Спосіб одержання оптично-прозорого компаунду

Спосіб одержання оптично-прозорого компаунду синтезом макродіізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами на основі гексаметилендіізоціанату та полідіетиленглікольадипінату з молекулярною масою ММ=800, його перемішуванням з твердником з подальшим вакуумуванням і отвердженням при температурі (60±5) °С протягом 8-10 год., який відрізняється тим, що до синтезованого макродіізоціанату додають як твердник триметилолпропан при співвідношенні NCO:OH=1,5-2:1, додатково розчинник етилацетат та кремнійорганічний модифікатор поліметилсилоксан ПМС-700. UA (21) a201003677 (22) 30.03.2010 (24) 25.08.2011 (46) 25.08.2011, Бюл.№ 16, 2011 р. (72) КОСЯНЧУК ЛЮДМИЛА ФРАНЦІВНА, ТОДОСІЙЧУК ТАМАРА ТИМОФІЇВНА, ЯЩЕНКО ЛАРИСА МИКОЛАЇВНА, АНТОНЕНКО ОКСАНА ІВАНІВНА, ЯРОВА НАТАЛІЯ ВОЛОДИМИРІВНА, ШМИРЄВА ОЛЕКСАНДРА МИКОЛАЇВНА, АКТАН ОЛЕНА ЮРІЇВНА (73) ІНСТИТУТ ХІМІЇ ВИСОКОМОЛЕКУЛЯРНИХ СПОЛУК НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA, 77337, C2, 15.11.2006 UA, 37906, U, 10.12.2008 SU, 1571662, A1, 15.06.1990 C2 2 (19) 1 3 95714 теристик, вологопроникності, зниження вихідної в'язкості при збереженні високих оптичних властивостей. Поставлена задача вирішується тим, що за способом одержання оптично-прозорого компаунду проводять синтез макродіізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами при співвідношенні NCO до ОН груп рівному 2:1 на основі гексаметилендіізоціанату (ГМДІ) та полідіетиленглікольадипінату (ПДА) з молекулярною масою ММ=800 при температурі 70-80°С при перемішуванні 40-50хв. до теоретично визначеного значення NCO-груп, до якого додають твердник, суміш перемішують протягом 10-20 хв. і вакуумують, та проводять отверднення реакційної маси при температурі (60±5)°С - 810год. до повного отверднення, згідно з запропонованим винаходом, до синтезованого макродіізоціанату додають триметилолпропан (ТМП) при співвідношенні NCO:OH=1,5-2:1, розчинник та кремнійорганічний модифікатор. Для досягнення поставленої задачі як розчинник використовують етилацетат, а як кремнійорганічний модифікатор - поліметилсилоксан (ПМС з молекулярною масою ММ=700) формули: CH3 CH3 CH 3 O Si CH3 Si CH3 O Si CH3 . Введення розчинника - етилацетату та кремні 4 йорганічного модифікатора - поліметилсилоксану привело до значного підвищення фізикомеханічних властивостей оптично-прозорого компаунду, його деформаційних властивостей, зниження вологопроникності та поліпшення нанесення компаунду на поверхні, що захищаються. Заявлений спосіб одержання оптичнопрозорого компаунду реалізується наступним чином. На першому етапі проводять синтез макродіізоціанату з кінцевими ізоціанатними групами на основі гексаметилендіізоціанату та полідіетиленглікольадипінату (ПДА) з молекулярною масою ММ=800 до теоретично визначеного значення NCO-груп. На другому етапі, до синтезованого макродіізоціанату додають твердник - триметилолпропан (ТМП) при співвідношенні NCO:OH=1,5-2:1, розчинник - етилацетат, та кремнійорганічний модифікатор - поліметилсилоксан, суміш перемішують при (60±5)°С протягом 10-20хв. і вакуумують для видалення пухирців повітря, та проводять отверднення реакційної маси при температурі (60±5)°С 8-10год. до повного отверднення. Приклади реалізації способу одержання оптично-прозорого компаунду та результати фізикомеханічних випробувань виготовленого по заявленому способу оптично-прозорого компаунду, які досліджувалися за стандартними методиками: міцність на розрив полімеру за ГОСТ 11262-68, дифузійні характеристики вільних плівок приводять в таблицях 1,2. Таблиця 1 № етапу 1 2 3 4 5 6 Етапи реалізації способу одержання оптичнопрозорого компаунду Синтез макродіізоціанату (МДІ) з кінцевими NCOгрупами при співвідношенні NCO/OH = 2:1: ГМДІ:ПДА Температура синтезу, °С Час синтезу, год. Додавання твердника - із розрахунку співвідношення NCO/OH МДІ:ТМП Час перемішування Додавання розчинника - етилацетату (ЕА), мас.% Час перемішування Додавання кремнійорганічного модифікатораполіметилсилоксану (ПМС-700), мас.% Час перемішування Вакуумування оптично-прозорого компаунду Отверднення оптично-прозорого компаунду Температура отверднення, °С Час отверднення, год. Приклади реалізації способу Прототип 1 2 3 2:1 2:1 2:1 2:1 60 60 60 60 До постійного значення кількості NCO-груп 1:1* 1:1 1,5:1 2:1 До отримання однорідної маси 20 20 20 До отримання однорідної маси 0,01 0,01 0,01 До отримання однорідної маси До зникнення бульбашок повітря 60 8 60 8 60 8 *Як твердник використовують суміш триметилолпропану (ТМП) і гліцерину у співвідношенні 9:1 60 8 5 95714 6 Таблиця 2 Властивості оптично-прозорого компаунду Властивості оптично-прозорого компаунду Прототип Міцність на розрив при розтягуванні вільної плівки, p, МПа Відносне подовження, p, % Вологопроникність, % при 20°С і 90%-ій вологості Вихідна в'язкість оптично-прозорого компаунду, Пас Показник заломлення Оптичне пропускання: Ультрафіолетова частина спектру (350нм) Видима частина спектру Із таблиць 1, 2 видно, що одержаний оптичнопрозорий компаунд характеризується значно вищими фізико-механічними показниками - міцність на розрив при розтягуванні вільної плівки - (36МПа) та відносне подовження від 68-92 %, низькою вологопроникністю і має покращену оптичну прозорість порівняно з прототипом. Джерела інформації: 1. Sazuki Т., Saho К., Sugizaki Т. Пат. США №7179528, В32В7/10 (2006. 01), В32В23/08 (2006. 01). Заявл. 17.02.2004, опубл. 20.02.2007. Комп’ютерна верстка Н. Лисенко 1,6 24 2,0 1,4 1,40 86 90 Оптично-прозорий компаунд, отриманий за прикладами 1 2 3 3,8 6,3 4,7 68 85 92 1,92 1,4 1,6 0,48 0,46 0,44 1,50 1,57 1,53 94 95 93 97 97 95 2. Allan В., Dna N. Пат. США №527000, МКИ С09J109/00. Заявл. 14.09.90, опубл. 21.09.93. 3. Kohno Y., Ando Н. Заявка №1679328 ЕПВ. МПК С08G59/30. Заявл. 13.09.2004, опубл. 12.07.2006. 4. Косянчук Л.Ф., Тодосійчук Т.Т., Ліпатов Ю.С, Антоненко О.І., Бабіч В.Ф., Перепелицина Л.М., Шмирьова О.М. Пат. України № 77377, МПК С09J 75/04, С07С31/00, С08К13/00. Заявл. 17.03.2005, опубл. 15.11.2006. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601