Спосіб одержання оптично-прозорого компаунду

Реферат: Винахід стосується способу одержання оптичних композицій на основі високомолекулярних продуктів полімеризації з органічними добавками, які можуть бути використані в аерокосмічній промисловості для захисту оптичних елементів. Суть винаходу полягає у способі одержання оптично-прозорого компаунду синтезом макроізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами при співвідношенні NCO до ОН груп рівному 3:1 на основі гексаметилендіізоціанату (ГМДІ) та олігооксипропілентріолу (Лапрол-503) з молекулярною масою ММ=500 до теоретично визначеного значення NCO-груп, затвердженням його твердником - триметилолпропаном (ТМП) за співвідношення NCO:OH=1,25-1,5:1, подальшим перемішуванням і вакууманням суміші і отвердженням за температури (90±5)°С - 810 год. Новим є одержання оптично-прозорого компаунду при різних співвідношеннях макроізоціанат:твердник, використання як гідроксилвмісного компоненту олігооксипропілентріолу (Лапрол-503) і твердника - тільки триметилолпропану, що приводить до значного покращання фізико-механічних характеристик оптично-прозорого компаунду, вологопроникності та оптичної прозорості. UA 105724 C2 (12) UA 105724 C2 UA 105724 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Винахід стосується способу одержання композицій на основі високомолекулярних продуктів полімеризації з органічними добавками, які можуть бути використані в аерокосмічній промисловості для захисту оптичних елементів. Відомі способи одержання оптично-прозорих компаундів на основі акрилових полімерів взаємодією співполімерів (мет)акрилатів, зшиваючих агентів та фенольних сполук [1]; уретановмісних полімерів на основі діізоціанатів та поліоксипропіленгліколей з кінцевими гідроксильними групами [2] та епоксидних полімерів [3], які містять сполуки з кінцевими епоксидними групами. Прототипом даного винаходу є спосіб одержання оптично-прозорої композиції [4] шляхом синтезу макродіізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами взаємодією гексаметилендіізоціанату (ГМДІ) та полідіетиленглікольадипінату (ПДА) з молекулярною масою ММ=800 за співвідношення 2,2-1:1,8 в температурному режимі 70-80 °C при перемішуванні протягом 40-50 хв., до якого додають твердник - суміш триметилолпропану (ТМП) і гліцерину за співвідношення 9:1, за співвідношення 7-9 м.ч. на 100 м.ч. макродіізоціанату, перемішують протягом 10-20 хв. за температури 55-65 °C, вакуумують для видалення пухирців повітря; отриману безбарвну рідину витримують протягом 8-10 годин за температури 55-65 °C до повного отверднення. Перевагою даної оптично-прозорої композиції є висока оптична прозорість в ультрафіолетовій та видимій частинах спектру, стійкість до термоциклювання в діапазоні температур -60 - + 80 °C та ультрафіолетового опромінювання. Недоліком цієї композиції є недостатньо високі фізико-механічні показники компаунду. Задачею винаходу - створення способу одержання оптично-прозорого компаунду, що забезпечує значне підвищення фізико-механічних характеристик, вологопроникності при збереженні високих оптичних властивостей. Поставлена задача вирішується тим, що за способом одержання оптично-прозорого компаунду проводять синтез макроізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами на основі гексаметилендіізоціанату (ГМДІ) та гідроксилвмісного компоненту при температурі 70-80 °C при перемішуванні до теоретично визначеного значення NCO-груп, до якого додають твердник, суміш перемішують і вакуумують, та проводять отверднення реакційної маси 8-10 год. до повного отверднення, згідно з запропонованим винаходом як гідроксилвмісний компонент використовують олігооксипропілентріол (Лапрол-503) з молекулярною масою ММ=500 і до синтезованого макроізоціанату додають триметилолпропан (ТМП) за співвідношення NCO:OH=1,25-1,5:1, суміш перемішують протягом 2-3 хв. і вакуумують, та проводять отверднення реакційної маси за температури (90±5)°С. Заміна складного поліефіру (олігодіетиленглікольадипінату (ПДА) на олігооксипропілентріол (Лапрол-503) привело до значного підвищення фізико-механічних властивостей оптичнопрозорого компаунду, його деформаційних властивостей, зниження вологопроникності. Заявлений спосіб одержання оптично-прозорого компаунду реалізується таким чином. На першому етапі проводять синтез макроізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами на основі гексаметилендіізоціанату та олігооксипропілентріолу Лапрол-503 з молекулярною масою ММ=500 до теоретично визначеного значення NCO-груп. На другому етапі, до синтезованого макроізоціанату додають твердник - триметилолпропан (ТМП) за співвідношення NCO:OH=1,25-1,5:1, суміш перемішують за (70±5)°С протягом 2-3 хв. і вакуумують для видалення пухирців повітря, та проводять отверднення реакційної маси за температури (90±5)°С - 8-10 год. до повного отверднення. Приклади реалізації способу одержання оптично-прозорого компаунду та результати фізикомеханічних випробувань виготовленого за заявленим способом оптично-прозорого компаунду, які досліджувалися за стандартними методиками: міцність на розрив полімеру за ГОСТ 1126268, дифузійні характеристики вільних плівок наведено в таблицях 1, 2. 50 1 UA 105724 C2 Таблиця 1 № етапу 1 2 3 4 5 Приклади реалізації способу Етапи реалізації способу одержання оптично-прозорого компаунду Прототип 1 2 3 Синтез макроізоціанату (МІ) з кінцевими NCO* групами при співвідношенні NCO/OH=3,0-3,2:1: 2:1 3:1 3,1:1 3,2:1 ГМДІ:Л-503 Температура синтезу, °C 60 70 70 80 До постійного значення Час синтезу, год. кількості NCO-гpyп Додавання твердника із розрахунку ** 1:1 1,25:1 1,35:1 1,5:1 співвідношення NCO/OH МІ:ТМП Час перемішування До отримання однорідної маси Вакуумування оптично-прозорого компаунду До зникнення бульбашок повітря Отверднення оптично-прозорого компаунду Температура отверднення, °C 60 90 90 90 Час отверднення, год. 8 8 8 8 Як гідроксилвмісний компонент використовують олігооксипропілентріол (Лапрол-503) молекулярною масою ММ=500. Як твердник використовують суміш триметилолпропану (ТМП) і гліцерину за співвідношення 9:1. Таблиця 2 Властивості оптично-прозорого компаунду Властивості оптично-прозорого компаунду Міцність на розрив при розтягуванні вільної плівки, σp, МПа Відносне подовження, εр, % Вологопроникність, % при 30 °C і 98 %-ній вологості Вихідна в'язкість оптично-прозорого компаунду, Па·с Показник заломлення Оптичне пропускання: Ультрафіолетова частина спектру (350 нм) Видима частина спектру Оптичне пропускання при куті падіння 45°: Ультрафіолетова частина спектру (350 нм) 10 15 20 Прототип Оптично-прозорий компаунд, отриманий за прикладами 1 2 3 1,6 7,3 6,8 8,2 24 2,4 1,4 1,40 160 1,7 1,48 1,54 130 1,6 1,46 1,57 180 1,9 1,44 1,52 86 97 97 97 90 97 97 97 95 95 95 Із таблиць 1, 2 видно, що одержаний оптично-прозорий компаунд характеризується значно вищими фізико-механічними показниками - міцність на розрив при розтягуванні вільної плівки (7-9 МПа) та відносне подовження від 130 %, низькою вологопроникністю і має покращену оптичну прозорість порівняно з прототипом. Джерела інформації: 1. Sazuki Т., Saho К., Sugizaki Т. Пат. США № 7179528, В 32 В 7/10 (2006. 01), В 32 В 23/08 (2006. 01). Заявл. 17.02.2004, опубл. 20.02. 2007. 2. Moncur M.V., Hoo L.H., Houghton E. J. WO № 98/044015, МКИ С08 G 18/10, C08 G 18/28. Заявл.27.03.97, опубл. 08.10.98. 3. Строганов В.Ф., Михальчук В.М., Зайцев Ю.С., Рычкова В.П., Сидоренко Е.В., и др. А.С. 1347431 СССР, МКИ С09J3/16. Заявл. 11.09.1985, опубл. 22.06. 1987. 4. Косянчук Л.Ф., Тодосійчук Т.Т., Ліпатов Ю.С, Антоненко О.І., Бабіч В.Ф., Перепелицина Л.М., Шмирьова О.М. Пат. України № 77377, МПК С09 J 175/04, С 07 С 31/00, С 08 К 13/00. Заявл. 17.03.2005, опубл. 15.11. 2006. – прототип. 2 UA 105724 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 Спосіб одержання оптично-прозорого компаунду синтезом макроізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами на основі гексаметилендіізоціанату (ГМДІ) та гідроксилвмісного компоненту його перемішуванням з твердником з подальшим вакуумуванням і отвердженням 810 год., який відрізняється тим, що як гідроксилвмісний компонент використовують олігооксипропілентріол Лапрол-503 з молекулярною масою ММ=500 і до синтезованого макроізоціанату додають триметилолпропан за співвідношення NCO:OH=1,25-1,5:1, суміш перемішують протягом 2-3 хв. і вакуумують, та проводять отверднення реакційної маси за температури (90±5)°С. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3