Кристалічний гідратований аміачний дифосфат міді та спосіб його одержання

1 Кристалічний пдратований аміачний дифосфат МІДІ з загальною формулою який одночасно містить макро- і мікроелементи для живлення рослин 2 Спосіб одержання кристалічного пдратованого аміачного дифосфату МІДІ, ЯКИЙ полягає в розчи ненні фосфату МІДІ у водному аміаку з подальшим висолюванням сполуки з розчину ацетоном, и кристалізації з донної фази і сушінні, який відрізняється тим, що для одержання індивідуального Винахід відноситься до нових ХІМІЧНИХ сполук координаційної будови, зокрема сполуки МІДІ З аміаком у твердому стані загальної формули СигРгОупМНз-тНгО, де п=1-3, т=1-5 і до способу її одержання ВІДОМИЙ спосіб одержання координаційних сполук МІДІ з аміаком, що включає випаровування розчинів аміакатів на повітрі при нормальних умовах (Взаимодействие хлоридов меди и серебра с газообразным аммиаком /А И Рюмин, В Г Чумаков и др - Красноярск - Деп в ОНИИТЭХим, № 496x4-84, -25 04 1984 - 1 1 с ) Відомий спосіб одержання координаційних сполук МІДІ з аміаком, що включає насичення солі газуватим аміаком в динамічних умовах ( Former М Т Capestan М - Bull Soc Chim Fr, 1972, 12, p 573-576) Найбільш близьким за ХІМІЧНОЮ суттю і досягнутим результатом до винаходу, що передбачається, є спосіб одержання аміачного монофосфату МІДІ (А с СССР №1640107 А1, С01В25/26 Амминофосфат меди и способ его получения Опубл 07 04 91 Бюл №13) продукту, що містить незначну КІЛЬКІСТЬ ДОМІШКИ монофосфату, у якості вихідного фосфату МІДІ використовують кристалічний Си2Р2Оу5Н2О, який протягом 1 2 - 1 5 хвилин повністю розчиняють у 23-25%-ному водному аміаку, взятому із розрахунку 110-120% від стехіометрично необхідної КІЛЬКОСТІ для утворення ІОНІВ тетраамшміді, а далі одержаний розчин вливають в ацетон, об'єм якого у 3 - 5 разів більший за об'єм аміачного розчину дифосфату МІДІ, суміш перемішують протягом 5 - 1 0 хвилин до утворення донної фази маслянистої плівки інтенсивно синього кольору, донну фазу ВІДДІЛЯЮТЬ від розчину і витримують при температурі 15-25°С до її кристалізації, одночасно висушуючи осад на повітрі до постійної маси За цим способом твердий пдратований аміачний монофосфат МІДІ формули [Си(МНз)(Н2О)]з(РО4)2 (1-2)Н2О одержували шляхом розчинення Сиз(РСч)2 (О-З)НгО у надлишку водного розчину аміаку (18-22,5%-го) з наступним додаванням до суміші етанолу або ацетону, взятих у співвідношенні 6,4-12,8мл на 1г вихідного фосфату МІДІ, відділенням донної фази і и висушуванням при кімнатній температурі Недолік способу-прототипу стосовно об'єкту даного винаходу полягає втому, що одержаний за такими параметрами синтезу продукт не відповідає індивідуальному пдратованому аміачному дифосфату МІДІ, а є його сумішшю з іншими речовинами внаслідок таких причин - неможливість уникнення гідролітичної деструкції дифосфат-анюну і як результат утворення суміші моно- і дифосфатів замість індивідуальної сполуки, - низький вихід основного продукту, що зумовлено широким інтервалом процесу співосадження вихідних реагентів із цільовим компонентом, 00 (О 62782 - значна тривалість процесу кристалізації аміачного фосфату МІДІ, що призводить до зниження ефективності методу Винаходом ставиться завдання одержання індивідуальної сполуки - кристалічного пдратованого аміачного дифосфату МІДІ, ЯКИЙ може проявляти біологічну активність по відношенню до рослин Поставлене винаходом завдання досягається тим, що кристалічний пдратований аміачний дифосфат МІДІ з загальною формулою СигРгОупМНз-тНгО, де п = 1 -ь 3, т = 1 -ь 5, ЯКИЙ одночасно МІСТИТЬ макро- і мікроелементи для живлення рослин отримують способом, який полягає в розчиненні фосфату МІДІ у водному аміаку з подальшим висолюванням сполуки з розчину ацетоном, и кристалізації з донної фази і сушінні, згідно винаходу, для одержання індивідуального продукту, що містить незначну КІЛЬКІСТЬ ДОМІШКИ монофосфату, у якості вихідного фосфату МІДІ використовують кристалічний СигРгОубЬЬО, ЯКИЙ протягом 12-15 ХВИЛИН повністю розчиняють у 2325%-ному водному аміаку, взятому із розрахунку 110-120% від стехіометрично необхідної КІЛЬКОСТІ для утворення ІОНІВ тетраамшміді, а далі одержаний розчин вливають в ацетон, об'єм якого у Зч-5 разів більший за об'єм аміачного розчину дифосфату МІДІ, суміш перемішують протягом 5-10 хвилин до утворення донної фази - маслянистої плівки інтенсивно синього кольору, донну фазу ВІДДІЛЯЮТЬ від розчину і витримують при температурі 15-ь25°С до її кристалізації, одночасно висушують осад на повітрі до постійної маси Приклад 1 В 6,3мл 23%-го концентрованого розчину аміаку розчиняють 1г кристалічного СигРгОубНгО (40,7% СиО) перемішуванням до повного розчинення Одержаний розчин вливають в 20мл ацетону Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору Донну фазу ВІДДІЛЯЮТЬ від маточного розчину і витримують при температурі 1 5 - ь 2 5 ° С до повного її отвердіння Висушують осад на повітрі до постійної маси В результаті здійснення даного способу одержують полідисперсний порошок синього кольору, який містить, % ( м а с ) СиО 40,1, Р2О5 35,7, NH 3 13,2, Н2О 11,0 АНІОННИЙ склад продукту становить, % (відн ) Р 2 От 4 91,1, РО 4 8,9 Брутто-формула речовини 4CuO-2P2O5-6NH3-5H2O, молекулярна формула сполуки СигРгОубЫНз-бНгО ВИХІД продукту за вмістом СиО і Р2О5 становить не менше 97% Приклад 2 В 6,0мл 25%-го водного розчину аміаку розчиняють 1г кристалічного СигРгОубЬЬО (40,7% СиО) перемішуванням до повного розчинення Одержаний розчин вливають в 20мл ацетону Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору Донну фазу ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД маточного розчину і витримують при температурі 15-ь25°С до її кристалізації Висушують осад на повітрі до постійної маси В результаті здійснення даного способу одержують полідисперсний порошок синього кольору, який містить, % ( м а с ) СиО 42,5, Р2О5 35,1, NH 3 12,8, Н2О 9,6 АНІОННИЙ склад продукту становить, % (відн ) Р2О74 88,6, РО 4 3 11,4 Брутто-формула речовини 4CuO-2P2O5-6NH3-4H2O, молекулярна формула сполуки 2CU2P2O7 бІЧНз 4Н2О Вихід продукту за вмістом СиО і Р2О5 становить не менше 97% Обґрунтування умов утворення індивідуального пдратованого аміачного дифосфату МІДІ наведено в т а б л 1-5 Найкраща швидкість розчинення дифосфату МІДІ у концентрованому розчині аміаку, від якої залежить ступінь гідролізу дифосфат-анюну, досягається при використані у якості вихідної сполуки СигРгОубНгО (протягом 12-15хв при дозі аміаку 100-110% від стехіометричної) в порівнянні з безводним CU2P2O7 (табл 1) Останній у таких умовах повністю розчиняється лише протягом 70-72год , внаслідок чого відбувається суттєва деструкція дифосфат-анюну в розчині аміаку (табл 2) Таблиця 1 Обґрунтування умов розчинення дифосфату МІДІ В аміаку № п/п 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Склад дифосфату Наважка, МІДІ г 2 CU2P2O7 CU2P2O75H2O CU2P2O7 CU2P2O75H2O CU2P2O7 CU2P2O75H2O CU2P2O7 CU2P2O75H2O CU2P2O7 3 0,77 1,0 0,77 1,0 0,77 1,0 0,77 1,0 0,77 Об'єм концентрова- Доза аміаку від сте- Ступінь розчин- Тривалість Повного розчину аміаку, хіометричної, ності дифосфа- ного Розчинення мл % ту МІДІ, % 4 5 6 7 5,2 90 40 72год 5,2 90 80 15хв 5,7 100 97 72год 5,7 100 100 15хв 6,3 110 100 72год 6,3 110 100 12хв 7,5 120 100 70год 7,5 120 100 Юхв 8,5 150 100 67год 62782 Продовження таблиці 1 1 10 11 12 2 CU2P2O75H2O CU2P2O7 CU2P2O75H2O 3 1,0 0,77 1,0 4 8,5 11,4 11,4 5 150 200 200 6 100 100 100 7 8хв 50год 5хв Таблиця 2 Вплив тривалості процесу розчинення дифосфату МІДІ різної пдратованості в аміаку (доза 120% від стехіометричної) на процес деструкції дифосфат-іонів № п/п 1 2 3 Аніонний склад фосфатів Аніонний склад фосфатів, Склад дифосфату МІДІ за у вихідних речовинах, % Тривалість розчинення виділених з аміачного розчину, вмістом кри стал опд ратно і % дифосфату МІДІ в аміаку води d 4 4 PO4 Р2О7 Р2О7 p