Спосіб азотування цирконію в закритому реакційному просторі

Реферат: Спосіб азотування цирконію в закритому реакційному просторі, в якому виріб завантажують в -1 реакційну камеру, яку потім герметизують, вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., нагрівають до -1 температури дифузійного насичення, повторно вакуумують до тиску 10 мм. рт.ст., після чого в неї вводять технічно чистий азот, проводять ізотермічну витримку та охолоджують до кімнатної температури. При завантаженні виробу в реакційну камеру вводять гідрид титану (ТіН 2) в 2 кількості 0,015-0,025 кг/м , температура дифузійного насичення складає 900 °С, а ізотермічну витримку проводять протягом 2 годин. UA 110913 U (54) СПОСІБ АЗОТУВАННЯ ЦИРКОНІЮ В ЗАКРИТОМУ РЕАКЦІЙНОМУ ПРОСТОРІ UA 110913 U UA 110913 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Запропонована корисна модель належить до галузі хіміко-термічної обробки та може використовуватись в медицині для виготовлення кісткових, суглобних, зубних протезів, інших хірургічних виробів, хімічній промисловості для виготовлення вузлів хімічних реакторів, арматури, деталей насосів, що працюють в кислотних середовищах. Відомий спосіб азотування цирконію в закритому реакційному просторі, який включає -1 завантаження виробу з цирконію в герметичну реакційну камеру, вакуумування до тиску 10 мм рт. ст., нагрів до температури дифузійного насичення 1100-1200 °C, наступне вакуумування до -1 тиску 10 мм рт. ст., введення технічно чистого азоту, ізотермічну витримку протягом 24 годин при температурі дифузійного насичення, та наступне охолодження разом з реакційною камерою [1]. Недоліком наведеного способу є те, що хіміко-термічна обробка проходить при високих температурах, а також необхідні: тривала витримка виробу в реакційній камері, спеціальне обладнання, значна витрата електроенергії. Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є спосіб нанесення захисних дифузійних покриттів на виріб із металів та сплавів, що включає завантаження виробу з цирконію та речовин-активаторів, які виділяють газоподібний хлористий чи фтористий водень -1 (НСl або HF), в герметичну реакційну камеру, вакуумування до тиску 10 мм рт. ст., нагрів до -1 температури дифузійного насичення 870-1070 К, повторне вакуумування до тиску 10 мм рт. ст., введення технічно чистого азоту, ізотермічну витримку протягом 24 годин при температурі дифузійного насичення, та наступне охолодження разом з реакційною камерою [2]. Недоліком наведеного способу є те, що хіміко-термічна обробка проходить з використанням хлор- та фторвмісних сполук, які є отруйними. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу азотування цирконію в закритому реакційному просторі, зменшення температури та часу витримки виробу, за рахунок введення гідриду титану(ТіН2). Поставлена задача вирішується тим що в способі азотування цирконію в закритому реакційному просторі, в якому виріб завантажують в реакційну камеру, яку потім герметизують, -1 вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., нагрівають до температури дифузійного насичення, -1 повторно вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., після чого в неї вводять технічно чистий азот, проводять ізотермічну витримку та охолоджують до кімнатної температури, новим є те, що при завантаженні виробу в реакційну камеру вводять гідрид титану (ТіН 2) в кількості 0,015-0,025 2 кг/м , температура дифузійного насичення складає 900 °C, а ізотермічну витримку проводять протягом 2 годин. Спосіб здійснюють наступним чином: Виріб завантажують в реакційну камеру, вводять гідрид титану, після цього камеру -1 герметизують, вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., нагрівають до температури дифузійного -1 насичення 900 °C, повторно вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., відключають насос, вводять технічно чистий азот та здійснюють ізотермічну витримку протягом 2 годин. Після закінчення процесу нанесення покриття виріб разом з камерою охолоджують до кімнатної температури. Приклад Азотування виробу з цирконію проводять в спеціально виготовленій установці на базі шахтної печі типу СШОЛ 1.1.6/12. Перед початком дифузійного насичення в камеру вводять 2 -1 гідрид титану в кількості 0,015-0,025 кг/м . Камеру герметизують, вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., нагрівають до температури дифузійного насичення 900 °C, повторно вакуумують до -1 2 тиску 10 мм рт. ст., відключають насос, вводять технічно чистий азот із розрахунку 0,55 л/м , та здійснюють ізотермічну витримку протягом 2 годин. Після закінчення процесу насичення виріб охолоджують разом з реакційною камерою до кімнатної температури. Введення при азотуванні цирконію в середовищі азоту в реакційний простір ТіН 2 в кількості 2 0,015-0,025 кг/м дозволяє отримати дифузійні азотовані покриття за участю нітриду ZrN товщиною 2-5 мкм та мікротвердістю 10-24 ГПа (креслення). Вміст азоту в складі нітриду цирконію ZrN складає 10,8 мас. %. Крім азоту в покритті присутній кисень. Кількість кисню на поверхні 24,0 мас. %, що відповідає сполуці ZrO2, зона оксиду складається з двох кристалографічних модифікацій ZrO2 з тетрагональною кристалічною ґраткою, якого в складі оксидів приблизно 35,0 мас. %, та з моноклінною ґраткою в кількості 65,0 мас. %. Шар цієї сполуки не перевищує 0,5 мкм. Під шаром нітриду ZrN розташована зона твердого розчину азоту в α-Zr. Результати проведених досліджень фазового і хімічного складу, товщини та мікротвердості отриманого покриття представлені в таблиці. 1 UA 110913 U Таблиця Фазовий склад та властивості покриття, отриманого при азотуванні цирконію в середовищі молекулярного азоту (Т=900 °C, час витримки - 2 години) Вміст ТіН2, 2 кг/м 0,0150,025 5 Періоди Фазовий склад покриття кристалічної ґратки, нм а=0,3593 ZrO2-тeтpaгoн 35 % с=0,5252 мас с/а=1,4617 а=0,5169 ZrO2-моноклін 65 % b=0,5209 мас. с=0,5324 ZrN а=0,4539 На межі з а=0,3242 α-Zr(N) ZrN с=0,5150 На глибині а=0,3231 25 мкм с=0,5146 Товщина, мкм Мікротвердість, ГПА Хімічний склад, % мас О N 1,5-2,0 24,0 6,2 24,0 4,5-5,0 15,0 10,82 1,5 20-25 10,0 5,1 0,6 6,8 2,0 Введення в реакційний простір ТіН2 в кількості 0,015-0,025 кг/м" при азотуванні цирконію в закритому реакційному просторі дозволяє отримати дифузійні азотовані покриття за участю нітриду ZrN товщиною 2-5 мкм та мікротвердістю 10-24 ГПа при температурі 900 °C впродовж 2 годин. 1. Кипарисов С.С. Азотирование тугоплавких металлов / С.С.Кипарисов, Ю.В. Левинський М: Металлургия, 1972, - С. 160. 2. Патент РФ №2198955 - "Способ нанесения защитных диффузионных покрытий на изделия из металлов и сплавов". МПК С23С8/18, С23С8/26, опубл. 20.02.2003. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб азотування цирконію в закритому реакційному просторі, в якому виріб завантажують в -1 реакційну камеру, яку потім герметизують, вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., нагрівають до -1 температури дифузійного насичення, повторно вакуумують до тиску 10 мм рт. ст., після чого в неї вводять технічно чистий азот, проводять ізотермічну витримку та охолоджують до кімнатної температури, який відрізняється тим, що при завантаженні виробу в реакційну камеру вводять 2 гідрид титану (ТіН2) в кількості 0,015-0,025 кг/м , температура дифузійного насичення складає 900 °С, а ізотермічну витримку проводять протягом 2 годин. 2 UA 110913 U Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3