сушіння гарячим повітрям, описану в таблиці 3 нижче, і вимірювали вміст вологи і вміст ментолу. Результати показані в таблиці 3. Таблиця 3 Зразок № Умови сушіння гарячим повітрям Перша камера Друга камера Третя камера Четверта камера Швидкість стрічки Вміст вологи Первинний вміст ментолу Вміст ментолу після зберігання Процент збереження ароматизатора 20 25 30 35 6 7 110 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 80 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 0,9 м/хв 5% 63,5 % 59,9 % (через 30 днів) 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 100 °C • 2,2 хв [Інжектор, 10 м/сек] 0,9 м/хв 4,9 % 61,9 % 60,8 % (через 30 днів) 94 % 98 % У зразках № 6 і 7 листи, які містять ментол, одержували, застосовуючи сушарку гарячим повітрям, що має чотири камери сушильного відділення. У зразку № 6 первинне сушіння (в першій-третій камерах) проводили гарячим повітрям при високій температурі (110 °C>100 °C) протягом 6,6 хвилин, і подальше сушіння (в четвертій камері) проводили гарячим повітрям при низькій температурі (80 °C) протягом 2,2 хвилин. В зразку № 6 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 5 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 8,8 хвилин. "Первинний вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 63,5 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 59,9 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, застосовуючи первинне високотемпературне сушіння і подальше низькотемпературне сушіння, хоча температуру гарячого повітря з часом знижують з 110 °C до 100 °C в процесі первинного сушіння. У зразку № 7 температуру гарячого повітря встановлювали на 100 °C протягом всього періоду стадії сушіння, незалежно від первинного сушіння і подальшого сушіння. У зразку № 7 подальше сушіння при низькій температурі не застосовували, але передбачається, що температура зразка не стає дуже високою в процесі сушіння суспензії через наявність вологи в зразку, аналогічно зразкам № 4-6. Конкретно, в зразку № 7 в достатній мірі висушений зразок (вміст вологи: 4,9 %) можна одержати для сумарної тривалості сушіння 8,8 хвилин. "Первинний 12 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 вміст ментолу" після одержання листа становив аж до 61,9 %, і "вміст ментолу після зберігання" після зберігання (протягом 30 днів) в форсованих умовах становив аж до 60,8 %. Таким чином, і здатність зберігати ароматизатор після одержання листа і здатність зберігати ароматизатор після зберігання були чудовими. Результати показують, що можна одержати лист, що має чудову здатність зберігати ароматизатор за відносно короткий період часу, аналогічно випадкам зразків № 4-6, хоча застосовували ту ж температуру гарячого повітря (100 °C) протягом всього періоду стадії сушіння. [Приклад 4] У даному прикладі досліджували чутливі до температури характеристики переходу золю в гель полісахаридного розчину (суспензії). Вода 0,1 л Геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 5 г Воду (0,1 л) витримували при 70 °C, і геланову камедь (5 г) додавали і розчиняли в ній невеликими порціями так, щоб не утворювалися грудки при перемішуванні її, застосовуючи високоефективний змішувач DMM (ATEC Japan Co., Ltd.), і одержували полісахаридний розчин (суспензію). Температуру одержаної суспензії (70 °C) знижували до 25 °C протягом приблизно 900 секунд (0,05 °C/с). Потім, температуру підвищували до 70 °C протягом приблизно 900 секунд. Фігури 2A і 2B показують, як в'язкість (текучість) суспензії змінювалася зі зміною температури. Як показано на фігурі 2A, якщо температуру суспензії зменшували до 25 °C (охолоджування), в'язкість була низькою аж до температури 50 °C (текучість була високою). Однак, в'язкість несподівано збільшувалася при 40 °C або менше (ефект гелеутворення). Якщо підвищували температуру одержаного гелю, гель нелегко повертався в колоїдний стан, навіть якщо температура перевищувала температуру гелеутворення (40 °C), як показано на фігурі 2B. Таким чином, гелеподібний стан зберігався аж до дуже високої температури. Результат показує, що коли суспензію, що містить полісахарид, охолоджують і утворюється гель, суспензію важко повернути в колоїдний стан, навіть якщо з часом підвищували температуру і, таким чином, можна зберігати гелеподібний стан. Наведену вище властивість полісахариду застосовують в даному винаході, і попереднє охолоджування проводять перед сушінням суспензії сирого матеріалу. Як результат, чекають, що полісахарид, який міститься в суспензії сирого матеріалу після попереднього охолоджування, важко перетворити в золь, навіть якщо температуру підвищували під час сушіння, і ментол, покритий полісахаридом, важко випаровується. [Приклад 5] У даному прикладі листи зразків № 1-7 одержували, як описано в прикладах 1-3, і температуру зразків вимірювали в процесі стадії сушіння. Відносно умов сушіння гарячим повітрям зразків № 1-7, можна послатися на таблиці 1-3. Вимірювання температури зразка проводили прямим вимірюванням кожного зразка (суспензії) в середині стадії сушіння, застосовуючи безконтактний термометр (PT-7LD, одержаний OPTEX CO., LTD). Результати вимірювань зразків № 1-7 показані на фігурах 3A-3G, відповідно. На фігурах 3A3G термін "охолоджування" означає зразок, одержаний продуванням холодного повітря (10 °C) над суспензією перед стадією сушіння і охолоджуванням до приблизно 20 °C, тоді як термін "без охолоджування" означає зразок, одержаний поливом суспензії і негайним сушінням її без проведення охолоджування. Результати фігур 3A-3G показують, що охолоджування суспензії не впливає на температуру кожного зразка в процесі стадії сушіння. У зразку № 1 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 4 хвилин, при температурі гарячого повітря 80 °C протягом 4 хвилин і при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 4 хвилин. Температура зразка підвищувалася після підвищення температури гарячого повітря. Нарешті, вона перевищувала 100 °C і досягала приблизно 120 °C (фігура 3A). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 1 становив тільки 13,6 % (таблиця 1). Передбачається, що внутрішня структура листа руйнується при високій температурі зразка і, таким чином, знижується вміст ментолу після зберігання. У зразку № 2 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 2 хвилин, при температурі гарячого повітря 130 °C протягом 2 хвилин і при температурі гарячого повітря 176 °C протягом 2 хвилин. Температура зразка підвищувалася після підвищення температури гарячого повітря. Нарешті, вона перевищувала 100 °C і досягала приблизно 140 °C (фігура 3B). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 2 становив тільки 29,2 % (таблиця 1). Передбачається, що внутрішня структура 13 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 листа руйнується при високій температурі зразка і, таким чином, знижується вміст ментолу після зберігання. У зразку № 3 застосовували сушіння гарячим повітрям при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 60 хвилин як умови сушіння гарячим повітрям. Фігура 3C показує температуру зразка на початку сушіння до 14 хвилин після сушіння. Температура зразка не перевищувала 70 °C протягом тривалості всього сушіння. Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 3 становив аж до 59,2 % (таблиця 1). Передбачається, що лист зразка № 3 не досягав високої температури протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. Однак лист зразка № 3 сушили при температурі зразка, меншій ніж 70 °C і, таким чином, для сушіння було необхідно 60 хвилин. У зразку № 4 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 5 хвилин і при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 2,5 хвилин. Температура зразка досягала аж до 95 °C при температурі гарячого повітря 120 °C і знижувалася до 72 °C при температурі гарячого повітря 70 °C (фігура 3D). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 4 становив аж до 62,4 % (таблиця 1). Передбачається, що лист зразка № 4 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. У зразку № 5 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 120 °C протягом 4 хвилин і при температурі гарячого повітря 70 °C протягом 8 хвилин. Температура зразка досягала аж до 95 °C при температурі гарячого повітря 120 °C і знижувалася до 70 °C при температурі гарячого повітря 70 °C (фігура 3E). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 5 становив аж до 58,5 % (таблиця 2). Передбачається, що лист зразка № 5 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, високий вміст ментолу можна зберігати після зберігання в форсованих умовах. У зразку № 6 застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 110 °C протягом 2,2 хвилин, при температурі гарячого повітря 100 °C протягом 4,4 хвилин і при температурі гарячого повітря 80 °C протягом 2,2 хвилин. Температуру зразка підтримували в діапазоні приблизно 80-90 °C (фігура 3F). Як показано, "dміст ментолу після зберігання" листа зразка № 6 становив аж до 59,9 % (таблиця 3). Передбачається, що лист зразка № 6 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, можна зберігати високий вміст ментолу після зберігання в форсованих умовах. У зразку № 7 сушіння гарячим повітрям при температурі гарячого повітря 100 °C протягом 8,8 хвилин застосовували як умови сушіння гарячим повітрям. Температуру зразка підтримували в діапазоні приблизно 80-90 °C (фігура 3G). Як показано, "вміст ментолу після зберігання" листа зразка № 7 становив аж до 60,8 % (таблиця 3). Передбачається, що лист зразка № 7 витримували при температурі зразка, меншій ніж температури зразків № 1 і 2 протягом тривалості всього сушіння і, таким чином, можна зберігати високий вміст ментолу після зберігання в форсованих умовах. Наведені вище результати показують, що якщо суспензію сушать при температурі зразка, яка не перевищує 100 °C протягом тривалості всього сушіння, то можна зберігати високий "вміст ментолу після зберігання". Крім того, виявлено, що якщо суспензію сушать при температурі зразка 70-100 °C протягом тривалості всього сушіння (за винятком періоду протягом приблизно 1 хвилини при початку сушіння), то можна одержати лист, який містить ментол, за коротший час. [Приклад 6] У даному прикладі показано, що охолоджування суспензії перед стадією сушіння впливає на "вміст ментолу після зберігання" листів, які містять ментол. Конкретно, листи зразків № 1-7 одержували, як описано в прикладах 1-3. У кожному з листів зразків № 1-7 "вміст ментолу після зберігання" листа, одержаного охолоджуванням суспензії, порівнювали із "вмістом ментолу після зберігання" листа, одержаного без охолоджування суспензії. Як описано в прикладі 1, кожний лист зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 7, 14 і 30 днів. Результати вимірювань зразків № 1-3 показані на фігурі 4A і результати вимірювань зразків № 4-7 показані на фігурі. 4B. На фігурах 4A і 4B термін "охолоджування" означає зразок, одержаний продуванням холодного повітря (10 °C) над суспензією перед стадією сушіння і охолоджуванням до приблизно 20 °C, тоді як термін "без охолоджування" означає зразок, одержаний поливом суспензії і негайним сушінням її без проведення охолоджування. В зразках "без охолоджування", температура суспензії була не меншою ніж 50 °C в процесі поливу і 14 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 сушіння суспензії. Дане "охолоджування" на фігурах 4A і 4B є таким же, як дані на фігурі 1. У листах зразків № 1 і 2 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був низьким, не досягаючи 30 %, незалежно від присутності або відсутності охолоджування. У листах зразка № 3 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був більшим ніж 50 %, незалежно від присутності або відсутності охолоджування. Однак тривалість сушіння 60 хвилин була необхідна для одержання листа зразка № 3. У листах зразка № 4 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 18 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 62 % у випадку "охолоджування". У листах зразка № 5 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 20 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 59 % у випадку "охолоджування". У листах зразка № 6 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 20 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 60 % у випадку "охолоджування". У листах зразка № 7 вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зменшувався до 12 % у випадку "без охолоджування", тоді як вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів зберігався таким, що дорівнює 61 % у випадку "охолоджування". Наведені вище результати показують, що коли суспензію сирого матеріалу один раз охолоджують і сушать при температурі зразка 70-100 °C, одержуючи лист, який містить ментол, можна одержати лист за коротший час і зберігати високий вміст ментолу після зберігання. [Приклад 7] У даному прикладі досліджували взаємозв'язок між охолоджуючою температурою суспензії і "первинним вмістом ментолу" листів, які містять ментол. Конкретно, для листа зразка № 6, описаного в прикладі 3, охолоджувальну температуру суспензії змінювали на 20 °C, 30 °C, 40 °C, 50 °C і 60 °C, і одержували різні листи. Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання, тобто, "первинний вміст ментолу". Результати вимірювань показані на фігурі 5. Із результатів фігури 5, спостерігали, що вміст ментолу листа збільшується по мірі зниження охолоджуючої температури. Конкретно, листи показували наступний первинний вміст ментолу: 64 % при охолоджуючій температурі 20 °C, 61 % при охолоджуючій температурі 30 °C, 57 % при охолоджуючій температурі 40 °C, 52 % при охолоджуючій температурі 50 °C і 43 % при охолоджуючій температурі 60 °C. У прикладі 4, описано вище, показано, що суспензія утворює гель при охолоджуючій температурі 40 °C або менше, і що коли суспензію, що містить полісахарид, охолоджували і утворювався гель, суспензію було важко повернути в колоїдний стан, навіть якщо температуру з часом підвищували. Крім того, загальновідомо, що якщо температура емульсії є меншою ніж 0 °C, емульсія замерзає і руйнується. На основі даних результатів виявили, що температури охолоджування, переважно, становлять 0-40 °C, більш переважно 0-30 °C. [Приклад 8] У даному прикладі досліджували взаємозв'язок між вмістом вологи листів, які містять ментол і процентом збереження ментолового ароматизатора. Конкретно, для листа зразка № 6, описаного в прикладі 3, сумарну тривалість сушіння суспензії змінювали на 8,16 хвилин, 7,92 хвилин, 7,64 хвилин, 7,44 хвилин і 7,08 хвилин збільшенням швидкості подачі стрічки в установці для сушіння гарячим повітрям і одержували листи, що мають різний вміст вологи. Вміст вологи одержаних листів вимірювали. Умови одержання і вміст вологи листів показані в таблиці 4 нижче. Таблиця 4 Зразок № Швидкість подачі стрічки Сумарна тривалість сушіння Вміст вологи після сушіння 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5 1,13 м/хв 1,07 м/хв 1,04 м/хв 1,01 м/хв 0,98 м/хв 7,08 хв 7,44 хв 7,64 хв 7,92 хв 8,16 хв 22,6 % по 14,6 % по вазі 11,2 % по вазі 8,6 % по вазі вазі 6,1 % по вазі 50 Одержані листи зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 30 днів, як 15 UA 109310 C2 5 10 15 описано в прикладі 1. Вміст ментолу вимірювали для листів безпосередньо після одержання і листів після зберігання. Результати вимірювань показані в таблиці 5 нижче як "первинний вміст ментолу" і "вміст ментолу листів безпосередньо після одержання". Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували з величин вмісту ментолу, застосовуючи рівняння нижче. Процент збереження ментолового ароматизатора (%)={(вміст ментолу після зберігання)/(первинний вміст ментолу)}×100 Результати показані на фігурі 6 як "форсоване зберігання безпосередньо після одержання". Крім того, листи залишали на 2 місяці після одержання, і їх зберігали в термостаті, встановленому на 50 °C, протягом 30 днів, як описано в прикладі 1. Вміст ментолу вимірювали для листів безпосередньо після одержання і листів після зберігання. Результати вимірювань показані в таблиці 5 нижче як "первинний вміст ментолу" і "вміст ментолу листів, що зберігаються протягом 2 місяців після одержання". Процент збереження ментолового ароматизатора розраховували наведеним вище рівнянням. Результати показані на фігурі 6 як "форсоване зберігання через 2 місяця після одержання". Таблиця 5 Зразок № Вміст вологи після сушіння Первинний вміст ментолу Вміст ментолу листів, що зберігаються, негайно після одержання Вміст ментолу листів, що зберігаються, через 2 місяці після одержання 20 25 30 35 40 45 8-1 22,6 % по вазі 51,0 % 8-2 14,6 % по вазі 56,5 % 8-3 11,2 % по вазі 59,5 % 3,0 % 35,6 % 3,9 % 4,4 % 8-4 8-5 8,6 % по вазі 6,1 % по вазі 62,2 % 61,0 % 51,9 % 56,3 % 56,8 % 18,1 % 50,2 % 56,8 % Вміст ментолу листів безпосередньо після одержання становило приблизно 50-60 % у всіх випадках зразків № 8-1-8-5. В експериментах, в яких листи безпосередньо після одержання зберігали в форсованих умовах, показали наступні результати: лист (зразок № 8-5), що має вміст вологи приблизно 6 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 93 %, лист (зразок № 8-4), що має вміст вологи приблизно 9 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 90 %, лист (зразок № 8-3), що має вміст вологи приблизно 11 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 87 %, лист (зразок №8-2), що має вміст вологи приблизно 15 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 63 %, і лист (зразок № 8-1), що має вміст вологи приблизно 23 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 6 %. В експериментах, в яких листи після одержання зберігали в форсованих умовах через 2 місяці після одержання, показали наступні результати: лист (зразок № 8-5), що має вміст вологи приблизно 6 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 95 %, лист (зразок № 84), що має вміст вологи приблизно 9 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 87 %, лист (зразок № 8-3), що має вміст вологи приблизно 11 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 32 %, лист (зразок № 8-2), що має вміст вологи приблизно 15 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 8 %, і лист (зразок № 8-1), що має вміст вологи приблизно 23 %, мав процент збереження ментолового ароматизатора 8 %. Дані результати показують, що якщо вміст вологи листа стає високим, процент збереження ментолового ароматизатора несподівано знижується і, таким чином, лист переважно сушити так, щоб вміст вологи листа був меншим ніж 10 %, переважно 9 % або менше. Зокрема, виявлено, що навіть якщо лист через 2 місяці після одержання додатково зберігати в форсованих умовах, можна зберігати високий процент збереження ментолового ароматизатора зниженням вмісту вологи листа до приблизно 9 % або менше. Коли вміст вологи листа знижується до менше ніж 3 %, процент збереження ментолового ароматизатора є чудовим. Однак в цьому випадку спостерігається "утворення тріщин" або "розшарування" на листі. Таким чином, вміст вологи листа після сушіння переважно становить 3 % або більше. [Приклад 9] У даному прикладі досліджували вплив складу полісахариду (тобто, суміші геланової камеді і тамариндової камеді, суміші геланової камеді і камеді бобів ріжкового дерева і суміші 16 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 геланової камеді і крохмалю) на вміст ментолу листів, які містять ментол. 9-1. Спосіб (одержання листа) (1) Лист, що містить геланову камедь і тамариндову камедь Склад суспензій сирого матеріалу був, як описано нижче. Вода 10 л Полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) 300 г 5 % водний розчин лецитину (SUN LECITHIN А-1, Taiyo 10 Kagaku Co., Ltd.) 120 мл Ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г Співвідношення компонентів (вагове співвідношення) геланової камеді і тамариндової камеді замінювали таким чином. Геланова камедь:тамариндова камедь=100:0 Геланова камедь:тамариндова камедь=75:25 Геланова камедь:тамариндова камедь=50:50 Геланова камедь:тамариндова камедь=33:67 Геланова камедь:тамариндова камедь=17:83 Як геланову камедь застосовували KELCOGEL (San-Ei Gen F.F.I., Inc., деацильована геланова камедь). Як тамариндова камедь застосовували Bistop D-2032 (San-Ei Gen F.F.I., Inc.). 300 г (3 частини по вазі) полісахариду, того, що складається з геланової камеді і тамариндової камеді при наведеному вище співвідношенні компонентів (вагове співвідношення) додавали до 10 л (100 частин по вазі) води (нагрітої і що витримується при 80 °C) і розчиняли їх невеликими порціями так, щоб не утворювалися грудки (необхідний час: приблизно 20 хвилин), при перемішуванні їх змішувачем (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/забезпечений ротором для перемішування розчину/2000 об/хв). Додавали при тій же температурі 1500 г (15 частин по вазі) l-ментолу. Мішалку з обертовими лопатками замінювали на гомогенізатор (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/ забезпечений головкою типу ротор-статор/4000 об/хв), і суміш емульгували протягом 10 хвилин. Потім, додавали до неї 120 мл (1,2 частин по вазі) 5 % водного розчину лецитину, і їх перемішували. Ментол диспергували в змішаному полісахаридному розчині геланової камеді і тамариндової камеді. Дисперговану суспензію поливали на субстрат (PET плівка, FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.) так, щоб одержати товщину 1 мм (вологий стан). Потім, суспензію охолоджували до приблизно 20 °C, застосовуючи холодне повітря з температурою приблизно 10 °C, що генерується місцевим охолоджувачем (Suiden SS-25DD-1). Потім, охолоджену суспензію піддавали сухому формуванню, застосовуючи сушарку гарячим повітрям згідно з тим же способом, як в прикладі 1 так, щоб одержати вміст вологи приблизно 6 %, і за допомогою цього одержували лист (який далі називається "лист, що містить геланову камедь і тамариндову камедь"). Вміст вологи вимірювали GC-TCD (дивись приклад 1). Застосовували наступні умови сушіння гарячим повітрям: при температурі гарячого повітря 110 °C протягом 3 хвилин, при температурі гарячого повітря 100 °C протягом 6 хвилин і при температурі гарячого повітря 80 °C протягом 3 хвилин (сумарна тривалість сушіння: 12 хвилин). (2) Лист, що містить геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева Суспензію сирого матеріалу, що містить геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева(reagent, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) при наступних співвідношеннях компонентів (вагові співвідношення), одержували згідно з тим же способом, як спосіб одержання (1) листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь. Склад суспензії сирого матеріалу є таким же, як у випадку (1) листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, за винятком полісахариду. Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=100:0 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=83:17 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=67:33 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=50:50 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=33:67 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=17:83 Геланова камедь:камедь бобів ріжкового дерева=0:100 Лист (який далі називається "лист, що містить геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева") одержували, застосовуючи суспензію сирого матеріалу згідно з тим же способом, як в прикладі 1. (3) Лист, що містить геланову камедь і крохмаль Суспензію сирого матеріалу, що містить геланову камедь і крохмаль при співвідношенні компонентів (ваговому співвідношенні) 50:50, одержували згідно з тим же способом, як спосіб одержання (1) листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь. Склад суспензії сирого 17 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 матеріалу є таким же, як у випадку (1) листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, за винятком полісахариду. Застосовували два типи "крохмалю": "крохмаль, одержаний з кукурудзи (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., реагент спеціальної якості)" як "нормальний крохмаль" і "крохмаль (розчинний) (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., високоякісний реагент)" як "розчинний крохмаль". І у випадку застосування нормального крохмалю або розчинного крохмалю, в'язкість суспензії сирого матеріалу була низькою і, таким чином, було важко підтримувати товщину зразка при поливі. Відповідно, тільки співвідношення 50:50 застосовували як співвідношення компонентів геланової камеді і крохмалю. Лист (який далі називається "лист, що містить геланову камедь і крохмаль") одержували, застосовуючи суспензію сирого матеріалу згідно з тим же способом, як (1). 9-2. Спосіб (вимірювання вмісту ментолу) Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання вмісту ментолу проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 1. Результати для листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, показані на фігурі 7A, результати для листа, що містить геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева, показані на фігурі 7B і результати для листа, що містить геланову камедь і крохмаль, показані на фігурі 7C. На фігурах 7A-7C термін "безпосередньо після одержання" означає лист безпосередньо після одержання, і термін " через 1 місяць при 50 °C" означає лист після зберігання при 50 °C протягом 30 днів. 9-3. Результати (1) Лист, що містить геланову камедь і тамариндову камедь Як показано на фігурі 7A, первинний вміст ментолу являв собою велику величину, що перевищує 60 % для всіх листів, незалежно від співвідношення компонентів геланової камеді і тамариндової камеді. Вміст ментолу після зберігання зберігався при великій величині, відповідній тій же величині, як первинний вміст ментолу (приблизно 60 % або більше), коли співвідношення компонентів геланової камеді і тамариндової камеді були 100:0, 75:25 і 50:50. З іншого боку, коли співвідношення компонентів геланової камеді і тамариндової камеді були 33:67 і 17:83, вміст ментолу після зберігання зменшувався до 33 % і 18 %, відповідно. (2) Лист, що містить геланову камедь і камедь бобів ріжкового дерева Як показано на фігурі 7B при збільшенні частки в суміші камеді бобів ріжкового дерева, вміст ментолу знижується і для листів безпосередньо після одержання і для листів після зберігання. Конкретно, коли частка в суміші камеді бобів ріжкового дерева становила 17 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 70 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 63 %. Коли частка в суміші становила 33 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 68 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 54 %. Коли частка в суміші становила 50 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 63 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 45 %. Коли частка в суміші становила 67 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 59 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 31 %. Коли частка в суміші становила 83 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 53 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 15 %. (3) Лист, що містить геланову камедь і крохмаль Як показано на фігурі 7C, коли нормальний крохмаль містився при частці в суміші 50 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 26 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 19 %. Коли розчинний крохмаль містився при частці в суміші 50 %, первинний вміст ментолу становив приблизно 34 %, і вміст ментолу після зберігання становив приблизно 21 %. [Приклад 10] У даному прикладі, стабільність емульсії суспензії сирого матеріалу, що містить тільки геланову камедь як полісахарид, порівнювали зі стабільністю емульсії суспензії сирого матеріалу, яка містить геланову камедь і тамариндову камедь при ваговому співвідношенні 1:1 як полісахарид. Стабільність емульсії оцінювали дослідженням, як вміст ментолу одержаного листа змінюється при зміні частки в суміші емульгатора. Лецитин застосовував як емульгатор. Кількість лецитину, яка додається, змінювали в діапазоні 0,001-0,4 кратної кількості по вазі полісахариду (тільки геланова камедь або суміш геланової камеді і тамариндової камеді) в суспензії сирого матеріалу. Тобто, кількість лецитину, що додається становила 0,001, 0,005, 0,01, 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 або 0,4 кратна кількість по вазі полісахариду. 10-1. Спосіб (одержання листа) (1) Одержання листа, застосовуючи суспензію сирого матеріалу, що містить тільки геланову 18 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 камедь як полісахарид Вода 10 л геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 300 г 5 % водний розчин лецитину (SUN LECITHIN А-1, Taiyo 20 Kagaku Co., Ltd.) 6 мл (0,001-кратна кількість) - 300 мл (0,05-кратна кількість) Або порошок лецитину (SUN LECITHIN А-1 (порошок), Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 30 г (0,1-кратна кількість) - 120 г (0,4-кратна кількість) Ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г Застосовували наведений вище склад суспензії сирого матеріалу, і лист (який далі називається "лист, що містить геланову камедь") одержували згідно з тим же способом, як в прикладі 9. (2) Одержання листа, застосовуючи суспензію сирого матеріалу, що містить геланову камедь і тамариндову камедь при ваговому співвідношенні 1:1 як полісахарид Вода 10 л Геланова камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г Тамариндова камедь (BISTOP D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г 5 % водний розчин лецитину (SUN LECITHIN А-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 6 мл (0,001-кратна кількість) - 300 мл (0,05-кратна кількість) або порошок лецитину (SUN LECITHIN А-1 (порошок), Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 30 г (0,1-кратна кількість) - 120 г (0,4-кратна кількість) Ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г Застосовували наведений вище склад суспензії сирого матеріалу, і лист (який далі називається "лист, що містить геланову камедь і тамариндову камедь") одержували згідно з тим же способом, як в прикладі 9. 10-2. Спосіб (вимірювання вмісту ментолу) Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання вмісту ментолу проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 1. Результати для листа, що містить геланову камедь, показані на фігурі 8A. Результати для листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, показані на фігурі 8B. На фігурах 8A і 8B термін "безпосередньо після одержання" означає лист безпосередньо після одержання, і термін "через 1 місяць при 50 °C" означає лист після зберігання при 50 °C протягом 30 днів. 10-3. Результати Фігура 8A показує взаємозв'язок між часткою в суміші лецитину в листі, що містить геланову камедь (вагове співвідношення відносно геланової камеді), і вмістом ментолу (%). Як показано на фігурі 8A, первинний вміст ментолу становив велику величину, що перевищує 60 % для всіх листів, незалежно від частки в суміші лецитину. Вміст ментолу після зберігання зберігався таким, що дорівнює великій величині, відповідній величині, як первинний вміст ментолу (приблизно 60 % або більше), коли частки в суміші лецитину становили 0,005-0,05 кратну кількість по вазі геланової камеді. З іншого боку, коли частки в суміші лецитину становили 0,1, 0,2, і 0,4 кратна кількість по вазі геланової камеді, вміст ментолу після зберігання зменшувався до 9 %, 3 %, і 2 %, відповідно. Дані результати показують, що якщо лецитин міститься при високій концентрації в сирому матеріалі, можна досягнути стабільного емульгованого стану сирого матеріалу. Фігура 8B показує взаємозв'язок між часткою в суміші лецитину в листі, що містить геланову камедь і тамариндову камедь (вагове співвідношення відносно суміші геланової камеді і тамариндової камеді), і вмістом ментолу (%). Як показано на фігурі 8B, первинний вміст ментолу становив велику величину приблизно 56-73 % для всіх листів, що містять різні частки в суміші лецитину. Вміст ментолу після зберігання становив відносно велику величину (приблизно 47-61 %), коли частки в суміші лецитину становили 0,01-0,1 кратну кількість по вазі полісахариду. Дані результати відрізняються від результатів листів, що містять геланову камедь. Тобто, навіть коли частка в суміші лецитину перевищувала 0,05 кратну кількість по вазі полісахариду, вміст ментолу після зберігання зберігався таким, що дорівнює відносно великій величині. Дані результати показують, що, навіть якщо частка в суміші лецитину є великою, емульгований стан сирого матеріалу стабільно зберігається через застосування геланової камеді в комбінації з тамариндовою камеддю як полісахарид. [Приклад 11] У даному прикладі досліджували вплив складу полісахариду (тобто, співвідношення компонентів геланової камеді і тамариндової камеді) на стабільність емульсії суспензії сирого 19 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 матеріалу. Стабільність емульсії оцінювали дослідженням, як вміст ментолу одержаного листа змінюється після того, як одержану суспензію сирого матеріалу залишать протягом попередньо певного періоду часу. Конкретно, одержану суспензію сирого матеріалу залишали стояти протягом попередньо певного періоду часу, і потім нагрівали для того, щоб знов перетворити в золь, і одержували лист, який містить ментол лист. Застосовуючи даний лист, досліджували вплив складу полісахариду (тобто, співвідношення компонентів геланової камеді і тамариндової камеді) на вміст ментолу. 11-1. Спосіб (одержання листа) Суспензії сирого матеріалу, які містять геланову камедь і тамариндову камедь при наступних співвідношеннях компонентів (вагові співвідношення) як полісахарид, одержували згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Склад суспензій сирого матеріалу був таким же, як для випадку (1) листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь в прикладі 9. Геланова камедь:тамариндова камедь=100:0 Геланова камедь:тамариндова камедь=75:25 Геланова камедь:тамариндова камедь=50:50 Геланова камедь:тамариндова камедь=25:75 Кожну з одержаних суспензій сирого матеріалу вміщували в контейнер з полістиролу і залишали стояти при кімнатній температурі протягом ночі. Суспензії сирого матеріалу охолоджували і перетворювали в гель. Потім, желатинізовані сирі матеріали нагрівали до 80 °C або більше, застосовуючи мікрохвильову піч (корисна потужність: 500 Вт, мікрохвильова піч), і потім їх перетворювали в золь. Листи (які далі називаються "листи, що містять геланову камедь і тамариндову камедь") одержували, застосовуючи одержані суспензії сирого матеріалу згідно з тим же способом, як в прикладі 9. 11-2. Спосіб (вимірювання вмісту ментолу) Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання вмісту ментолу проводили тим же способом, як в прикладі 1. Результати вимірювань показані на фігурі 9 як взаємозв'язок між часткою в суміші тамариндової камеді і вмісту ментолу. На фігурі 9 термін "безпосередньо після одержання" означає лист безпосередньо після одержання, і термін "через 1 місяць при 50 °C " означає лист після зберігання при 50 °C протягом 30 днів. 11-3. Результати Як показано на фігурі 9, в даному прикладі (тобто, у випадку, коли одержували суспензію сирого матеріалу і залишали стояти протягом попередньо певного періоду часу, і потім одержували лист), лист, що містить 0 % частку в суміші тамариндової камеді (лист, що містить геланову камедь), мав первинний вміст ментолу приблизно 50 % і вміст ментолу після зберігання приблизне 46 %. З іншого боку, у випадку, коли лист одержували безпосередньо після одержання суспензії сирого матеріалу, як показано на фігурі 7A, лист, що містить 0 % частку в суміші тамариндової камеді, мав первинний вміст ментолу приблизно 67 % і вміст ментолу після зберігання приблизно 70 %. Таким чином, якщо суспензію сирого матеріалу, яка містить тільки геланову камедь як полісахарид, залишали стояти після одержання, емульгований стан сирого матеріалу ставав злегка нестабільним. Це приводить до зниження первинного вмісту ментолу. У даному прикладі лист, що містить тамариндову камедь при частці в суміші 25 %, мав первинний вміст ментолу приблизно 61 % і вміст ментолу після зберігання приблизно 58 %. Лист, що містить тамариндову камедь при частці в суміші 50 %, мав первинний вміст ментолу приблизно 63 % і вміст ментолу після зберігання приблизно 59 %. Таким чином, коли тамариндова камедь містилася при попередньо певному співвідношенні в суспензії сирого матеріалу, емульгований стан сирого матеріалу стабільно зберігався і високий вміст ментолу зберігався після зберігання, навіть якщо суспензію сирого матеріалу залишали стояти після одержання. У даному прикладі, лист, що містить тамариндову камедь при частці в суміші 75 %, мав первинний вміст ментолу приблизно 66 % і вміст ментолу після зберігання приблизно 29 %. Даний результат був таким же як у випадку, коли лист одержують безпосередньо після одержання суспензії сирого матеріалу (дивись фігуру 7A). Вважають, що це є наслідком того, що частка в суміші тамариндової камеді є високою. Наведені вище результати показують, що геланову камедь і тамариндову камедь переважно застосовувати при співвідношенні компонентів (вагове співвідношення) 50:50-75:25 як полісахарид для того, щоб стабільно зберігати емульгований стан сирого матеріалу після одержання суспензії сирого матеріалу. Іншими словами, коли геланова камедь і тамариндова 20 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 камедь містяться при співвідношенні компонентів (вагове співвідношення) 50:50-75:25 в суспензії сирого матеріалу, лист може зберігати високий вміст ментолу навіть після зберігання, навіть якщо суспензію сирого матеріалу одержують попередньо, і потім лист одержують, коли зажадається, знов нагріванням сирого матеріалу. Це дозволяє попередньо одержати суспензію сирого матеріалу і зберігати протягом тривалого періоду часу. При узагальненні результатів прикладів 9-11, геланову камедь і тамариндову камедь переважно застосовувати при ваговому співвідношенні 50:50-75:25 для того, щоб задовольнити і хороші властивості збереження ароматизатора після зберігання і високу стабільність емульсії. [Приклад 12] У даному прикладі досліджували вплив типу емульгатора на вміст ментолу після зберігання листа, який містить ментол. 12-1. Спосіб (одержання листа і вимірювання змісту ментолу) Листи, що містять геланову камедь і тамариндову камедь, одержували, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять різні типи емульгаторів. Одержання листа проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Співвідношення компонентів (вагове співвідношення) геланової камеді і тамариндової камеді було 1:1. Вісім типів емульгаторів нижче застосовували як емульгатор. Номери 1-8, дані емульгаторам нижче, відповідають номерам фігури 10. 1. Лецитин (SUN LECITHIN А-1, одержаний Taiyo Kagaku Co., 10 Ltd.) 2. Ефір жирної кислот і гліцерину (моногліцерид) (Exel S-95, одержаний Kao Corporation) Назва сполуки: ліпофільний гліцеринмоностеарат 3. Ефір жирної кислоти і гліцерину (полігліцерид) (А-181E, одержаний Taiyo Kagaku Co., Ltd.) Назва сполуки: пентагліцеринмоностеарат 4. Ефір жирної кислоти і гліцерину (моногліцерид органічної кислоти) (Step SS, одержаний Kao Corporation) Назва сполуки: сукцинат моногліцериду 5. Ефір жирної кислоти і сорбітану (Emasol S-10V, одержаний Kao Corporation) Назва сполуки: сорбітанмоностеарат 6. Ефір жирної кислоти і сорбітану (полісорбат) (Emasol S-120V, одержаний Kao Corporation) Назва сполуки: моностеарат поліоксіетиленсорбітану 7. Ефір жирної кислоти і пропіленгліколю (Sunsoft № 25CD, одержаний Taiyo Kagaku Co., Ltd.) Назва сполуки: моностеарат пропіленгліколю 8. Ефір жирної кислоти і сахарози (Ryoto sugar ester S-1570, одержаний Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation) Назва сполуки: ефір стеаринової кислоти і сахарози Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання вмісту ментолу проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 1. Результати вимірювання вмісту ментолу показані на фігурі 10 На фігурі 10 термін "безпосередньо після одержання" означає лист безпосередньо після одержання, і термін "через 1 місяць при 50 °C" означає лист після зберігання при 50 °C протягом 30 днів. 12-2. Результати Результати фігури 10 показують, що можна застосовувати різні емульгатори в додавання до лецитину. При одержанні листа, що містить геланову камедь і тамариндову камедь, особливо переважно застосовувати 1. лецитин, 3. ефір жирної кислоти і гліцерину (полігліцерид) і 4. ефір жирної кислоти і гліцерину (моногліцерид органічної кислоти) як емульгатор. [Приклад 13] У даному прикладі досліджували вплив концентрації полісахариду на вміст ментолу після зберігання листів, які містять ментол. 13-1. Спосіб (чутливі до температури характеристики переходу золю в гель) У даному експерименті досліджували чутливі до температури характеристики переходу золю в гель суспензій сирого матеріалу (рідке середовище для одержання листів), що містять полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) при різних концентраціях. Як 21 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 полісахарид геланову камедь і тамариндову камедь застосовували при ваговому співвідношенні 1:1. 1 частина по вазі (1 %), 2 частини по вазі (2 %), 3 частини по вазі (3 %), 5 частин по вазі (5 %), і 7 частин по вазі (7 %) полісахарид (суміш геланової камеді і тамариндової камеді) застосовували відносно води (100 частин по вазі). У наступному описі і на фігурах 11A-11C концентрація полісахариду представлена в процентах по вазі (%) відносно води. Суспензії сирого матеріалу, які містять геланову камедь і тамариндову камедь як полісахарид, одержували згідно з описом прикладу 9. Залежно від концентрацій полісахариду, ментол додавали в 5-кратній кількості відносно полісахариду (вагове співвідношення), і 5 % водний розчин лецитину додавали в кількості дві п'ятих відносно полісахариду (вагове співвідношення). Температуру суспензій сирого матеріалу, що містять полісахарид при різних концентраціях, зменшували з 70 °C до 25 °C протягом приблизно 900 секунд. Потім, температуру підвищували до 70 °C протягом приблизно 900 секунд. Зміни в'язкості (текучості) суспензій після зниження і підвищення температури вимірювали реометром (RheoStress 1, одержаний Thermo-Haake). Результати показані на фігурах 11A і 11B. 13-2. Результати (чутливі до температури характеристики переходу золю в гель) Як показано на фігурі 11A у випадку суспензії сирого матеріалу, що містить 1 % по вазі полісахариду, навіть якщо суспензію охолоджували до 25 °C, вона була желатинізованою в недостатній мірі. Коли температуру даного сирого матеріалу збільшували з часом, було важко підтримувати гелеподібний стан. Зокрема, як показано на фігурі 11B, коли суспензії сирого матеріалу, які містять 5-7 % по вазі полісахариду, охолоджували і утворювався гель, вони могли зберігати гелеподібний стан, нелегко повертаючись в колоїдний стан, навіть якщо їх нагрівали з часом при температурі, що перевищує температуру переходу. Таким чином, було показано, що суспензія сирого матеріалу, яка містить геланову камедь і тамариндову камедь як полісахарид, мала "чутливі до температури характеристики переходу золю в гель". 13-3. Спосіб (одержання листа і вимірювання вмісту ментолу) Утримуючі ментол листи одержували, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, що містять полісахарид при різних концентраціях (дивись колонку 13-1). Одержання листа проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання змісту ментолу проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Результати показані на фігурі 11C. 13-4. Результати (вміст ментолу) Як показано на фігурі 11C, у всіх випадках, коли концентрації полісахариду становили 2 % по вазі, 3 % по вазі, 5 % по вазі і 7 % по вазі, первинний вміст ментолу становив приблизно 70 % по вазі, і вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був в діапазоні 55-65 % по вазі (процент збереження ментолового ароматизатора=82-90 %). Серед даних варіантів, коли концентрації полісахариду становили 3 % по вазі і 5 % по вазі, вміст ментолу після зберігання протягом 30 днів був особливо високим і 65 % по вазі і 64 % по вазі, відповідно. Дані результати показують, що полісахарид міститься в суспензії сирого матеріалу при концентрації, переважно 2-7 % по вазі, більш переважно 3-5 % по вазі. [Приклад 14] У даному прикладі досліджували вплив частки в суміші ментолу, що міститься в суспензії сирого матеріалу, на вміст ментолу після зберігання і вихід ментолу листів, які містять ментол. 14-1. Спосіб (одержання листа і вимірювання вмісту ментолу) Листи, що містять геланову камедь і тамариндову камедь, одержували, застосовуючи суспензії сирого матеріалу, які містять різні частки в суміші ментолу. Одержання листа проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Як полісахарид геланову камедь і тамариндову камедь застосовували при ваговому співвідношенні 1:1. 3 частини по вазі (вагові проценти (%) відносно води=3 %) полісахариду (суміш гелланової камеді і тамариндової камеді) застосовували відносно води (100 частин по вазі). Ментол додавали в кількості, еквівалентній 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 15 і 20 кратній кількості по вазі 3 частин по вазі полісахариду в суспензії сирого матеріалу. Вимірювали вміст ментолу листа безпосередньо після одержання (первинний вміст ментолу) і вміст ментолу листа, що зберігається в форсованих умовах (вміст ментолу після зберігання). Форсовані умови були, як описано в прикладі 1. Вимірювання вмісту ментолу проводили згідно з тим же способом, як в прикладі 9. Результати показані на фігурах 12A-12E. На даних малюнках, вираз [1:х] являє собою вагові співвідношення полісахариду і ментолу в 22 UA 109310 C2 5 10 15 20 25 30 суспензії сирого матеріалу. Наприклад, вираз [1:5] являє собою те, що ментол міститься в суспензії сирого матеріалу в кількості, еквівалентній 5 кратній кількості по вазі полісахариду. На даних малюнках термін "безпосередньо після одержання" означає лист безпосередньо після одержання, і термін "через 1 місяць при 50 °C " означає лист після зберігання при 50 °C протягом 30 днів. 14-2. Результати Як показано на фігурі 12A, "первинний вміст ментолу" був найбільшим у випадку листа, що містить ментол в 5-кратній кількості по вазі, і найменшим у випадку листа, що містить ментол в 0,5-кратній кількості по вазі, і таким чином він залежить від частки в суміші ментолу. У всіх випадках часткою в суміші ментолу, "вміст ментолу після зберігання" знижувався надто трохи відносно первинного вмісту ментолу. Таким чином, як показано на фігурі 12B, процент збереження ментолового ароматизатора після зберігання протягом 30 днів становив велику величину 84-93 % у всіх випадках часткою в суміші ментолу. Серед них, лист, що містить ментол в 2,5-кратній кількості по вазі, мав найбільший процент збереження ментолового ароматизатора. Як показано на фігурі 12C, "вихід ментолу" безпосередньо після одержання листа був найбільшим і дорівнював 65 % у випадку листів, що містять ментол в 1- і 2,5-кратній кількості по вазі. "Вихід ментолу" після зберігання був найбільшим і дорівнював 54 % у випадку листів, що містять ментол в 1- і 2,5-кратній кількості по вазі. Лист, що містить ментол в 5-кратній кількості по вазі, мав менший "вихід ментолу" після зберігання, ніж лист, що містить ментол в 2,5-кратній кількості по вазі, але вміст ментолу в листі (абсолютна кількість) є великим (дивись фігуру 12A). Фігури 12D і 12E показують взаємозв'язок між часткою в суміші (%) ментолу і вмістом ментолу (%) і взаємозв'язок між часткою в суміші (%) ментолу і виходом ментолу(%), відповідно. На малюнках, частка в суміші ментолу (%) представлена формулою: {частка в суміші ментолу/(частка в суміші ментолу + частка в суміші геланової камеді)}×100. Як показано на фігурі 12D, листи, в яких частка в суміші ментолу становила 2,5-5-кратну кількість по вазі (тобто, частка в суміші ментолу становить 71-83 %), мали високий вміст ментолу після зберігання. Як показано на фігурі 12E, листи, в яких частка в суміші ментолу становила 1-2,5-кратну кількість по вазі (тобто, частка в суміші ментолу становить 50-71 %), мали високий вихід ментолу після зберігання. Дані результати показують, що частка в суміші ментолу відносно полісахариду переважно становить 1-5-кратну кількість по вазі, більш переважно, 2,5-5-кратна кількість по вазі. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 45 50 55 60 1. Спосіб одержання листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння, який характеризується тим, що включає: стадію нанесення суспензії сирого матеріалу на субстрат, де суспензія містить полісахарид, що складається із геланової камеді і тамариндової камеді, ароматизатора, емульгатора і 70-95 % по вазі води, має вагове співвідношення геланової камеді і тамариндової камеді 1:1-3:1, і має температуру 60-90 °С в колоїдному стані; стадію охолоджування нанесеної суспензії сирого матеріалу до температури зразка 0-30 °С, одержуючи гель; і стадію термосушіння, що включає нагрівання желатинізованого сирого матеріалу і сушіння при температурі зразка 70-100 °С. 2. Спосіб одержання листа, що містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 1, який відрізняється тим, що емульгатор являє собою лецитин. 3. Спосіб одержання листа, що містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 1, який відрізняється тим, що ароматизатор являє собою ментол. 4. Лист для виробу для куріння, який містить ароматизатор, який відрізняється тим, що його одержують способом за будь-яким з пп. 1-3. 5. Лист для виробу для куріння за п. 3, який відрізняється тим, що вміст ароматизатора листа після одержання становить 45 % по вазі або більше, і вміст ароматизатора листа після зберігання при 50 °С протягом 30 днів становить 45 % по вазі або більше. 6. Виріб для куріння, що містить подрібнений тютюн, який відрізняється тим, що нарізані шматки листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 4 або 5 змішують з подрібненим тютюном. 7. Сигарета, що містить сигаретний стрижень, який містить подрібнений тютюн і сигаретний папір, в який загорнутий подрібнений тютюн, який відрізняється тим, що нарізані шматки листа, який містить ароматизатор, для виробу для куріння за п. 4 або 5 змішують з подрібненим 23 UA 109310 C2 тютюном. 24 UA 109310 C2 25 UA 109310 C2 26 UA 109310 C2 27 UA 109310 C2 28