Спосіб отримання двошарового біосумісного покриття на титановому стрижні

Реферат: Спосіб отримання двошарового біосумісного покриття на титановому стрижні включає нанесення пошарового покриття. Здійснюють електроіскрове легування титанової поверхні з використанням електродів із інтерметаліду ТіАl3 та наступне лазерне оплавлення обмазки з порошку гідроксиапатиту. UA 72067 U (54) СПОСІБ ОТРИМАННЯ ДВОШАРОВОГО БІОСУМІСНОГО ПОКРИТТЯ НА ТИТАНОВОМУ СТРИЖНІ UA 72067 U UA 72067 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі матеріалознавства, а саме отримання композиційного матеріалу на основі титану з двошаровим біосумісним покриттям з високими адгезійними властивостями, що може бути використаний при виготовленні ортопедичних внутрішньокісткових імплантатів. Відомий спосіб отримання покриття, що містить кальцій-фосфорні сполуки, на імплантаті з титану шляхом попередньої механічної та хімічної обробки поверхні титану з наступним нанесенням кальцій-фосфорного покриття шляхом мікродугового оксидування у водному розчині електроліту на основі ортофосфорної кислоти, гідроксилапатиту та карбонату кальцію: мас. %: Н3РО4 - 20, Са10(РО4)6(ОН)2 - 6, СаСО3 - 9 [Патент Росії 2385740, МПК A61L27/54, A61F2/02, А61С8/00, "Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения" публикация 20.12.2002]. Недоліком цього способу є необхідність попередньої складної механічної обробки та наступного хімічного травлення та відмивання поверхні титанового імплантату, а також складністю контролю за рівнем отримання необхідної шорсткості поверхні та хімічним складом покриття на титановому імплантаті. Відомий спосіб нанесення кальцій-фосфатного покриття на титановий імплантат методом мікродугового оксидування в присутності біоактивної сполуки - гідроксиапатиту [Патент Росії 2194536, МПК A61L27/00, А61Л6/093, "Способ формирования биоактивного покрытия на имплантат" публикация 20.12.2002]. Недоліком цього способу є утворення на поверхні титанового імплантату оксидної плівки товщиною до 15 мкм з частковим включенням гідроксиапатиту, що не забезпечує необхідної рівномірності та щільності отриманого покриття та його високої біосумісності. Відомий спосіб отримання тришарового біосумісного покриття на металевий (титановий) імплантат, що складається: перший шар - з біоскла на основі фосфату кальцію з домішками оксидів металів, другий - суміш фосфату кальцію та гідроксиапатиту, проміжний - фосфат кальцію [патент России № 2025132, МПК A61F2/28 "Имплантат для замены костной ткани", публикация 30.12.1994]. Недоліком цього способу є використання багатокомпонентної системи покриттів (СаР-скло, гідроксиапатит кальцію, трикальційфосфат та домішки оксидів металів) з різними коефіцієнтами термічного розширення, що не сприяє міцному закріпленню шарів з металевою основою імплантату. Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб нанесення на імплантати багатошарового біопокриття [Патент Росії 2146535, МПК A61L27/00,A61C8/00, "Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с плазмонапыленным многослойным биоактивным покрытием", Публ. 20.03.2000]. Суть способу полягає у тому, що методом плазмового напилення на титанову основу імплантату наносять систему покриттів різної дисперсності та товщини, що складаються з 5 шарів: перші два з титану та гідриду титану, наступні два шари з суміші титану або гідриду титану з гідроксиапатитом кальцію, що відрізняються вмістом компонентів у них, та останнього шару з гідроксиапатиту кальцію. Напилення проводять пошарово при різних режимах, що забезпечують перехід від компактної структури титанової основи імплантату через багатошарову систему проміжного покриття до тонкого поверхневого шару, що складається з гідроксиапатиту. Недоліками способу є принципово низька адгезійна міцність зчеплення покриття, нанесеного плазмовим методом, з титановою основою імплантату, що примушує авторів проводити складну обробку титанової поверхні та наносити складне багатошарове покриття для забезпечення необхідної адгезійної міцності зчеплення. В основу корисної моделі поставлена задача отримання біосумісного двошарового покриття на титановому стержні з міцною адгезією між ними. Поставлена задача досягається шляхом отримання на поверхні титанового стрижня двошарового покриття за технологією, що являє собою комбінацію електроіскрового легування титанової поверхні з використанням електродів із інтерметаліду ТіАl 3 та наступного лазерного оплавлення обмазки з порошку гідроксиапатиту. Спосіб електроіскрового легування за рахунок температури 3000 К в електроіскровому розряді забезпечує сплавлення матеріалу електрода з матеріалом стрижня та високу адгезію отриманого покриття. Суть корисної моделі полягає в тому, що для отримання двошарового біосумісного покриття на титановому стрижні застосовано комбінацію електроіскрового легування титанової поверхні в певному режимі з використанням електродів із інтерметаліду ТіАl 3 та наступного лазерного оплавлення обмазки з порошку гідроксиапатиту. 1 UA 72067 U 5 10 15 20 25 30 Для нанесення електроіскрового покриття на титановий стрижень як матеріал електрода використовують інтерметалід ТіАl3 із застосуванням високочастотної плазми іскрового розряду з наступним нанесенням на отримане покриття обмазки гідроксиапатиту з питомою поверхнею 90 2 м /г на базі рідкого скла та його лазерним оплавленням. Отримані шари, а саме: 1 - електроіскровий інтерметалід ТіАl3, 2 - оплавлений лазером гідроксиапатит, мають високу адгезію між собою та титановою основою стрижня, що досягається за рахунок утворення на міжфазній поверхні покриття "електроіскровий інтерметалід - оплавлений лазером гідроксиапатит" алюматів кальцію системи Са-Аl-О, з широкою областю гомогенності та евтектик в системах: СаТіО 3 та Аl2ТіO5; СаТіО3, Аl2ТіO5 та ТiO2. Суть способу, що пропонується, відображають наступні приклади: Приклад 1. Матеріал електрода отримують сплавленням ТіАl3 при певному співвідношенні фаз у дуговій печі. Покриття наносять із використанням високочастотної плазми іскрового розряду в режимі: струм ~ 1А, енергія в імпульсі складає 0,08 Дж, частота імпульсів 1200 Гц. 2 Термін нанесення складає 5 хв./см . Отримане покриття досліджують методом рентгенофазового та мікрорентгеноспектрального аналізів. Згідно з даними рентгенофазового аналізу отримане електроіскрове покриття являє собою суміш фаз ТіАl +ТіАl3. На отримане покриття з інтерметалідом наносять обмазку з гідроксиапатиту на базі рідкого скла. Питома поверхня порошку гідроксиапатиту складає 90 м/г. Приклад 2. Отриманий шар із гідроксиапатиту піддають лазерному оплавленню в . 3 2 -3 імпульсному режимі з енергією імпульсу 3 10 Вт/см та частотою імпульсів 10 сек. Проводять мікрорентгеноспектральний аналіз розподілення елементів у поперечному перерізі отриманого покриття, що виявив наявність широкої дифузійної зони взаємодії на межі електроіскрового покриття та гідроксиапатиту, що свідчить про наявність високої адгезії за рахунок взаємного мас-перенесення елементів: Аl в гідроксиапатит, Са та Ρ в електроіскрове покриття. При цьому в поверхневому шарі покриття зберігається гідроксиапатит в повному обсязі, що забезпечує біосумісність отриманого покриття. В таблиці наведені дані залежності складу компонентів та адгезії отриманих покриттів від методу нанесення покриттів. Таблиця № шару покриття 1 2 3 4 5 35 40 Склад компонентів у шарах Спосіб, що Прототип заявляється Титан ТіАl+ТiАl3 ТіАІ+ТіАl3 Титан Гідроксиапатит ТитанГідроксиапатит ТитанГідроксиапатит Гідроксиапатит Адгезія МПа Спосіб, що Прототип заявляється 18 90 18 92 20 21 22 Адгезія отриманих композиційних матеріалів на базі титану з двошаровим покриттям "електроіскровий інтерметалід - оплавлений лазером гідроксиапатит" перевищує адгезію прототипу а саме: адгезія в матеріалі, що заявляється, складає 90-92 МПа проти 22 МПа в матеріалі прототипу. Таким чином, запропонований спосіб отримання двошарового покриття "електроіскровий інтерметалід - оплавлений лазером гідроксиапатит" на титановому стержні дозволяє забезпечити високу (90-92 МПа) адгезію між шарами та титановою основою матеріалу. Ця характеристика дозволяє значно поліпшити термін роботи імплантату, виготовленого з використанням запропонованої технології. Заявлений матеріал використовували для виготовлення медичних імплантатів, а саме: ортопедичного, стоматологічного та іншого призначення. 45 2 UA 72067 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб отримання двошарового біосумісного покриття на титановому стрижні, що включає нанесення пошарового покриття, який відрізняється тим, що здійснюють електроіскрове легування титанової поверхні з використанням електродів із інтерметаліду ТіАl3 та наступне лазерне оплавлення обмазки з порошку гідроксиапатиту. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3