Спосіб седиментаційного аналізу суспензій

Реферат: Спосіб седиментаційного аналізу суспензій заснований на процесі, який ведуть у двоколбовій вимірювальній кюветі, де для прискорення седиментації частинок твердої фази використовують однорідне електричне поле, яке формують між електродами, розташованими у верхній та нижній частині широкої колби вимірювальної кювети таким чином, щоб дія цього поля збігалась з дією гравітаційної сили на колоїдні частинки і прискорювала осідання частинок твердої фази. Додатково використовують нагрів суспензії електричним змінним струмом до виникнення термодинамічної рівноваги між суспензією і навколишнім середовищем, яку визначають за допомогою контролю температурного режиму колоїдного розчину по відсутності температурних коливань. UA 71112 U (54) СПОСІБ СЕДИМЕНТАЦІЙНОГО АНАЛІЗУ СУСПЕНЗІЙ UA 71112 U UA 71112 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до лабораторного устаткування, яке використовується для седиментаційного аналізу дисперсних систем в хімії, фармації, порошковій металургії, в технологічних процесах яких необхідне визначення розмірів колоїдних частинок для одержання в подальшому оптимальної реакційної поверхні для різних хімічних речовин, а саме порошків, пудри, суспензій, аерозолів, твердих фаз різних реагентів. Проблемою такого обладнання є скорочення часу проведення дисперсного аналізу та підвищення точності визначення фракційного складу суспензій і їх розподіл за розміром. Відомий спосіб визначення дисперсного складу суспензії за допомогою седиментометра Вігнера [Ю.Г. Фролов. Курс колоидной химии. Москва, "Химия" 1982г., стр. 200-201.], дія якого ґрунтується на вимірюванні гідростатичного тиску стовпа суспензії при виділенні з неї дисперсної фази в результаті седиментації. До недоліків даного способу визначення дисперсного складу суспензії відноситься: тривалий час проведення аналізу, особливо для тонкодисперсних систем, ручний відлік різниці рівнів між суспензією і дисперсним середовищем, ручна обробка кривої осідання твердої фази суспензії. Відомий також спосіб седиментаційного аналізу [Патент РФ 2132049 кл. G01 N15/04, G01 27/26. / Главчук С.А., Познякова М.Н., Чудновський С.М, Львов Ю.В. Опубл. 20.06.1999], який базується на вимірюванні седиментаційної швидкості частинок у воді в двох режимах, що забезпечує седиментацію без створення однорідного електричного поля та при створенні однорідного електричного поля для прискорення осідання твердої фази. На основі цих даних будують дві криві седиментації, з яких одержують результати седиментаційного аналізу. До недоліків способу відноситься порівняно невелика точність, що пов'язана з необхідністю обробки двох кривих седиментації та використання фотометричних приладів, для яких характерна невисока точність вимірювань через нестабільність випромінюваного світлового потоку, забруднення стінок кювети та флуктуації густини дисперсного середовища. Також відомий спосіб аналізу суспензій [Авторское свидетельство СССР №1363020 кл. G01 N15/04. Опубл. 30.12.1987], який вибраний за прототип. Даний спосіб забезпечує аналіз води за показниками седиментаційного аналізу і мутності в одній вимірювальній кюветі, в якій для прискорення вимірювань суспензію піддають дії вертикального однорідного електричного поля, що збігається з напрямом осідання частинок твердої фази і створеного електродами, які знаходяться у верхній і нижній частині кювети. Масу осадку твердої фази фіксують в певні інтервали часу торсійними вагами, тарілка яких знаходиться в нижній частині кювети. За показанням цих ваг будують криву осідання твердої фази з води. Основними недоліками даного способу є складність процесу вимірювання через наявність в схемі торсійних ваг, та порівняно невисока точність через зміну дзета-потенціалу колоїдних частинок від нагрівання води при проходженні електричного струму через неї. В основу корисної моделі поставлено задачу скорочення тривалості досліджень та підвищення точності результатів аналізу дисперсності частинок твердої фази. Поставлену задачу розв'язують тим, що в запропонованому способі седиментаційного аналізу процес ведуть у двоколбовій вимірювальній кюветі, де для прискорення седиментації частинок твердої фази використовують однорідне електричне поле, яке формують між електродами, розташованими у верхній та нижній частині широкої колби вимірювальної кювети таким чином, щоб дія цього поля збігалась з дією гравітаційної сили на колоїдні частинки і в такий спосіб прискорювала осідання частинок твердої фази, де з метою підвищення точності результатів аналізу додатково використовують нагрів суспензії електричним змінним струмом до виникнення термодинамічної рівноваги між суспензією і навколишнім середовищем, яку визначають за допомогою контролю температурного режиму колоїдного розчину по відсутності температурних коливань. Поставлена мета досягається також тим, що для побудови кривої осідання частинок суспензії визначають залежність масових доль від часу випадання в осадок окремих фракцій твердої фази за допомогою ємнісного вимірювача зміни рівня стовпа дисперсного середовища у вузькій колбі вимірювальної кювети. Суть способу седиментаційного аналізу суспензій, що заявляється, пояснюється блоксхемою процесу досліджень (фіг. 1), та залежністю динамічної в'язкості від діелектричної проникності (фіг. 2). Перед початком аналізу визначають електрокінетичний потенціал (дзета-потенціал) фракційного складу суспензії. Суспензію (1), що знаходиться в широкій колбі вимірювальної кювети (2), прогрівають змінним струмом до настання термодинамічної рівноваги суспензії з навколишнім середовищем. Одночасно з цим проводять контроль теплового режиму за допомогою вбудованого датчика температури. При цьому частинки під дією змінного струму знаходяться в коливному русі, не осідаючи і не вносячи цим в процес вимірювання додаткової 1 UA 71112 U похибки. Після настання термодинамічної рівноваги, при 5 15 20 значення відношення динамічної в'язкості дисперсного середовища (3) до її відносної діелектричної проникності за значенням робочої температури корегують згідно графіка залежності, що зображена на фіг. 2. Величину електрокінетичного потенціалу, від якого в кінцевому варіанті залежить швидкість осідання частинок різних фракцій уточнюють за формулою Гельмгольца - Смолуховського.  10 dT0 0 dt  ,  0 E (1) де:  - електрокінетичний потенціал (дзета-потенціал), мВ; 12  0 = 8,85 • 10- Ф/м - абсолютна діелектрична проникність;  - відносна діелектрична проникність дисперсного середовища; E - напруженість електричного поля, В/м;  - динамічна в'язкість дисперсного середовища;  - швидкість осідання частинок дисперсної фази, м/с. За значенням дзета-потенціалу та висотою стовпа суспензії "Н" (див. фіг. 1) розраховують час випадання кожної фракції в осадок. Для проведення подальших вимірювань широку (2) та вузьку (4) колби вимірювальної кювети з'єднують між собою, внаслідок чого рівень в колбах змінюється через неоднакову густину суспензій (1) і дисперсного середовища (3). Після включення постійного електричного поля частинки починають осідати швидше, особливо тонкодисперсні фракції. Моменти часу, що відповідають повному осіданню кожної фракції визначають за виведеною для цього випадку формулою: V 2g(  0 )r 2 20  E ,  9 3 (2) 2 25 30 35 де - g - прискорення вільного падіння, дорівнює 9,81 м/с ;  і 0 - густина дисперсної фази і дисперсного середовища відповідно Ом • м; r - радіус колоїдної частинки. Точні зміни різниці висоти рівня рідин "Н" фіксують за допомогою високочастотного ємнісного вимірювача (5), виконаного за мостовою схемою. По мірі осідання колоїдних фракцій в широкій кюветі густина суспензії буде зменшуватись, а разом з цим знижуватись діелектрична проникність дисперсного середовища (3), що призводе до розбалансу вимірювального моста високочастотного ємнісного вимірювача (5) та появи вихідного сигналу. Виміри вихідного сигналу проводять в моменти часу, що відповідають повному осіданню певних фракцій колоїдної системи на дно широкої колби вимірювальної кювети (2). Побудову кривої осідання колоїдних частинок виконують за результатами отриманих вимірів та їх подальшої програмної обробки за визначеними співвідношеннями (1), (2), та графіком залежності динамічної в'язкості від діелектричної проникності (фіг. 2). Таким чином запропонована корисна модель забезпечує: - зменшення тривалості часу седиментаційного аналізу, особливо тонкодисперсних суспензій і золів; - підвищення точності результатів проведених аналізів фракційного складу суспензій. 40 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 45 50 1. Спосіб седиментаційного аналізу суспензій, заснований на процесі, який ведуть у двоколбовій вимірювальній кюветі, де для прискорення седиментації частинок твердої фази використовують однорідне електричне поле, яке формують між електродами, розташованими у верхній та нижній частині широкої колби вимірювальної кювети таким чином, щоб дія цього поля збігалась з дією гравітаційної сили на колоїдні частинки і прискорювала осідання частинок твердої фази, який відрізняється тим, що додатково використовують нагрів суспензії електричним змінним струмом до виникнення термодинамічної рівноваги між суспензією і навколишнім середовищем, яку визначають за допомогою контролю температурного режиму колоїдного розчину по відсутності температурних коливань. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що для побудови кривої осідання частинок суспензії визначають залежність масових доль від часу випадання в осадок окремих фракцій твердої 2 UA 71112 U фази за допомогою високочастотного ємнісного вимірювача зміни рівня стовпа дисперсного середовища у вузькій колбі вимірювальної кювети. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3