Спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів

Реферат: Спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів передбачає попереднє висушування з наступною поліконденсацією поліефіру в середовищі азоту. Поліконденсацію поліефіру в середовищі азоту здійснюють при температурі 200-220 С з чергуванням в середовищі вакууму. UA 84109 U (54) СПОСІБ ЗДІЙСНЕННЯ ТВЕРДОФАЗНОЇ ПОЛІКОНДЕНСАЦІЇ ПОЛІЕФІРІВ UA 84109 U UA 84109 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до хімічної галузі, а саме до способу здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів. Відомий спосіб твердофазної поліконденсації поліефірів [US Patent 4161578, МПК C08G 63/18, 1979], при якому здійснюють кристалізацію та твердофазну поліконденсацію в різних реакторах. Відомий спосіб передбачає використання складного обладнання при високих енергетичних затратах. Відомий спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів [US Patent 5243020, МПК C08G 63/20, 1993] шляхом введення в поліетилентерефталат добавки піромелітового діангідриду та наступної поліконденсації поліефіру у середовищі вакууму. Вакуум призводить до сповільнення процесів теплопередачі в реакційному середовищі і таким чином, знижує продуктивність твердофазної поліконденсації. Відомий також спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів [US Patent B1 4064112, МПК C08G 63/80, 1993] що передбачає попереднє висушування з наступною поліконденсацією поліефіру в середовищі азоту. Висушений поліефір піддається кристалізації, а поліконденсацію здійснюють в середовищі азоту протягом 8 год. при 222-230 °С. Використання азоту не інтенсифікує дифузійні процеси в середині частинок полімеру, що приводить до утворення поліефіру зі значним вмістом низькомолекулярних побічних продуктів, і зменшує продуктивність всього процесу твердофазної поліконденсації. В основу корисної моделі поставлено задачу створити такий спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів, при якому зміною умов виконання способу забезпечилося б отримання модифікованих поліефірів з підвищеною молекулярною масою. Поставлена задача вирішується тим, що в способі здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів, що передбачає попереднє висушування з наступною поліконденсацією поліефіру в середовищі азоту, згідно з корисною моделлю, поліконденсацію поліефіру в середовищі азоту здійснюють при температурі 200-220 °С з чергуванням в середовищі вакууму. Використання гарячого сухого азоту як інертного середовища для твердофазної поліконденсації поліефірів дозволяє ретельно прогрівати полімерний матеріал та виводити низькомолекулярні побічні продукти реакції з реакційної зони. Використання вакууму як інертного середовища для твердофазної поліконденсації поліефірів дозволяє інтенсифікувати процеси дифузії низькомолекулярних побічних продуктів реакції до поверхні частинок полімеру. Періодична зміна інертного середовища під час здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів сприяє інтенсивному видаленню низькомолекулярних побічних продуктів реакції, як з середини частинок полімеру, так і з реакційної зони, що забезпечує отримання поліефірів з підвищеною молекулярною масою. На кресленні представлена схема установки для здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів. Запропонований спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів проводиться наступним чином. Для реалізації способу у реактор для здійснення твердофазної поліконденсації поліефір у вигляді дрібнодисперсних частинок завантажується через вакуумний клапан 1. Реактор на корпусі обладнаний утеплювачами - 2. Після завершення процесу продукт реакції вивантажується з реактору через вакуумний клапан 3. Спочатку відбувається висушування полімеру в середовищі інертного газу протягом 4 год. при температурі 140 °С. Далі температуру підвищують до 200-220 °С і створюють розрідження в реакторі через клапан 4. Кожні 20 хв. змінюють середовище в реакторі, використовуючи газороздільний клапан 4. Фільтр 5 видаляє конденсат, що утворився після сушіння азотом, вакуум у реакторі створюється за рахунок вакуумного насоса 6. Газорозподільний клапан 7 також використовують для зміни середовища в реакторі. Азот підігрівається нагрівачем 8, а його кількість, що витрачається контролюється витратоміром азоту 9, і генерується генератором 11 і з постійною витратою періодично подається в реактор твердофазної поліконденсації. Подача матеріалу здійснюється через загрузочний бункер 13, а вихід поліконденсату - через вивантажувальний бункер 14. Вакуум, що створюється в реакторі, контролюється вукумметром 15. Поліефір, отриманий при заявленому способі твердофазної поліконденсації, аналізується на вміст кінцевих карбоксильних груп та визначається його молекулярна маса. 1 UA 84109 U Таблиця Молекулярні характеристики поліефірів Спосіб здійснення твердофазної поліконденсації Найближчий аналог Заявлений процес 5 В інертному середовищі Періодична зміна інертного середовища на вакуум Температура процесу, °С Значення кислотного числа, мг КОН/г Після До ТФП ТФП Молекулярна маса До ТФП Після ТФП 222-230 35 29 37480 53040 200-220 35 21 37480 68790 Вміст кінцевих карбоксильних груп в поліефірі після процесу твердофазної поліконденсації, при періодичній зміні інертного середовища на вакуум, суттєво знижується, а молекулярна маса зростає внаслідок інтенсивного проходження реакцій поліконденсації. Даний спосіб є ефективним при модифікації вторинних поліефірів, оскільки дозволяє суттєво підвищити їх молекулярну масу. Результати проведених досліджень показують, що спосіб, який заявляється, забезпечує високу продуктивність процесу твердофазної поліконденсації поліефірів. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб здійснення твердофазної поліконденсації поліефірів, що передбачає попереднє висушування з наступною поліконденсацією поліефіру в середовищі азоту, який відрізняється тим, що поліконденсацію поліефіру в середовищі азоту здійснюють при температурі 200-220 С з чергуванням в середовищі вакууму. 2 UA 84109 U Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3