Спосіб приготування активної кремнійової кислоти для очистки води

Изобретение относится к области очистки воды с использованием реагентов: коагулянтов и флокулянтов, в частности, к получению флокулянта - активной кремнекислоты (АК). АК представляет собой флокулянт анионного типа, использование которого ускоряет процесс коагуляционной очистки воды с использованием гидролизующихся солей многовалентных металлов, например, сульфата алюминия. При этом ускоряется осаждение образующихся при коагуляционной очистке воды взвешенных примесей, уменьшается мутность воды после отстойников, в связи с чем снижается нагрузка на фильтровальные сооружения, следующие обычно за ними. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ приготовления золей АК обработкой жидкого стекла серной кислотой или раствором сульфата алюминия (Кульский Л.А., Накорчевская В.Ф., Слипченко В.А. Активная кремнекислота и проблема качества воды. Киев: Наукова думка, 1969, с. 216-217). Необходимое количество серной кислоты для обработки жидкого стекла (Na2О×MSiO2×хН2О) определяют титрованием ею раствора жидкого стекла в присутствии фенолфталеина до исчезновения окраски индикатора. Объем серной кислоты, затраченный на титрование, соответствует мольному отношению H2SO4/Na2O = 1. Исходя из этого, рассчитывают количество кислоты, необходимое для достижения такого молярного отношения в пробе, и при интенсивном перемешивании постепенно приливают его к 1,56%-ному раствору жидкого стекла. Вызревший золь разбавляют до 0,1 %-ного по SiO2. Длительность вызревания равна 60-80% времени застудневания, которое, как показали наши исследования, составляет 20-40 мин. При получении АК с использованием сульфата алюминия два объема 2 %-ного раствора жидкого стекла (Na2O×MSiO2×xH2O) с кремнеземистым модулем М = 2,87 обрабатывают одним объемом 2 %-ного по АІ 2(SO4)3 раствора коагулянта. После вызревания в течение 20 мин золь разбавляют до 0,1 %-ного по SiO2 раствора. Указанное соотношение между количеством жидкого стекла и сульфата алюминия соответствует нейтрализации щелочности жидкого стекла сульфатом алюминия. Необходимое для приготовления АК соотношение этих растворов при любом значении кремнеземистого модуля устанавливают прямым титрованием раствора жидкого стекла раствором сульфата алюминия. Как показали наши исследования, при использовании коагулянта (сульфата алюминия) для получения АК двадцатиминутное вызревание (полимеризация) является недостаточным для получения золей с высокой флокулирующей активностью при очистке воды. Для получения золей АК с высокой флокулирующей активностью время вызревания следует принимать равными 60-80% времени застудневания. Однако при использовании сульфата алюминия увеличение времени вызревания до 60-80% времени застудневания существенно усложняет технологию приготовления АК ввиду большой длительности застудневания, которая составляет 6-12 ч. Сокращение времени застудневания и, соответственно, времени вызревания золя АК (как при использовании серной кислоты, так и сульфата алюминия) способствовало бы сокращению длительности приготовления АК. Нами показано, что АК, приготовленная с использованием как серной кислоты, так и сульфата алюминия, характеризуется невысокой эффективностью флокули дующего действия, в связи с чем мутность воды, обработанной коагулянтом и АК, после отстаивания остается высокой (2-3 мг/дм3, как и содержание в этой воде остаточного алюминия (2-3 мг/дм3). Это определяет большую нагрузку на фильтровальные сооружения, в которые вода поступает после отстаивания. Задачей изобретения является разработка способа приготовления АК, в котором изменение режима обработки жидкого стекла активирующим реагентом обеспечивало бы сокращение времени приготовления АК и повышение ее флокулирующего действия при очистке воды: снижало бы мутность и содержание остаточного алюминия в воде после отстаивания, следствием чего является снижение нагрузки на фильтры, следующие за отстойниками. Поставленная задача решается способом приготовления АК для очистки воды, включающим обработку жидкого стекла реагентом - серной кислотой или раствором сульфата алюминия, в котором, согласно изобретению, обработку жидкого стекла реагентом осуществляет в течение двух этапов, следующих один за другим через 5-10 мин, при этом на первом этапе вводят 38-62% мас. от массы реагента. Установлено, что при обработке жидкого стекла активирующим реагентом в течение двух этапов, следующих один за другим через 5-10 мин, улучшаются условия полимеризации золя АК, что проявляется в сокращении времени его застудневания, а также в повышении флокулирующего действия АК. Соответственно, сокращается длительность вызревания золя и время, приготовления АК, а также повышается степень очистки воды при ее использовании. Дополнительным положительным результатом является обеспечение надежного получения АК при использовании серной кислоты, по сравнению с известным способом, когда примерно одна треть приготовленных золей АК не проявляют флокулирующую активность при очистке воды. Таким образом, совокупность существующих признаков способа является необходимой и достаточной для достижения изобретением технического результата - сокращение времени приготовления и снижение мутности и остаточного алюминия в воде, обработанной АК. При реализации способа время приготовления АК составляет 12-17 мин при использовании серной кислоты и 57-80 мин при использовании раствора сульфата алюминия. Обработка воды с использованием АК, полученной предложенным способом, обеспечивает снижение мутности поформазинудо 1,6-1,8 ЕМ/дм3 и остаточного алюминия до 1,6-1,9 мг/дм3. Способ реализуется следующим образом. Для осуществления способа предварительно определяют необходимое количество активирующего реагента и время застудневания золя при обработке этим реагентом жидкого стекла. Необходимое для приготовления АК количество активирующего реагента (20%-ной серной кислоты или 20%-ного раствора сульфата алюминия) определяют по результатам титрования им 1,5-2,0%-ного раствора жидкого стекла (% мас. по SiO2). Для определения времени застудневания 38-62% необходимого для приготовления АК активирующего реагента постепенно при непрерывном перемешивании добавляют в пробу жидкого стекла, после чего ее выдерживают в состоянии покоя в течение 5-10 мин. Затем в пробу при непрерывном перемешивании постепенно добавляют оставшиеся 62-38% активирующего реагента и оставляют пробу в состоянии покоя для определения времени застудневания. Зная время застудневания, задаются временем активации (вызревания), принимая его равным 60-80% времени застудневания. Для приготовления АК пробу жидкого стекла (1,5-2,0%-ной концентрации) обрабатывают частью (38-62%) необходимого количества активирующего реагента (20%-ной серной кислоты или 20%-ного раствора сульфата алюминия), вводя его в пробу постепенно при непрерывном перемешивании. Оставляют пробу для активации (вызревания) в состоянии покоя (время активации - 60-80% времени застудневания). Сразу после вызревания золь разбавляют водой до 0,1-0,5%-ной мас. концентрации по SiO2 и получают АК. Примеры осуществления способа. Пример 1. Предварительно определяют необходимое для активирования жидкого стекла количество серной кислоты и время застудневания золя, полученного при обработке ею жидкого стекла. Для этого к 100 см3 1,5%-ного по SiO2 жидкого стекла (Na2O×MSiO2×хН2О) добавляют две-три капли фенолфталеина и титруют 20%-ной серной кислотой до исчезновения розовой окраски. На титрование пошло 3,8 см3 серной кислоты. Следовательно, на 3,8 × 20 = 0,76 см3 3 100 серной кислоты. После этого в активирование 20 см жидкого стекла необходимо плоскодонную колбу емкостью 300 см3 сливают 20 см3 жидкого стекла, добавляют в пробу постепенно при непрерывном перемешивании 0,38 см3 серной кислоты (50% необходимого количества). Перемешивание продолжается и составляет всего 30 с. После этого пробу выдерживают в течение 5 мин в состоянии покоя. Затем в нее добавляют постепенно при непрерывном перемешивании 0,38 см3 серной кислоты (остальные 50%) и оставляют для определения времени застудневания, которое составило 17 мин от начала обработки жидкого стекла. Время вызревания (активации) от начала обработки жидкого стекла принято 12 мин (70% времени застудневания). Для приготовления АК в плоскодонную колбу емкостью 300 см3 вливают 20 см3 1,5%-ного по SIO2 жидкого стекла и добавляют постепенно при непрерывном перемешивании 0,38 см3 серной кислоты. Перемешивание продолжается и составляет всего 30 с, после чего пробу выдерживают в состоянии покоя в течение 5 мин, Затем в нее добавляют остальные 0,38 см3 кислоты, после чего выдерживают в состоянии покоя до вызревания золя (общее время вызревания - 12 мин), Сразу после этого, разбавив вызревший золь водой до 0,1%-ной мас. по SIO2 концентрации: доведя пробу до 300 см3 и перемешав, получают АК. Пример 2. Предварительно определяют необходимое для активирования жидкого стекла количество сульфата алюминия и время застудневания золя, полученного при обработке им жидкого стекла. Для этого к 100 см3 2,0%-ного по SiO2 жидкого стекла (Na2O×MSiO2×хН2О) добавляют две-три капли растворафенолфталеина и титруют 20%-ным раствором сульфата алюминия до исчезновения розовой окраски. На титрование пошло 5,4 см3 раствора сульфата алюминия. Следовательно, на активирование 20 см3 жидкого стекла необходимо 5,4 × 20 = 1 08 см3 , 100 раствора сульфата алюминия. После этого в плоскодонную колбу емкостью 400 см3 вливают 20 см3 жидкого стекла и добавляют в пробу постепенно при непрерывном перемешивании 0,54 см3 раствора сульфата алюминия (50% необходимого количества). Перемешивание продолжается и составляет всего 30 с. После этого пробу выдерживают в течение 5 мин в состоянии покоя. Затем в нее добавляют постепенно при непрерывном перемешивании 0,54 см3 (остальные 50%) раствора сульфата алюминия и оставляют для определения времени застудневания, которое составляет 65 мин от начала обработки жидкого стекла. Время вызревания (активации) от начала обработки жидкого стекла принято 45 мин (70% времени застудневания). Для приготовления АК в плоскодонную колбу емкостью 400 см3 вливают 20 см3 2,0%-ного по SiO2 жидкого стекла и добавляют постепенно при непрерывном перемешивании 0,54 см3 раствора сульфата алюминия. Перемешивание продолжается и составляет всего 30 с, после чего пробу выдерживают в состоянии покоя в течение 5 мин. Затем таким же образом в нее добавляют остальные 0,54 см3 раствора сульфата алюминия и выдерживают в состоянии покоя до вызревания золя (общее время вызревания 45 мин). Сразу после этого, разбавив водой вызревший золь до 0,1%-ной мас. концентрации по SIO2, доведя пробу до 400 см3 и перемешав, получают АК. В табл. 1 приведены данные о влиянии условий приготовления АК на время застудневания при обработке жидкого стекла активирующим реагентом. Как следует из табл. 1, заявленное время между двумя этапами обработки жидкого стекла (5-10 мин) и распределение активирующего реагента между двумя этапами обработки (38-62% на первом этапе) обеспечивают стабильно меньшее, чем по прототипу, время застудневания и, соответственно, время приготовления АК. В табл. 2 и 3 приведены данные о влиянии условий приготовления АК на показатели воды после ее очистки с использованием АК как флокулянта. Из табл. 2 и 3 следует, что заявленное время между двумя этапами обработки жидкого стекла (5-10 мин) и распределение активирующего реагента между двумя этапами обработки (38-62% на первом этапе) обеспечивают стабильные и меньшие, чем по прототипу, значения мутности воды и содержание остаточного алюминия в воде после ее обработки коагулянтом (сульфатом алюминия) и флокулянтом - АК и последующего отстаивания. В табл. 4 приведены результаты определения времени застудневания золя при обработке жидкого стекла нескольких партий известным и предложенным способами. Как следует из табл. 4, предложенный способ обеспечивает сокращение времени застудневания и, соответственно, времени приготовления АК в 2,1-2,7 раза при обработке жидкого стекла серной кислотой и в 1,4-3,0 раза при обработке жидкого стекла раствором сульфата алюминия. В табл. 5 и 6 приведены результаты испытаний АК, приготовленной известным и предложенным способами при обработке жидкого стекла нескольких партий. Как следует из табл. 5 и 6, за счет использования при очистке воды АК, приготовленной предложенным способом, показатели воды после ее обработки реагентами (коагулянтом - сульфатом алюминия и флокулянтом - АК) и отстаивания лучше: мутность ниже в 1,2-2,0 раза, а содержание остаточного алюминия меньше в 1,2-1,7 раза, чем при использовании АК, полученной известным способом. При этом использование АК, приготовленной предложенным способом, позволит сократить расход воды на промывку фильтров за счет удлинения фильтроциклов и, в связи с этим, эксплуатационные расходы.